Tải bản đầy đủ

Định lượng iod trong chế phẩm bổ sung iod bằng kỹ thuật đo quang dựa trên phản ứng Moxon Dixon

BỘ Y TẾ
TRƢỜNG ĐẠI HỌC DƢỢC HÀ NỘI

NGUYỄN THỊ THÙY DUNG

ĐỊNH LƢỢNG IOD TRONG CHẾ PHẨM
BỔ SUNG IOD BẰNG KỸ THUẬT ĐO
QUANG DỰA TRÊN PHẢN ỨNG
MOXON – DIXON
KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP DƢỢC SĨ

HÀ NỘI – 2019


BỘ Y TẾ
TRƢỜNG ĐẠI HỌC DƢỢC HÀ NỘI

NGUYỄN THỊ THÙY DUNG
MÃ SINH VIÊN: 1401106

ĐỊNH LƢỢNG IOD TRONG CHẾ PHẨM

BỔ SUNG IOD BẰNG KỸ THUẬT ĐO
QUANG DỰA TRÊN PHẢN ỨNG
MOXON – DIXON
KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP DƢỢC SĨ
Người hướng dẫn:
PGS.TS Vũ Đặng Hoàng
Nơi thực hiện:
1. Bộ môn Hóa phân tích và Độc chất
2. Trƣờng Đại học Dƣợc Hà Nội

HÀ NỘI – 2019


LỜI CẢM ƠN
Khóa luận này đƣợc thực hiện tại Bộ môn Hóa phân tích và Độc chất
trƣờng Đại học Dƣợc Hà Nội.
Với lòng biết ơn và kính trọng sâu sắc, em xin gửi lời cảm ơn tới PGS.TS
Vũ Đặng Hoàng – Giảng viên Bộ môn Hóa phân tích và độc chất – Trƣờng Đại
học Dƣợc Hà Nội, đã dành nhiều thời gian, công sức, tận tình hƣớng dẫn, giúp
đỡ em trong quá trình nghiên cứu và hoàn thành khóa luận tốt nghiệp.
Em xin gửi lời cảm ơn đến các thầy cô, các anh/chị kỹ thuật viên tại Bộ
môn Hóa phân tích và độc chất – Trƣờng Đại học Dƣợc Hà Nội và các anh chị
tại Phòng xét nghiệm iod – Bệnh viện Nội tiết Trung Ƣơng đã tận tình chỉ bảo
và tạo những điều kiện tốt nhất để em có thể hoàn thành khóa luận này.
Em xin chân thành cảm ơn Ban Giám hiệu, các phòng ban, các thầy cô và
toàn thể cán bộ công nhân viên Trƣờng Đại học Dƣợc Hà Nội đã trực tiếp giảng
dạy và giúp đỡ em trong suốt quá trình học tập và hoạt động tại trƣờng.
Cuối cùng em xin gửi lời cảm ơn tới ngƣời thân, bạn bè đã luôn động viên
và khuyến khích em trong quá trình học tập cũng nhƣ thời gian em thực hiện đề
tài này.

Hà Nội, tháng 05 năm 2019
Sinh viên
Nguyễn Thị Thùy Dung


MỤC LỤC
LỜI CẢM ƠN
DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT
DANH MỤC CÁC BẢNG
DANH MỤC CÁC HÌNH
ĐẶT VẤN ĐỀ ....................................................................................................... 1
CHƢƠNG I. TỔNG QUAN ................................................................................. 2
1.1. Giới thiệu về nguyên tố iod ...................................................................... 2
1.1.1. Trạng thái tự nhiên của nguyên tố iod ............................................... 2
1.1.2. Đặc điểm, tính chất lý hóa iod............................................................ 2
1.2. Vai trò của iod với cơ thể ......................................................................... 3
1.3. Tình trạng thiếu iod trên thế giới và Việt Nam ........................................ 4
1.3.1. Nguồn gốc, phân bố iod trong tự nhiên.............................................. 4
1.3.2. Tình trạng thiếu iod trên thế giới và ở Việt Nam ............................... 5
1.3.3. Biện pháp phòng chống rối loạn do thiếu hụt iod .............................. 6
1.4. Các phƣơng pháp định lƣợng iod ............................................................. 7
CHƢƠNG II. ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ................. 16
2.1. Đối tƣợng, nguyên liệu và trang thiết bị................................................. 16
2.1.1. Đối tượng nghiên cứu....................................................................... 16
2.1.2. Nguyên liệu và trang thiết bị ............................................................ 16
2.2. Phƣơng pháp nghiên cứu ........................................................................ 17
2.3. Xử lý kết quả thực nghiệm ..................................................................... 17
2.4. Cách tiến hành thẩm định các tiêu chí .................................................... 18
2.4.1. Khoảng tuyến tính ............................................................................ 18


