Tải bản đầy đủ

LVTN 2008 xác định hàm lượng đồng trong nước bằng phương pháp trắc quang nhờ sự tạo phức


Đ Ạ I HỌC THÁI N G U Y Ê N
K H O A K H O A H Ọ C T ự N H I Ê N VÀ X Ả H Ộ I

NGUYỄN THỊ PHƯƠNG THÚY

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG TRONG

NƯỚC

BẢNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG N H Ờ s ự
PHỨC V Ớ I ĐIETYLĐITHIOCACBAMINAT

TẠO


PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP T H Ụ NGUYÊN

TỬ

LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC





N G À N H HÓA
Chuyên ngành: Hoa phân

tích

G i á o viên hướng d ẫ n : T.s Nguyễn Đ ă n g Đức
li

L

áto-

N á ỈA ti H I
(ỘHVX VA N|inN lì í :-ỎH VÒM vota
N3Ané)N ly MI OỎH l»v->
T H Ả I N G U Y Ê N - 2008

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

http://www.lrc-tnu.edu.vn


Mài

eànt

tín

ích tui luận nài/ íTntìc li tia ít thành ti nói tư hướng, dẫn cùa tít tì ụ
qiátì — ^7S. Qlguụỉn i)íĩtHf Dứa - li tin {Ị hò mân Jôiúí- ~Khfí4t
r

ốm tin háy, tó lồng. cám đu tàu nít' oi iu hưốttg. đẫn tận tình của
thầy. I/ì tí ti íìlạtiụĩn 'Dăng, Đức trang, quá trình là IU li ti oà luận.
r


Sm xin chân thành cúm tín lự ợiúp đỗ', tạo điều kiên cùa hít (XI
^K'3ô cĩQlíí Jĩ)'3ô, eáít thầy. Ifìáfí, cò giát) Irởttạ bò mồn ^ỉf)ơá, eáe thầy, rô
(

f

phụ trách phàng, thi iHỊÌtìèm dúa hỗ- mòn Jôoú OCĨỮxĩQl&ỌCìllũ, vút- anh
chi, ('tít- rê nhú è trung, tăm ụ ti tiu' phồttg, tinh Cĩltái Qlạuụin đản. bai là
x&. Qlgut/rn ^hi Jôạnh, eáe hạn láp. Jôữú DC đã giúp. (tò em (Tê tín.
2

hoàn thành lí ỉ trui luận này..

Sinh

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

niên

http://www.lrc-tnu.edu.vn


Luận văn tốt nghiệp

Khoa KHTN &XH

MỤC LỤC
Mở Đầu
Ì
Phần ì: Tổng Quan Lý Thuyết
2
Chương 1: Vài nét về nguyên tố Đồng
2
1.1 Vị trí-Cấu tạo
2
Ì .2 Trạng thái tự nhiên
2
Ì 3 Tính chất vật lý
2
14. Tính chất hoa học
2
1.4.1. Tác dụng với đơn chất
3
Ì .4.2. Tác dụng với hợp chất
3
Ì .5. Một số hợp chất quan trọng của đồng
3
Ì .5.Ì. Hợp chất Cua).
3
Ì .5.2.HỢP chất của Cu(H)
4
Ì :6. Khả năng tạo phức của Cu
6
Ì .7. Tác dụng sinh lí của Cu
6
Chương 2: Chiết phức kim loại - vài nét về thuốc thử
Điety Iđi t hiocacbaminat
8
2. Ì. Chiết phức kim loại
8
2.2. Muôi Đietylđithiocacbaminat
8
2.2.1. Natri đietylđithiocacbaminat
8
222 Chì đietylđithiocacbaminat: Pb(DDC)
9
Chương 3: Các phương pháp xác định đồng
lo
3.1. Phân tích định tính
lo
3.2. Phân tích định lượng
10
3.2. Ì. Phương pháp phân tích trọng lượng
10
3.2.2. Phương pháp chuẩn độ phức chất
11
3.2.3. Phương pháp cực phổ cổ điển
11
3.2.4. Phương pháp điện thế sử dụng điện cực chọn lọc lon
11
3.2.5. Phương pháp von - ampe hoa tan
li
3.2.6. Phương pháp trắc quang
12
3.2.7. Phương pháp sắc kí lỏng cao áp và phương pháp dòng chảy (FIA) sử dụng
Detector điện hoa
12
3.2.8. Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử
13
3.2.9. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử
13
Chương 4: Đối tượng và phương pháp nghiên cứu
14
4.1. Đối tượng và mục tiêu nghiên cứu
14
2

