Tải bản đầy đủ

Mau bao cao bai 1 bai lam bao cao thi

Họ và tên.......................................................................

Điểm

Chữ kí GV

Lớp – Nhóm:.....................................Tiểu nhóm:…….
Ngày thực tập:...............................................................
Báo cáo thực tập
BÀI 1: KỸ THUẬT CƠ BẢN TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM
I. Mục tiêu thí nghiệm
Điều chế ra các sản phẩm tinh khiết bằng các phương pháp chiết, kết tinh hay chưng chất để tinh
khiết chất lỏng do sản phẩm phản ứng vừa điều chế thường bị lẫn các tạp chất.
II.

Quy trình tiến hành thí nghiệm (Sinh viên trình bày bằng hình vẽ hoặc sơ đồ mô tả lại các
bước tiến hành thí nghiệm)
1. Thí nghiệm 1: phương pháp trích ly
1.1 Trích ly rắn-lỏng
Erlen 1: dung môi là ethanol


Erlen 2: dung môi là n-hexan

Erlen 3: dung môi là ethylacetat

1g mẫu khô + 10ml ethanol

1g mẫu khô + 10ml n-hexan

1g mẫu khô + 10ml ehtylacetat

Lắc đều 10 phút

Lắc đều 10 phút

Lắc đều 10 phút

Gạn dịch chiết

Gạn dịch chiết

Gạn dịch chiết

Lọc qua giấy lọc

Lọc qua giấy lọc

Lọc qua giấy lọc

Dịch lọc

Dịch lọc

Dịch lọc

1.2 Trích ly lỏng-lỏng
5ml dịch chứa ethanol từ trích ly rắn-lỏng + 1ml nước + 10ml n-hexan
Khấy đều
Ngâm 10 phút
Tách lớp dịch chiết hexan bằng phễu
Dịch chiết
Trích ly tiếp bằng dung môi acetone
(chiết mỗi lần 10ml acetone, 2-3 lần) trong 10 phút
Dịch chiết
2. Thí nghiệm 2: chưng cất lôi cuốn hơi nước
1


Cbi mẫu nguyên liệu (vỏ cam, chanh, bưởi…)
100g mẫu nguyên liệu + nước vào bình cầu 500ml
Lắp hệ thống chưng cất và tiến hành chưng cất
3. Thí nghiệm 3: phương pháp kết tinh
0,2g axit benzoic + 30ml nước
Khuấy tan hoàn toàn
Đun nóng đến 1000C
Lọc nóng qua giấy lọc xếp nếp
Để nguội dịch lọc
Ủ lạnh trong chậu nước đá (3-50C)
III. Kết quả thí nghiệm
1. Phương pháp trích ly (chiết)
 Trích ly rắn - lỏng
So sánh các mẫu dịch lọc

Mô tả hiện tượng

Erlen 1

Màu vàng đậm nhất trong 3 erlen

Erlen 2

Gần như không màu (vàng nhạt nhất)

Erlen 3

Màu vàng đậm vừa phải

 Trích ly lỏng - lỏng
So sánh các dịch chiết

Mô tả hiện tượng

Ethanol

Hòa tan với nước, tụ phía dưới dịch chiết hexane

Hexane

Hexane nhẹ hơn, đem theo chất không phân cực, nằm phía trên dịch
chiết ethanol

2


2. Vẽ sơ đồ hệ thống chưng cất lôi cuốn hơi nước
............................................................................................................................................................
............................................................................................................................................................
............................................................................................................................................................
............................................................................................................................................................
............................................................................................................................................................
............................................................................................................................................................
............................................................................................................................................................
............................................................................................................................................................
............................................................................................................................................................
............................................................................................................................................................
............................................................................................................................................................
............................................................................................................................................................
............................................................................................................................................................
............................................................................................................................................................
............................................................................................................................................................
............................................................................................................................................................
III. Trả lời câu hỏi:
1. Phương pháp trích ly (chiết) là phương pháp tách một hỗn hợp bằng dung môi thích hợp.
Dung môi được lựa chọn có thể chỉ hòa tan ít hoặc hòa tan nhiều các chất khác trong một hỗn
hợp. Quá trình chiết kết thúc khi đã chiết hết chất cần thiết. Điều này có thể kiểm tra bằng màu
hoặc dùng phương pháp sắc ký.
Có 2 phương pháp trích ly thường được sử dụng:
- Chiết trong hệ chất rắn-lỏng: chiết tinh dầu từ dược liệu khô ví dụ như xác trà cho vào dung
môi ethanol ta được dịch chiết từ trà
- Chiết trong hệ chất lỏng-lỏng: dịch chiết thu được, ta tiếp tục cho vào một loại dung môi nữa
thì là chiết lỏng – lỏng.
2. Ưu và nhược điểm của phương pháp trích ly:
3


* Ưu điểm: sản phẩm thu được theo pp này thường có mùi hương tự nhiên.
* Nhược điểm:
- Yêu cầu cao về thiết bị
- Thất thoát dung môi
- Quy trình phức tạp
3. Phương pháp chưng cất là quá trình chuyển chất lỏng thành hơi rồi ngưng tụ lại thành lỏng. Để
thực hiện quá trình đó thì cần phải tiến hành đun sôi chất lỏng.
4. Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước được dùng để tách biệt các chất trong hỗn hợp, các
chất này không tan trong nước, dễ bay hơi với hơi nước.
* Ưu điểm:
- Thiết bị gọn gàng, dễ chế tạo, quy trình đơn giản
- Trong khi chưng cất có thể phân chia các cấu trúc trong hỗn hợp bằng cách ngưng tụ từng phần
theo thời gian
- Thời gian chưng cất tương đối nhanh
- Có thể tiến hành chưng cất với các cấu tứ tinh dầu ở nhiệt độ cao
* Nhược điểm:
- Không áp dụng với tinh dầu có hàm lượng thấp
- Tinh dầu thu được giảm chất lượng nếu có chưa các cấu tứ bị thủy phân
- Tốn nhiều nươc mới tụ hỗn hợp.
5. Phương pháp kết tinh là phương pháp quan trọng dựa trên tính bão hòa của chất rắn cần tinh
chế khi đun nóng trong dung môi thích hợp, loại bỏ các chất phụ không mong muốn và chất kết
tinh trở lại khi làm lạnh.
Có 3 phương pháp kết tinh:
- Phương pháp kết tinh lại
- Phương pháp thăng hoa
- Phương pháp làm khô

4



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Tải bản đầy đủ ngay

×

×