2.4.2. Độ lặp phương pháp......................................................................... 18
2.4.3. Độ đúng phương pháp ...................................................................... 19
CHƢƠNG III. KẾT QUẢ, THỰC NGHIỆM, BÀN LUẬN .............................. 20
3.1. Thực nghiệm, kết quả ............................................................................. 20
3.1.1. Chuẩn bị hóa chất ............................................................................ 20
3.1.2. Xây dựng phương pháp định lượng iod bằng kỹ thuật đo quang dựa
trên phản ứng Moxon – Dixon ...................................................................... 20
3.1.3. Thẩm định phương pháp .................................................................. 27
3.2. Ứng dụng phƣơng pháp đo quang định lƣợng iod trong các thực phẩm 31
3.2.1. Định lượng iod trong mẫu hạt nêm bổ sung iod .............................. 31
3.2.2. Định lượng iod trong mẫu nước tương ............................................ 33
3.3. Bàn luận .................................................................................................. 35
KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT ................................................................................ 38
TÀI LIỆU THAM KHẢO


DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT
Chữ viết

Tiếng Anh

Tiếng Việt

tắt
CV

Coefficient of Variation

Độ lệch chuẩn tƣơng đối

EMEA

European Medicines Agency

Cơ quan Dƣợc phẩm châu Âu

IDD

Iodine Deficiency Discovery

Hội chứng rối loạn thiếu iod

ICP - OES

Inductively Coupled Plasma

Quang phổ nguyên tử phát xạ

Optical Emission

plasma

Spectrometry
PPM

Parts per million

Nồng độ phần triệu

RSD

Relative standard deviation

Độ lệch chuẩn tƣơng đối

SD

Standard deviation

Độ lệch chuẩn

TSH

Hormone Thyreostimulin

Hormon kích thích tuyến giáp

UI

Urine Iodine

Nồng độ iod trong nƣớc tiểu

UNICEF

United Nations Childen’s

Quỹ nhi đồng Liên Hợp Quốc

Fund
UV

Ultraviolet

Tử ngoại

UV - VIS

Ultraviolet Visible

Quang phổ hấp thụ tử ngoại khả
kiến

WHO

World Health Organization

Tổ chức Y tế Thế giới


DANH MỤC CÁC BẢNG
Bảng 1.1 Các đồng vị ổn định nhất của iod

2

Bảng 1.2 Một số đặc điểm vật lý của iod

3

Bảng 1.3 Tỷ lệ dân số thiếu iod năm 2003

6

Bảng 1.4 Lƣợng iod cần bổ sung theo WHO

7

Bảng 1.5 Các phƣơng pháp định lƣợng iod trong các mẫu nƣớc và thực

8

phẩm
Bảng 2.1 Các loại thực phẩm bổ sung iod đang lƣu hành trên thị trƣờng

16

Bảng 2.2 Đánh giá độ lặp của mẫu theo tiêu chuẩn EMEA

18

Bảng 2.3 Đánh giá độ thu hồi của mẫu theo tiêu chuẩn EMEA

29

Bảng 3.1 Kết quả đo sự ảnh hƣởng các yếu tố ở nồng độ iod 16 µg/L

23

Bảng 3.2 Kết quả đo sự ảnh hƣởng các yếu tố còn lại đến phản ứng ở nồng

25

độ 16 µg/L
Bảng 3.3 Điều kiện tối ƣu sau quá trình khảo sát

27

Bảng 3.4 Kiểm tra tính thích hợp của hệ thống

28

Bảng 3.5 Kết quả khảo sát khoảng tuyến tính

29

Bảng 3.6 Kết quả khảo sát độ lặp trên mẫu bột canh

30

Bảng 3.7 Kết quả độ đúng của phƣơng pháp trên mẫu bột canh

31

Bảng 3.8 Kết quả định lƣợng iod trong mẫu hạt nêm

32

Bảng 3.9 Kết quả độ đúng của phƣơng pháp trong mẫu hạt nêm

33

Bảng 3.10 Kết quả định lƣợng iod trong mẫu nƣớc tƣơng

34

Bảng 3.11 Kết quả độ đúng của phƣơng pháp trong mẫu nƣớc tƣơng

35


DANH MỤC CÁC HÌNH
Hình 3.1 Hình ảnh độ hấp thụ ở từng bƣớc sóng các dung dịch iodate có

22

nồng độ iod tƣơng ứng 0 µg/L và 12 µg/L
Hình 3.2 Đồ thị hệ số biểu diễn sự ảnh hƣởng của các yếu tố phản ứng