Nguyền Thị Phương Thúy

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Lúp

C

N

H o á

K 2

http://www.lrc-tnu.edu.vn


Luận văn tốt nghiệp

K h o a

KHTN &XH

4.2. Giới thiệu các phương pháp nghiên cứu
15
4.2. Ì. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử
15
4.2.2. Phương pháp trắc quang
16
Phần l i : Thực nghiệm
19
('hương Ì: dụng cụ, hoa chất-kĩ thuật chiết đo quang
19
1.1. Dụng cụ máy móc
19
12. Hoa chát
19
1.3. Kĩ thuật chiết
20
Chương 2: Các điều kiện thực nghiệm đo đồng bằng phương pháp trắc
quang
21
2. Ì. Sự tạo phức của Cu với thuốc thử Pb(DDC)
21
2. Ì. Ì. Phổ hấp thụ của phức giữa Cu với thuốc thử Pb(DDC)
21
2. Ì .2. Các điều kiện tối líu
22
2. Ì .2. Ì. ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức
22
2. Ì .2.2. ảnh hưởng của lượng dư thuốc thử
23
2.1.2.3. Khảo sát ảnh hưởng của thòi gian đến sự tạo phức
25
2.1.2.4. Khảo sát sự tuân theo định luật Bia của Cu với
đietylđithiocacbaminat
26
2. Ì .3. khảo sát sựảnh hưởng của lon kim loại đến sự tạo phức màu Cu(DDQ . ...26
2. Ì .4. ảnh hưởng của ion cr đến sự tạo phức Cu(DDC)
32
2.15. Khảo sát anh hưởng của Bi * khi có mặt H a 6N..
33
2. Ì .6. Xây dựng đường chuẩn xác định Cu bằng phương pháp trắc quang
34
2.2. Khảo sát việc xác định Cu bằng chì đietyl đithiocacbaminat trong hỗn
hợp mẫu giả
36
2.2. Ì .Xác định hàm lượng Cu trong mẫu giả bằng phương pháp đường chuẩn....36
2.3. ứng dụng phân tích mẫu thực tế
40
2.3.1. Lấy mẫu và bảo quản mẫu
40
2.3.2. Thực hiện chiết, đo độ hấp thụ và tínhkết quả
41
( li li ơn «3: Xác định hàm lượng đồng bằng phương pháp quang phổ hấp thụ
nguyên tử
44
3.1. Các điều kiện đo phổ hấp thụ nguyên tử
44
3.2. Xây dựng đường chuẩn
45
3.3. K ết quả phân tích mẫu nước bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử... 46
Phần H I : K ết luận
48
Tài liệu tham khảo
2+

2

2+

2

2

2

3

2+

2+

Phu lúc

Nguyền Thị Phương Thúy

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Lớp CN Hoa K2

http://www.lrc-tnu.edu.vn


T ó m

t ắ t

k ế t q u ả

n g h i ê n

c ứ u

Sau quá trình nghiên cứu đề tài " Xác định hàm lượng đồng trong nước
bằng phương pháp trắc quang nhờ tạo phức với đietylđithiocacbaminat



phương pháp phổ hấp thụ nguyên tò" chúng tôi dã thu được một số kết quả
như sau:
Ì. Xác định được bước sóng tối ưu cho quá trình tạo phức của Cu với
2+