24

Hình 3.3 Đồ thị biểu diễn đƣờng chuẩn của phép định lƣợng iod

29


ĐẶT VẤN ĐỀ
Các nguyên tố vi lƣợng có vai trò rất quan trọng với cơ thể con ngƣời. Iod
là nguyên tố vi lƣợng cần cho quá trình tổng hợp hocmon tuyến giáp, duy trì
thân nhiệt, phát triển xƣơng, quá trình biệt hóa và phát triển của não cũng nhƣ hệ
thần kinh của bào thai. Thiếu iod gây hiện tƣợng tuyến giáp không đủ hocmon
cần thiết, dẫn đến rối loạn nồng độ hocmon trong cơ thể, gây tổn thƣơng não và
các cơ quan trong cơ thể.
Theo thống kê của tổ chức y tế thế giới (WHO), khoảng 35% dân số thế
giới thiếu iod và có nguy cơ mắc các chứng bệnh thiếu iod, trong đó chiếm tỷ lệ
cao mắc chứng về thần kinh[22]. Việt Nam cũng nằm trong vùng thiếu iod, theo
số liệu điều tra Bệnh viện Nội tiết Trung ƣơng năm 2008 - 2009 cho thấy tỷ lệ
hộ gia đình sử dụng muối iod đủ tiêu chuẩn phòng bệnh khoảng 70% và khoảng
9,8% trẻ em bị bệnh bƣớu cổ [4].
Môi trƣờng (khí quyển, thủy quyển, địa quyển) và lƣơng thực, thực phẩm
là nguồn cung cấp iod chính cho con ngƣời. Khẩu phần iod nên bổ sung vào cơ
thể để đảm bảo nồng độ trung vị iod niệu là 100 – 199 µg/L (theo khuyến cáo
của WHO)[22]. Do vậy một giải pháp đƣợc đề xuất để phòng chống hiện tƣợng
rối loạn thiếu iod là bổ sung iod vào thực phẩm đƣợc ngƣời dân sử dụng hằng
ngày (muối ăn, hạt nêm, nƣớc tƣơng…).
Với mong muốn đề xuất một phƣơng pháp phân tích góp phần kiểm tra
chất lƣợng của các sản phẩm đƣợc bổ sung iod, đề tài này đƣợc thực hiện với
nội dung chính nhƣ sau:
1. Xây dựng quy trình định lƣợng iod trong chế phẩm bổ sung iod bằng
phƣơng pháp quang phổ hấp thụ tử ngoại khả kiến dựa trên phản ứng
Moxon – Dixon.
2. Ứng dụng phƣơng pháp đƣợc xây dựng để định lƣợng iod trong một số
thực phẩm bổ sung iod hiện đang lƣu hành trên thị trƣờng.

1


CHƢƠNG I. TỔNG QUAN
1.1.

Giới thiệu về nguyên tố iod

1.1.1. Trạng thái tự nhiên của nguyên tố iod
Iod tên Hy lạp là Iodes, nghĩa là “tím”, sau này hiệp hội quốc tế về hóa lý
thuyết và ứng dụng gọi là Iodine, là nguyên tố hóa học, ký hiệu là I, nguyên tử
số là 53.
Iod thuộc nhóm VIIA (họ halogen), là nguyên tố ít hoạt động nhất, độ âm
điện thấp nhất trong các halogen. Iod dạng tự do thƣờng ở dạng phân tử có công
thức I2.
Ở điều kiện thƣờng, iod là chất rắn, có màu đen rắn. Iod rắn có áp suất hơi
lớn nên dễ bay hơi ở nhiệt độ thƣờng và thăng hoa khi đun nóng nhanh, không
nóng chảy. Hơi iod có màu tím và hóa rắn khi đƣợc làm lạnh. Trong kĩ thuật,
ngƣời ta lợi dụng tính thăng hoa này để tinh chế iod [2].
Ngoài ra, iod có thể điều chế từ nguồn tảo bẹ, rong biển và một số loài cây
bằng cách: lấy rong biên khô, đốt thành tro rồi hòa tan tro vào nƣớc, sau đó lọc
lấy dung dịch, cô dung dịch đến khi muối kết tinh lắng xuống (muối kết tinh là
các muối clorua, sulfat); gạn lấy phần nƣớc trong (có muối iod); dùng khí clo
hay MnO2 và H2SO4 để oxi hóa I- trong dung dịch thành I2, cho I2 thăng hoa ta
sẽ thu đƣợc iod.
1.1.2. Đặc điểm, tính chất lý hóa iod
Bảng 1.1 Các đồng vị ổn định nhất của iod
Đồng vị

Thời gian bán rã

127

Xấp xỉ 100%

Rất ổn định

129

Tổng hợp

1,57 x 107 năm

131

Tổng hợp

8,02 ngày

128

Tổng hợp

25 phút

I
I
I
I

2


Bảng 1.2 Một số đặc điểm vật lý của iod
Trạng thái

Rắn

Điểm nóng chảy

113,7 K ( 236,66 F)

Điểm sôi

184,3 K ( 363,7 F)

Độ âm điện

2,66 ( thang pauling)

Nhiệt bay hơi (I2)

41,57 kJ/mol

Nhiệt nóng chảy (I2)

15,52 kJ/mol

Năng lƣợng ion hóa

1. 1008,4 kJ/mol
2. 1845,9 kJ/mol
3. 3180 kJ/mol

Iod tan trong các dung môi hữu cơ: dung môi hữu cơ là hợp chất không
chứa oxy (CHCl3, CCl4, C6H6….) tạo thành dung dịch màu tím; nếu dung môi
hữu cơ trong phân tử có chứa oxy (rƣợu, ete, ceton…) tạo thành dung dịch màu
nâu [2].
Iod hòa tan ít trong nƣớc (ở 25 oC độ tan là 0,34 g I2/L) tạo ra dung dịch
màu vàng. Iod tan nhiều trong dung dịch nƣớc có chứa I- vì có phản ứng I2 + I- =
I-3, dung dịch I3- có màu nâu và có tính chất của một hỗn hợp gồm I2 và I- .
Iod có phản ứng với dung dịch hồ tinh bột loãng tạo thành dung dịch màu
xanh, màu xanh sẽ biến mất khi đun nóng dung dịch, nhƣng để nguội màu xanh
sẽ xuất hiện trở lại. Dung dịch tinh bột loãng đƣợc dùng làm chỉ thị để nhận biết
và chuẩn độ tinh iod.
1.2.

Vai trò của iod với cơ thể
Iod là một nguyên tố vi lƣợng có vai trò cực kỳ quan trọng trong cơ thể.

Trên 75% iod trong cơ thể tập trung ở tuyến giáp, phần còn lại đƣợc phân bố
trong dịch nƣớc bọt, dịch tiêu hóa hay các mô tuyến vú.
3


Chức năng quan trọng nhất của iod là tham gia cấu tạo hocmon T3 (Triiodothyronin) và T4 (Tetra-iodothyroxin), đóng vai trò trong sự điều hòa sự phát
triển của cơ thể, sự phát triển bình thƣờng của não, làm tăng quá trình biệt hóa
của tế bào não và tham gia vào chức năng của não bộ [23].
Khi nhu cầu iod không đáp ứng, tuyến giáp tổng hợp hocmon suy yếu, dẫn
đến suy giáp và một loạt các bất thƣờng về chức năng phát triển cơ thể: gây rối
loạn nội tiết, các rối loạn này đƣợc biểu hiện thành các chứng bệnh đần độn,
thiểu năng tuyến giáp và bệnh bƣớu cổ.
Bệnh bƣớu cổ là biểu hiện rõ ràng nhất của tình trạng rối loạn thiếu iod.
Bƣớu cổ là kết quả của sự tăng kích thích tuyến giáp bởi việc tăng hocmon TSH
để tối ƣu hóa sử dụng iod trong cơ thể [1].
Nếu thiếu iod trong giai đoạn quan trọng nhất của sự phát triển não bộ (từ
giai đoạn bào thai đến tháng thứ ba sau sinh) sẽ gây ra hiện tƣợng sảy thai liên
tiếp, thai chết lƣu hoặc đến giai đoạn tái sinh suy tuyến giáp sẽ dẫn đến những
thay đổi không thể hồi phục cảu não bộ: đứa trẻ sinh ra bị đần độn do não bị tổn
thƣơng vĩnh viễn, thần kinh, trí tuệ và thể chất kém phát triển, có thể gây ra câm
điếc, lùn, khả năng tƣ duy học tập kém…
Thiểu năng tuyến giáp do cơ thể không nhận đủ hocmon tuyến giáp do
lƣợng hocmon tuyến giáp trong máu thấp, sinh ra bệnh với những biểu hiện
châm chạp, lờ đờ, buồn ngủ, da khô và táo bón.
Iod thƣờng đƣợc dùng làm thuốc khử trùng trong y học và các đồng vị iod
đƣợc sử dụng trong hóa hữu cơ ngành y. Đồng vị

131

I đƣợc dùng trong y tế để

tạo hình ảnh và xét nghiệm hoạt động của tuyến giáp, đồng thời để điều trị ung
thƣ tuyến giáp.
1.3.

Tình trạng thiếu iod trên thế giới và Việt Nam

1.3.1. Nguồn gốc, phân bố iod trong tự nhiên
Trong môi trƣờng, hàm lƣợng iod phân bố không đồng đều: Những khu
càng xa đại dƣơng càng có nguy cơ thiếu hụt iod (vùng núi cao, có khi vùng lũ
lụt hoặc đồng bằng các sông lớn).
4