đietylđithiocacbaminat.
2. Khảo sát các điều kiện tối ưu cho quá trình tạo phức Cu(DDC)2 như:
pH, thời gain tạo phức, lượng dư thuốc thử,...
3. Khảo sát sự ảnh hường của các cation kim loại và loại trừ B i ảnh
3 +

hưởng đến sự tạo phức.
4. Xây dựng đường chuẩn xác định đồng bằng phương pháp trắc quang
nhờ tạo phức với đietylđithiocacbaminat.
5. Xây dựng đường chuẩn xác định đồng bằng phương pháp quang phổ
hấp thụ nguyên tử.
6. Xác định hàm lượng đồng trong một số mẫu nước ở thành phố Thái
Nguyên bằng phương pháp trác quang và phương pháp phổ hấp thụ
nguyên tử.
7. Từ kết quả so sánh hai phương pháp: phương pháp trắc quang và
phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử.

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

http://www.lrc-tnu.edu.vn


Khoa KHTN &XH

Luận văn tốt nghiệp

M Ở ĐẦU
Đồng là một nguyên tố vi lượng rất cần cho sự sống và sự phát triển của
động thực vật. Nó làm tăng hoạt tính của các men, tạo điều kiện tổng hợp đường,
tinh bột, protein, axitnucleic, vitamin và làm tăng khả năng chống hạn hán, lạnh
giá và chống lại được một số bệnh tật cho cây trồng. Không những thế, đồng còn
là nguyên tố cần thiết cho hoạt động sống của động vật và con người. Nhưng nếu
nồng độ cao hơn nồng độ cho phép thì đồng gây độc cho cả động thực vật và con
người. Vì vậy việc xác định hàm lượng đồng có một ý nghĩa rất quan trọng.
Ngày nay, do định hướng công nghiệp hoa hiện đại hoa đất nước, nền công
nghiệp đang trên đà phát triển kèm theo sự gia tăng của nước thải đổ vào các lưu
vực rất dễ gây nên sự ô nhiễm kim loại nặng trong nguồn nước, ảnh hưởng rất lớn
đến môi trường và sức khoe con người.
Việc xác định hàm lượng lon kim loại nặng nói chung và xác định hàm
lượng Cu nói riêng là một nhu cầu thiết yếu. Hàm lượng Cu trong nước là rất
2+

2+

nhỏ nó chỉ vào khoảng 0,001 mg

lmg trong Ì lít nước. Vì vậy chúng ta phải sử

dụng những phương pháp thích hợp để xác định. Vì vậy trong khoa luận này
chúng tôi đã chọn để tài: "Xác định hàm lượng đông trong nước bằng phương
pháp trắc quang nhờ sự tạo phức với đietyldithiocacbaminat

và phương pháp

phổ hấp thụ nguyên tử'
Với nội dung:


Nghiên cứu và tìm ra các điều kiện tối ưu cho quy trình xác định

Cu trong nước bằng phương pháp trắc quang.
2+



Xác định hàm lượng Cu bằng phương pháp trắc quang và phương
2+

pháp phố hấp thụ nguyên tử. Từ đó đánh giá hai phương pháp xác định.

Nguyễn Thị Phương Thúy

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

I

Lớp CN Hoa K2

http://www.lrc-tnu.edu.vn


Luận văn tốt nghiệp

Khoa KHTN &XH

PHẦN ì: T Ổ N G Q U A N LÝ T H U Y Ế T
CHƯƠNG l i VÀI NÉT VẾ NGUYÊN T ố ĐỔNG
L I VỊ trí - Câu tạo [ 14 ]
Nguyên tố đồng có kí hiệu hoa học là Cu.
Khối lượng nguyên tử 63,546, nằm ở ồ 29 thuộc phân nhóm phụ nhóm ì,
chu kỳ 4 trong bảng hệ thống tuần hoàn.
Cấu hình electron của Cu là [Ar]3d'°4s' .
Bán kính nguyên tử 1,28 A°; thế điện cực +0,337(v).
Năng lượng lon hoa I,=7,72 ev ; I =20,29 ev ; I =36,9 ev.
2

3

1.2 Trạng thái tự nhiên [14]
Đồng tồn tại ở dạng tự do là rất ít mà chủ yếu ở dạng hợp chất Sunfua.
Một số khoáng sản quan trọng là đồng Sunfua Cu S; Pirit đồng CuFS2 và
2

bocnit Cu FeS .
3

3

Những hợp chất ít gặp hơn là những hợp chất chứa oxi như cacbonat bazơ
CuC0 .Cu(OH) ; Azurit 2 CuC0 .Cu(OH) và Apatit Cu 0.
3

2

3

2

2

1.3 Tính chất vật lý [ 14 ]
Đồng là kim loại nặng, có mầu đỏ, trong thiên nhiên có 2 đồng vị bền là
63

Cu(70,13%); Cu(29,87%); Tỷ khối 8,94 nhiệt độ nóng chảy 1083°c, sôi ở
65

2543°c, dần điện, dẫn nhiệt tốt, dễ dát mỏng, dễ kèo sợi.
Đồng dễ tạo hợp kim với các kim loại khác.
1.4. Tính chất hoa học [6,11,14 ]
Về mạt hoa học, Cu là kim loại kém hoạt động. Thế điện cực
E°a, 7 =0.337V.
2

Cu

Mặc dù là kim loại kém hoạt động hoa học nhưng Cu vẫn hoa hợp trực tiếp
với các Halogen; oxi; lưu huỳnh... và nhiều hợp chất.

Nguyễn Thị Phương Thúy

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

2

Lớp CN Hoa K2

http://www.lrc-tnu.edu.vn


Khoa KHTN &XH

Luận văn tốt nghiệp
1.4.1. Tác dụng với đơn chất

Ở nhiệt độ thường Cu không kết hợp với oxi của không khí. Nếu trong
không khí ẩm (có hơi nước) đồng bị bao phủ bởi một lớp màng nâu đỏ gồm Cu
kim loại và Cu (ì) oxit tạo thành từ phản ứng:
2Cu +

0

Cu(OH)

+

2

+

H 0

=

Cu

=

Cu 0

2

2

2Cu(OH)
+

2

2

H 0
2

Ở nhiệt độ thường, Cu tác dụng với Halogen, Lưu huỳnh...
Cu

+

Cl

Cu

+

s

=

2

CuCl

2

CuS

1.4.2. Tác dụng với hợp chất
Thế điện cực của Cu dương nên Cu không khử được ion H của dung dịch
+

axít thành H , nhưng Cu có khả năng tác dụng với dung dịch HCN đậm đặc giải
2

phóng H nhờ tạo thành anion phức bển:
2

2Cu

+

4HCN

=

2H[Cu(CN) ]

+

2

Trong các axít là chất oxihoá như HNO„ H S0
2

4 d n

H

2

Cu rất dễ tan. Sản phẩm

tạo ra phụ thuộc vào nồng độ chất oxi hoa.
Cu

+

HN0

3Cu

+

8HNƠ3, = 3Cu(N0 )



=

Cu(N0 )
3

+

2

3

2N0

2

+ 2NO

2

+

H 0
2

+

4 H 0
2

Khi có mặt oxi không khí, Cu có thể tan trong dung dịch HC1, HNO3,
Xyanua kim loại kiềm:
2Cu
4Cu

+

+ 8NH3 + 0
8K CN

+ 2H 0

2

2

+ 2H 0

+

2

0

2

=
=

2[Cu(NH ) ](OH)
3

4

2

4K [Cu(CN) ] + 4KOH
2

1.5. Một số hợp chất quan trọng của đồng [6,11,14 ]
1.5.1. Hợp chất Cu(I)
Các hợp chất của Cu(I) thường không bển dễ chuyển thành hợp chất Cu(II) trong
nhiều trường hợp. Trong các hợp chất Cu(I) đáng chú ý là:

Nguyên Thị Phương Thúy

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

3

Lớp CN Hoa K2

http://www.lrc-tnu.edu.vn


Khoa KHTN &XH

Luận văn tốt nghiệp
1.5.1.1. Đồng(I)oxít: C u 0
2

Cu 0 không tan trong nước, tan được trong các axít H a , H S0 tạo thành
2

2

4

muối đồng(I) và tan dễ dàng trong dung dịch amoniac, tan trong dung dịch kiềm:
Cu 0 + 2NaOH + H 0 =
2