Vòng tuần hoàn của iod trong môi trƣờng: iod dễ bị rửa trôi từ đất, sau đó
đi vào các nguồn nƣớc rồi ra biển. Từ nƣớc biển, iod theo nƣớc bốc hơi vào
không khí. Một phần iod đƣợc trở lại đất theo nƣớc mƣa. Tuy nhiên, lƣợng iod
đƣợc bổ sung theo mƣa không đủ, vì vậy đặc biệt là các vùng núi cao hay xảy ra
tình trạng thiếu iod [4].
Các sản phẩm nông nghiệp (lƣơng thực, thực phẩm, gia súc chăn nuôi …) ở
các vùng này cũng mang dấu ấn thiếu iod. Con ngƣời sinh sống bằng các loại
sản phẩm đó cũng chịu hậu quả thiếu iod, mắc chứng bệnh chung là bƣớu cổ.
1.3.2. Tình trạng iod trên thế giới và ở Việt Nam
Theo báo cáo của tổ chức y tế thế giới (WHO) năm 2003, ƣớc tính có
35% dân số trên thế giới thiếu iod và sống trong các vùng thiếu iod [23]. Kết
quả khảo sát đƣợc tiến hành trên 126 quốc gia, thuộc 6 khu vực khác nhau về
tình trạng thiếu iod ở trẻ em cho thấy: một phần ba trẻ em ở độ tuổi đi học (6 –
12 tuổi) không đƣợc cung cấp đủ iod cho cơ thể và có nồng độ iod niệu (UI) <
100 µg/L (bảng 1.3).

5


Bảng 1.3 Tỷ lệ dân số thiếu iod năm 2003
Lƣợng iod đƣa vào cơ thể (UI < 100 µg/L)
Trẻ em tuổi đến trƣờng
Khu vực

Toàn dân số

Tỷ lệ

Tổng số

Tỷ lệ

Tổng số

(%)

( triệu ngƣời)

(%)

( triệu ngƣời)

Châu Phi

42,3

49,5

42,6

260,3

Châu Mỹ

10,1

10,0

9,8

75,1

Đông Nam Á

39,9

95,6

39,8

624,0

Châu Âu

59,9

42,2

56,9

435,5

Trung Đông

55,4

40,2

54,1

228,5

Tây Thái Bình Dƣơng

26,2

48,0

24,0

365,3

Tổng

35,5

285,4

35,2

1988,7

Tại Việt Nam, một cuộc khảo sát của WHO và UNICEF đƣợc tiến hành
năm 1993 trên 3062 đối tƣợng có độ tuổi từ 8 – 12 tuổi thì cho thấy nồng độ iod
niệu trung vị là 40 µg/L, phần trăm số trẻ có nồng độ dƣới 100 ug/L là 84%;
Việt Nam hiện đƣợc xếp loại vào nhóm thiếu iod ở mức độ trung bình.
1.3.3. Biện pháp phòng chống rối loạn do thiếu hụt iod
Kiểm soát rối loạn thiếu hụt iod (IDD) đƣợc đề xuất chủ yếu dựa trên bổ
sung iod vào thực phẩm đƣợc sử dụng hằng ngày theo hƣớng dẫn của WHO
(bảng 1.4).

6


Bảng 1.4 Lượng iod cần bổ sung theo WHO [22]
Đối tƣợng

Nồng độ UI trung vị ( µg/L )

Ngƣời bình thƣờng

100 – 199

Phụ nữ có thai

150 – 249

Phụ nữ cho con bú

≥ 100

Trẻ em dƣới 2 tuổi

≥ 100

Trẻ em tuổi đến trƣờng

100 – 199

Nếu bổ sung iod vƣợt quá mức các khoảng trên thì dễ mắc các nguy cơ
cƣờng giáp và bệnh tuyến giáp tự giáp sau 5 – 10 năm [23].
Trong thế kỷ qua, nhiều loại thực phẩm đã đƣợc bổ sung iod: bánh mì,
sữa, nƣớc và muối. Muối là phƣơng tiện đƣợc sử dụng phổ biến nhất: với lƣợng
bổ sung iod từ 20 đến 40 phần triệu (ppm) (giả sử lƣợng muối trung bình là 10 g
mỗi đầu ngƣời/ngày). Có 2 dạng muối iod thƣờng đƣợc dùng cho bổ sung iod là
kali iodat và kali iodid. Đáng chú ý iodat là dạng ổn định hơn trong vùng khí
hậu nóng ẩm nhƣ Việt Nam [9], [23].
Tại Việt Nam, chƣơng trình phòng chống rối loạn do thiếu hụt iod đã
đƣợc diễn ra dƣới sự phối hợp của tổ chức UNICEF (quỹ nhi đồng liên hợp
quốc) và bệnh viện nội Trung Ƣơng vào năm 2005. Hơn 90% hộ gia đình ở Việt
nam sử dụng muối iod đủ tiêu chuẩn phòng bệnh và mức độ trung vị nồng độ
iod niệu ở phụ nữ có con dƣới 5 tuổi nằm trong ngƣỡng cho phép. Tuy nhiên,
năm 2008 – 2009 mức độ bao phủ muối iod đạt chuẩn giảm xuống còn 70% và
trung vị nồng độ iod niệu cho thấy lƣợng iod ăn vào hằng ngày trong khẩu phần
đã bị giảm. Do vậy, chƣơng trình phòng chống rối loạn iod đã đƣợc bắt đầu lại
từ năm 2013 [4].
1.4.