2 Na[Cu(OH) ]

2

2

Trong dung dịch NH đậm đặc, Cu 0 tạo phức amoniacat:
3

Cu 0
2

+

2

4NH

+ H 0

3

=

2

2 [Cu(NH ) ]OH
3

2

Trong dung dịch HC1 đặc Cu tạo thành phức H[CuCl ].
2

1.5.1.2. Hidroxit Cu(I): CuOH
CuOH không bền.
Khi cho muối Cu(II) trong môi trường kiểm với chất khử mới đầu tạo
thành kết tủa vàng đó là CuOH, Khi đun nóng phân huy thành oxit.
1.5.1.3. Muối halogen của Cui ì): CuX
Các muối Cu(I) không bển, trong nước nó tự phân huy:
2Cu

=^

+

Cu + Ca *
2

Các muôi Cu(I) clorua, bromua, iodua đều là chất ở trạng thái tinh thể màu
tráng, ít tan trong nước nhưng dễ tan trong dung dịch đậm đặc NH , HC1, NH C1
3

4

và clorua kim loại kiềm nhờ tạo thành phức chất:
CuCl + 2NH3 =
Cua

+

HC1

[Cu(NH ) ]Cl
3

=

2

H[CuCl ]
2

Dung dịch của những phức này dễ chuyển thành màu xanh lục vì bị oxi
không khí oxihoá:
4[Cu(NH,) r
2

+ 0

2

+ 2H 0 + 8NH3 = 4[Cu(NH ) ]
2

3

4

2+

+

4 0H

1.5.2.HỢP chất của Cu(II)
Trạng thái oxihoá +2 là rất đặc trưng đối với Cu. Một số hợp chất của Cu(n):

Nguyền Thị Phương Thúy

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

4

Lớp CN Hoa K2

http://www.lrc-tnu.edu.vn


Khoa KHTN &XH

Luận văn tốt nghiệp
1.5.2.1.Đổng(II) oxít: CuO

CuO là chất bột màu đen, nóng chảy ở 1026°c trên nhiệt độ đó mất bớt oxi
biến thành Cu 0. CuO không tan trong nước, tan trong axit tạo các muối Cu(n)
2

và trong dung dịch N H tạo thành phức amoniacat.
3

CuO +
CuO + 4 N H

2HC1

=

CuCl

+

2

H 0
2

+ H O = [Cu(NH ) ](OH)

3

z

3

4

2

Khi đun nóng CuO là chất oxihoá mạnh. Nó phản ứng với dung dịch SnCl ,
2

FeCl . Trong đó CuO bị khử thành muối Cu(I) dễ bị các khí H , c o , NH khử
2

2

3

thành kim loại.
1.5.2.2. Đồng(II)hidroxit: Cu(OH)

2

Cu(OH) là kết tủa mầu xanh, không tan trong nước.
2

Cu(OH) tan dễ dàng trong axít, dung dịch NH đặc và chỉ tan trong dung
2

3

dịch kiềm 40% khi đun nóng. Như vậy Cu(OH) có tính lưỡng tính:
2

Cu(OH)
Cu(OH)

2

Cu(OH)

2

2(r)

+

2H

+

2NaOH

+

4NH

+
(aq)

= Cu
=
=

3

2+
(aq)

+

2H Õ
2

Na2[Cu(OH) ]
4

[Cu(NH ) ](OH)
3

4

2

Tetra amin đồng(II) hiroxit
Mầu xanh thầm
Dung dịch Tetra amin đồng hidroxit gọi là nước Suayze có khả năng hoa
tan xenlulozơ, dùng cho sản xuất sợi nhân tạo.
1.5.2.3. Muôi Cu ( l i )
Trong các muối của Cu(II) thì đồng sunfat pentahiđrat CuS0 .5H 0 có
4

2

nhiều ứng dụng hơn cả. Muối CuS0 kết tinh ngậm 5 phần tử nước thành những
4

tinh thể mẩu xanh, bỏ trong không khí thì dã dần trên bể mặt.
Các halogen của Cu :
CuCl là chất ở dạng tinh thể mầu nâu, khi phân huy thành Cua và Cl dễ
2

2

bị chảy rữa trong không khí. CuCl dễ tan trong nước, khi tan mầu sắc thay đổi
2

Nguyễn Thị Phương Thúy

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

5

Lớp CN Hoa K2

http://www.lrc-tnu.edu.vn


Khoa KHTN &XH

Luận văn tốt nghiệp

dần, dễ tan trong rượu, ete và axeton. Tinh thể kết tinh từ dung dịch nước, nó tách
ra dưới dạng CuCl .2H 0 có mầu lục.
2

2

CuBr là chất rắn mầu đen, dễ bị chảy rữa, trong dung dịch nước có mầu
2

nâu đỏ, khi kết tinh tuy thuộc vào nhiệt độ tạo ra CuBr .2H 0 hoặc CuBr .4H 0.
2

2

2

2

CuBr dễ tan trong nước, đun nóng một phần brom tách ra.
2

Cul không bền, phân hoa dẻ dàng thành Cui và I .
2

2

Các muối khác:
- Đồng(II)nitrat: Cu(N0 )
3

là chất khan mầu trắng, dạng hidrat hoa

2

Cu(N0 ) . 3H 0 mầu xanh thẫm.
3

2

2

- Đồng axetat Cu(CH COO) .H 0 là tinh thể mầu lục, dễ tan trong nước.
3

2

2

1.6. Khả năng tạo phức của Cu [ Ì, 14 ]
Đồng là một trong những nguyên tố có khả năng tạo phức mạnh. Đây là
một tính chất đặc trưng của các nguyên tố chuyển tiếp. Nó tạo ra nhiều phức có
tính chất đặc trưng và nhiều ứng dụng quan trọng với cả phân tử vô cơ và hữu cơ.
Đồng có khả năng tạo phức với các loại phối tử khác nhau như anion: OH
,SCN"... hay các phân tử trung hoa H 0, NH .. .Khi mức oxi hóa tăng thì khuynh
2

3

hướng tạo phức của Cu tăng. Số phối trí đặc trưng của phức Cu là 2 và 4.
Các phức của Cu

2+

với các phối tử khác nhau thường có mầu đặc trưng

(xanh, vàng, nâu) phức Cu với NH có mầu xanh đậm.
2+

3

Ngoài ra người ta biết nhiều đến phức chất của Cu(II) với các anion
cacbonat; sunfat; xianua: K [Cu(C0 ) ]; Na [Cu(S0 ) .6H 0].
2

3

2

2

4

2

2

1.7. Tác dụng sinh lí của Cu [3,4]
Đồng đóng vai trò quan trọng đối với nhiều loại thực vật và động vật.
Đồng tác động đến nhiều chức năng cơ bản và là một phần cấu thành nên các
enzyme quan trọng trong cơ thể. Nó tham gia vào các hoạt động: Sản xuất hồng
cầu sinh tổng hợp elastin và myelin, tổng hợp nhiều hoocmon( catecholamine
tuyến giáp, corticoid), tổng hợp nhiều sắc tố. Enzyme - Cu hay còn gọi là
superoxy dismutase (SOD) được nghiên cứu nhiều nhất. SOD có chức năng điều