Các phƣơng pháp định lƣợng iod
Các phƣơng pháp định lƣợng iod trong thực phẩm bổ sung iod đƣợc trình

bày tóm tắt trong bảng 1.5.
7


Bảng 1.5 Các phương pháp định lượng iod trong các mẫu nước và thực phẩm

STT

PHƢƠNG

NGUYÊN TẮC

THÔNG SỐ

PHÁP

ĐỐI

TÀI

TƢỢNG

LIỆU
THAM
KHẢO

1

Chuẩn độ

IO3- + 5 I- +
(muối)

(KI)

6H+

=

3I2 + 3 H2O

Muối có

[24]

hàm lƣợng

(H2SO4)

trên 5
2 Na2S2O3

+ I2

=

2NaI + Na2S4O6

mg/kg

Chỉ thị: hồ tinh bột.
2

Chuẩn độ

Xác định hàm lƣợng iod tổng iodid và iodat trong natri

Muối có

clorid.

hàm lƣợng

I- + Br2 + 3 H2O = IO3- + 6Br- + 6 H+

iot trên 3,5
mg/kg

(Loại brom dƣ: Br2 + HCOOH = CO2 + 2 HBr )

8

[3]


IO3- + 5 I- +
(muối)

(KI)

2 Na2S2O3

6H+

= 3I2 + 3 H2O

(H3PO4)
+ I2

=

2NaI + Na2S4O6

Chỉ thị: hồ tinh bột.
3

Von – ampe Sự oxi-hóa của I- thành IO3- dựa trên sự có mặt NaClO.

Giọt thủy ngân với Muối
kích thƣớc mặc

( I- + 3 ClO- = IO3- + Cl- )

định là 4:

Sau 20 phút phản ứng, lƣợng dƣ NaClO đƣợc loại bỏ khi
thêm Na2SO3. Các kim loại đƣợc loại bỏ bằng cách tạo

LOD: 10 μg/L.
Với giọt kích

phức với EDTA.

thƣớc 9:
-

IO3 xác định bằng kỹ thuật đƣờng chuẩn hoặc kỹ thuật
thêm chuẩn trên máy cực phổ
+ Điện cực so sánh: Ag/AgCl/KCl (3 mol/L)
+ Điện cực bổ trợ: Pt

9

LOD: 2,5 μg/L

[13]


+ Khoảng thế: - 700 ÷ - 1300 mV
+ Biên độ xung: 50 mV
+ Thời gian áp xung: 40 ms
+ Tốc độ quét: 13 mV/s
4

Quang phổ
phát xạ

Điều kiện làm việc:
+ Vạch phát xạ: 182,976 nm

nguyên tử

thực phẩm,

tính:

muối, thực

0,1 – 200,0 mg/L

plasma ICP- + Tốc độ bơm nhu động: 1,5 mL/phút
OES

Khoảng tuyến

LOD: 0,049 mg/L

+ Tốc độ dòng plasma: 15,0 L/phút

LOQ: 0,164 mg/L

+ Tốc độ dòng bổ trợ: 0,2 L/phút

Độ thu hồi:

+ Tốc độ phun sƣơng; 0,8 L/phút

80,48% - 118,1 %
+ Thời gian đo: 20s
+ Khoảng thời gian lấy mẫu giữa các lần: 14s
+ Thời gian rửa: 1s
10

vật.

[16]


5

Quang phổ

Dựa trên phản ứng Sandell-Kolthoff là phản ứng trắc quang Khoảng tuyến

UV

động học xúc tác dựa trên phản ứng oxi-hóa khử giữa tính:
Ce(IV) và As(III) trong môi trƣờng acid

Muối

[6]

[18]

0,51 – 5,1 mol/L.

2Ce4+ + 2I- → 2Ce3+ + I2

LOD: 0,2 μmol/L

As3+ + I2 → As5+ + 2I-

Hàm lƣợng iod trong mẫu đƣợc xác định bằng sự giảm mật ( 3,3 mg KI/ kg
độ quang của dung dịch trƣớc và sau phản ứng - sau thời muối)
gian cố định khi có mặt chất xúc tác iodid tại bƣớc sóng λ=
Độ thu hồi:

405 nm,
(ΔA) tỷ lệ với nồng độ iodid trong dung dịch
6

96 – 111%.

Quang phổ

I- là chất xúc tác phản ứng oxi-hóa Rhodamine B ( RhB) Khoảng tuyến

Tảo, khoai

UV

bởi KIO4 ( mất màu RhB) trong môi trƣờng acid ( H3PO4 tính:

tây, nƣớc

0,16 mol/ mL) ở nhiệt độ 85 oC trong thời gian 25 phút.