Nguyễn Thị Phương Thúy

6

Lớp CN Hoa K2

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

http://www.lrc-tnu.edu.vn


Khoa KHTN &XH

Luận văn tốt nghiệp

hoa các gốc tự do, bảo vệ cấu trúc và cơ chế chuyển hoa tế bào, ngăn ngừa hiện
tượng lão hoa. Cytochoromoxydase cũng sử dụng đồng như một chất xúc tác. Nó
có mặt trong các mô có nhu cầu năng lượng( cơ tim, gan và chất xám của não),
và có vai trò khống chế áp suất oxi.
Tổng hàm lượng đồng trong cơ thể từ 80-120mg và nhu cầu hằng ngày của
một người có sức khoe trung bình là 3mg. Thiếu hay thừa Cu trong cơ thể người
sẽ dẫn đến các rối loạn chuyển hoa chất và các tình trạng bệnh lí khác nhau.
Thiếu Cu ở trẻ sơ sinh và đang bú mẹ gây nên hiện tượng thiếu máu nặng và
thiếu bạch cầu trung tính. Những trẻ em mắc bệnh suy nhược nhiệt đới( gọi là
Kwashiskor) thì biểu hiện thiếu Cu mất sắc tố ở lông tóc, những trẻ mất khả năng
đọc và đánh vần khó nhọc thì hàm lượng Cu và Mg trong tóc cao hơn nhiều so
với trẻ em bình thường. Nếu hàm lượng Cu trong tóc tăng thì bệnh bao gồm cả
thiếu máu, viêm gan, suy thận.. .Đối với người trưởng thành, thiếu Cu có thể dẫn
đến rối loạn mô liên kết, giảm hoạt động của tuyến giáp, thiếu máu. K hi khả
năng tích trữ của Cu đã quá giới hạn, chứng suy thoái và xơ gan kéo theo một
lượng Cu dư chạy vào trong máu, sau đó được giữ lại trong não, thận, mật. Nếu ở
mô não nồng độ Cu tăng và nồng độ Zn giảm thì sẽ xuất hiện chứng sớm mất trí
nhớ. Vì vậy việc tìm hiểu về nguyên tố Cu cũng như phương pháp xác định Cu là
cần thiết để góp phần bảo vệ sức khỏe con người.

Nguyền Thị Phương Thúy

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Ì

Lớp CN Hoa K2

http://www.lrc-tnu.edu.vn


Khoa KHTN &XH

Luận văn tốt nghiệp

CHƯƠNG 2: CHIẾT PHỨC K I M L O Ạ I - VÀI NÉT VẾ THUỐC T H Ử
ĐIETYLĐITHIOCACBAMINAT
2.1. Chiết phức kim loại [7,9]
Nguyên tắc và điều kiện của quá trình chiết:
+ Nguyên tác:
Dựa trên sự phân bố của chất phân tích vào 2 pha lỏng không trộn lẫn vào nhau.
+ Điều kiện của quá trình chiết:
• Dung môi chiết tinh khiết.
• Dung môi chiết hoa tan tốt chất phân tích nhưng không hoa tan chất khác.
• Hệ SỐ phân bố của hệ chiết phải lớn.
• Cân bằng chiết nhanh đạt đượcvà thuận nghịch để có thể giải chiết.
• Sự phân bố lớp khi chiết phải rõ ràng.
• Chọn môi trường axit, pH, loại axit phù hợp.
• Thực hiện ở nhiệt độ phù hợp và giữ không đổi trong cả quá trình.
• Lắc hay trộn mạnh và đều để quá trình chiết xảy ra tốt.
2.2. Muôi Đietylđithiocacbaminat [ Ì, 2,11]
2.2.1. Natri đietylđithiocacbaminat
2.2.1.1. Cấu tạo
Ở dạng hidrat Natri đietylđithiocacbaminat có công thức phân tử là:
QH.oNSịNa.SHA
Công thức cấu tạo:
C2 5
H

Q2H5

N — c

\

. 3H 0
2

s — Na

2.2.1.2. Tính chất
Là chất bột kết tinh mầu trắng, dễ tan trong nước, tan kém trong rượu
etylic, nhiệt độ nóng chảy 150"C.