0 – 2,6 ug/ mL

máy, nƣớc

Dung dịch sau phản ứng đem đo quang tại bƣớc sóng

LOD: 7,10 ng/mL

λ = 556 nm.

Độ thu hồi:
96,2 – 99,2%.
11

mƣa


7

Quang phổ

Nuclear fast red (NFR) hay còn gọi là Kernechtrot, là muối Khoảng tuyến

UV

natri

của

một

thuốc

Muối

[15]

[19]

nhuộm monosulfonated tính:

aminoanthraquinon. Xác định iodid dựa trên phản ứng iodid 7-70 ng /mL
là chất xúc tác cho quá trình oxi-hóa NFR bởi iodat trong
LOD:
môi trƣờng acid.
Sau thời gian 3 phút phản ứng, đo quang ở bƣớc sóng λ =

5,7 ng/ mL

516 nm.
8

Quang phổ

I- ức chế phản ứng màu giữa Co(III)-EDTA và H2PO2- với Khoảng tuyến

Nƣớc, nƣớc

UV

Pd(II) là chất xúc tác ở pH 3.2 ở nhiệt độ 25 oC trong 10 tính:

tiểu,

phút. Đo quang hỗn hợp phản ứng ở bƣớc sóng λ = 540 nm

và một số

2 – 35 ng/mL

muối

thuốc
LOD = 1,2 ng/mL
9

Quang phổ

Iod là chất xúc tác trong phản ứng giữa Janus Green (một Khoảng tuyến

Mẫu

UV

chất nhuộm mô màu xanh) và bromat trong môi trƣờng tính:

phẩm (bơ,

acid. Đo sự giảm hấp thụ của dung dịch Janus Green ở bƣớc 0,5 – 190,0 μg/ L
sóng λ = 618 nm sau một khoảng thời gian cố định (0,5
LOD: 0,12 μg/ L
phút và 5 phút)

sữa, trứng,

12

khoai
táo,..)

thực

tây,

[12]


10

Quang phổ

Iodid là chất xúc tác trong phản ứng oxi hóa khử giữa Khoảng tuyến

UV

Indigo carmin (chất màu) và iodat.

[10]

Nƣớc

[20]

Muối

[17]

tính: 40,0-200,0

Đo sự giảm hấp thụ của của Indigo carmin ở bƣớc sóng λ =
612 nm trong 0,5 – 2,5 phút kể từ khi bắt đầu phản ứng
11

Nƣớc

ng/mL
LOD : 34 ng/mL

Quang phổ

Phản ứng oxi hóa khử giữa bromat và HCl tạo ra sản phẩm Khoảng tuyến

UV

làm mất màu methyl da cam. Iodid ức chế phản ứng oxi hóa tính:
khử này:

2,0 . 10-6 – 1,3 .10-

Cl- + 2BrO3- + 12H+ = Cl2 + Br2 + 6 H2O

4

mol/L

Đo sự hấp thụ màu của methyl dacam ở bƣớc sóng λ = 525 LOD :
nm.
12

1,5 x 10-7 mol/L

Quang phổ

Phản ứng oxy hóa khử của iodat và iodid trong môi trƣờng Khoảng tuyến

UV

acid giải phóng ra iod dạng tự do. Iod tự do tạo phản ứng tính:
màu với thuốc nhuộm variamine blue (VB) khi có mặt của
natri acetat. Sau thời gian 5 phút, hỗn hợp phản ứng đƣợc
đo ở bƣớc sóng λ = 550 nm.

2 - 30 μg/ 10 mL.
LOD :
0,25 μg/ 10 mL

13


13

Quang phổ

Bromat phản ứng với Cl- trong môi trƣờng acid tạo ra Br2 và Khoảng tuyến

UV

Cl2 làm mất màu methyl da cam. Hydrazin (N2H4) ức chế tính:
phản ứng trên bằng cách tác dụng với X2.

Muối

[5]

0,03 – 1,2 μg/ mL

Hydrazin phản ứng với iodat. Đo sự giảm hấp thụ của LOD :
methyl da cam khi có mặt iodat ở bƣớc sóng λ = 525 nm

0,02 μg/ mL

trong thời gian 30 -180s kể từ khi bắt đầu phản ứng
14

15

Quang phổ

Iodid xúc tác phản ứng oxi hóa khử chlorpromazine bởi Khoảng tuyến

Nƣớc

UV

H2O2 trong môi trƣờng acid thành sản phẩm màu đỏ có độ tính: 0,2 -10 µg/L

nhiên

tự

[21]

chế

[14]

hấp thụ cực đại ở bƣớc sóng λ = 525 nm.

LOD= 0,2 µg/L

Quang phổ

Hydroxylamine bị oxi-hóa thành NO2- bởi iodat trong môi

Khoảng tuyến

Muối,

UV

trƣờng acid. NO2- đƣợc xác định bằng phản ứng cặp diazo

tính:

phẩm dƣợc

giữa p-nitroaniline và N-(1-naphthyl) ethylenediammine
dihydrochloride (NEDA) và hấp thụ cực đại tại λ = 545 nm.
Thực hiện phản ứng chuyển:
I- hoặc I2 về IO3- bằng nƣớc brom trong acid, IO4- về IO3nhờ ethylen glycol trong acid.
14

1-15 µg/10mL

phẩm



nƣớc biển.


Định lƣợng I- và IO3- trong muối, I2 chế phẩm dƣợc phẩm,
và IO4- trong nƣớc biển.
16

Quang phổ

Iodid xúc tác phản ứng phá hủy phức màu sắt (III)

Khoảng tuyến

Thực phẩm

UV

thiocyanat bởi nitrit trong môi trƣờng acid ở 60 ± 2oC trong

tính: 0 – 12 µg/L

(thịt gà, thịt

60 phút.

LOQ: 2,5 µg/L

Đo độ giảm hấp thụ quang của dung dịch sau phản ứng ở
bƣớc sóng λ = 454 nm sau khi dung dịch đạt về nhiệt độ
phòng.

15

bò, rau)

[11]


CHƢƠNG II. ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1.

Đối tƣợng, nguyên liệu và trang thiết bị

2.1.1. Đối tượng nghiên cứu
Bảng 2.1 Các loại thực phẩm bổ sung iod đang lưu hành trên thị trường
Đối tƣợng

Đặc điểm
Nhà sản xuất: Công ty cổ phần bánh kẹo Hải Châu
(Nhà máy bánh kẹo Hải Châu).

Bột canh I-ốt Hải Châu

Số XNCB: 20601/2016/ATTP-XNCB
Số đăng ký Quyền tác giả: 4881/2013/QTG
Ngày sản xuất: 01/03/2019
Hạn sử dụng: 01/12/2019

Hạt nêm 3 miền
(bổ sung i-ốt )

Nhà sản xuất: Công ty cổ phần UNIBEN
Số XNCB: 8781/2016/ATTP-XNCB
Ngày sản xuất: 26/12/2018
Hạn sử dụng: 26/12/2019

Nƣớc tƣơng MAGGI

Nhà sản xuất: Công ty TNHH Nestle Việt Nam

(nƣớc tƣơng đậu nành

Số XNCB: 18260/2013/ATTP-XNCB

đậm đặc)

Ngày sản xuất: 13/08/2018
Hạn sử dụng: 01/02/2020

2.1.2. Nguyên liệu và trang thiết bị
Nguyên liệu
 KIO3 (AR: 99,8% - Trung Quốc)
16


 NaCl, KSCN, NaNO2, HNO3: đạt tinh khiết phân tích
 (NH4)Fe(SO4)2.12H2O (AR ≥ 99,0% - Trung Quốc)
 Nƣớc cất một lần
Dụng cụ
 Bình định mức: 25, 50, 100 mL (WERTLAB, Đức)
 Pipet chính xác: 1 mL
 Cốc có mỏ: 50, 100, 250, 500 mL
 Micropipet: 10 -100 µL (Nichiryo, Nhật Bản), 100 – 1000 µL
(DLAB, Mỹ).
 Ống nghiệm không vành: 16 × 150 mm, 20 mLGiấy lọc cellulose
Thiết bị
 Bể điều nhiệt WaterBath (Trung Quốc)
 Máy đo quang: U – 5100 UV/VIS spectrophotometer của Hitachi
High – Tech Science Corporation, Tokyo, Japan
 Cuvet: thủy tinh bề dày 1 cm.
 Máy siêu âm: Ultrasonic LC 60H (ALOKA, Đức)
 Cân phân tích: Sartorius (Sartorius, Đức)
 Máy lắc xoáy Labinco L46 (Đài Loan)
2.2.

Phƣơng pháp nghiên cứu
 Kiểm tra và lựa chọn điều kiện thích hợp cho phản ứng Moxon –
Dixon để định lƣợng iod trong thực phẩm bổ sung iod (sử dụng phần
mềm MODDE Pro12.1).
 Khảo sát khoảng tuyến tính của phƣơng pháp.
 Khảo sát độ lặp lại của phƣơng pháp.
 Khảo sát độ đúng của phƣơng pháp.
 Ứng dụng phƣơng pháp đã xây dựng để định lƣợng iod trong một số
thực phẩm bổ sung iod đang lƣu hành trên thị trƣờng.

2.3.

Xử lý kết quả thực nghiệm
Sự phụ thuộc tuyến tính của nồng độ và sự hấp thụ của dung dịch tƣơng

ứng đƣợc thiết lập bằng phƣơng pháp bình phƣơng tối thiểu với hệ số xác định
17


Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Tải bản đầy đủ ngay

×

×