Nguyền Thị Phương Thúy

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

8

Lớp CN Hoa K2

http://www.lrc-tnu.edu.vn


Luận văn tốt nghiép

Khoa KHTN &XH

Khi thêm một ít dung dịch thuốc thử 0,1 -5% vào dung dịch CuS0 rất loãng
4

thì sẽ xuất hiện mầu nâu, khi lắc dung dịch này vói Ì 4- 2ml cacbontetraclorua hoặc
cloroíòm thì chất mầu chuyển vào dung môi này và nằm ở lớp bên dưới.
2.2.1.3. ứng dụng
Dung dịch nước 0,5% dùng để xác định Cu bằng phương pháp đo quang,
2+

còn dùng để chiết tách lượng không lớn các kim loại nặng ( Cd, V, Ni, Co...)•
Các dung dịch nước của Natri đietylđithiocacbaminat không bển dễ bị
phân huy, vì vậy trong phân tích phải dùng dung dịch mới điều chế.
2.2.2. Chì đietylđithiocacbaminat: Pb(DDC)

2

2.2.2.1. Câu tạo
Pb(DDC)

nhận được bằng phản ứng trao đổi giữa muối của kim loại chì

2

với Natri đietylđithiocacbaminat:
C2H

5x

>
C2 5

c

H

+ Pb
x

2+

N -

C H/

s - Na

2

c

/

s
P

s—

2

b

|

Ì trắng

+ 2 Na*

2.2.2.2.Tính chất
Pb(DDC) là chất rắn mầu trắng, khối lượng riêng d = 2,38g/cm , nhiệt độ
3

2

nóng chảy 320-ỉ-323 c. Pb(DDC) không tan trong nước, tan trong clorofom.
o

2

Pb(DDC) là thuốc thử chọn lọc với Cu(H), Hg(E), Ag(I), Bi(m), Tl(m).
2

Pb(DDC) không bền với ánh sáng mặt trời vì vậy khi điều chế thuốc thử này
:

đế sử dụng phải bảo quản trong điều kiện cách li khỏi ánh sáng mặt trời.
2.2.2.3. ứng dụng
Người ta dùng Pb(DDC) để chiết một số ion từ pha nước lên pha hữu cơ.
2

Trong đề tài này chúng tôi đã dùng Pb(DDC), để chiết đồng mà không
dùng trực tiếp NaDDC bởi vì Pb(DDC) hạn chế được sự cùng tạo phức và cùng
2

bị chiết của một số các kim loại khác như Pt(IV), Sb(III), Te(IV), Pb(II) những
ion này sẽ bị tạo phức và cùng bị chiết với Cu khi ta dùng thuốc thử là NaDDC.
2+

Nguyễn Thị Phương Thúy

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

9

Lớp CN Hoa K2

http://www.lrc-tnu.edu.vn


Khoa KHTN &XH

Luận văn lói nghiệp

CHƯƠNG 3: CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỔNG
Hiện nay, có rất nhiều phương pháp khác nhau để xác định đồng như
phương phấp phân tích khối lượng, phương pháp phân tích thể tích, phương pháp
phân tích điện hoa, phương pháp đo phổ uv-vis, phương pháp sắc ký lỏng...
Sau đây là một số phương pháp xác định đồng.
3.1. Phân tích định tính [ 15 ]
Thuốc thử đặc trưng của đồng là K [Fe(CN) ] tác dụng của thuốc thử là
4

6

[Fe(CN) ] tạo kết tủa đỏ gạch với Cu :
4

2+

6

2Cu + [Fe(CN) ] - = Cu[Fe(CN) ] ị
2+

4

6

6

d ò g ạ c h

Khi lượng Cu quá nhỏ thì thu được dung dịch màu hồng. Nếu cho dung
2+

dịch NH đặc tác dụng với Feroxianua đồng thì nó sẽ tan nhưng khi lắc đều thu
3

được kết tủa tinh thể mầu vàng([Cu(NH ) ] [Fe(CN) ].
3

Bằng cách này có thể nhận ra Cu

2+

4

2

6

ở độ pha loãng Ì: 100000.

Ngoài ra người ta có thể dùng một số phương trình phản ứng đặc trưng
nhằm xác định sự có mặt của Cu trong dung dịch cũng như trong mẫu phân tích
2+

như phản ứng với H S, Na S 0 , KCN...
2

2

2

3

3.2. Phân tích định lượng
3.2.1. Phương pháp phân tích trọng lượng [ 6 ]
Phương pháp này thường dùng để xác định hàm lượng Cu trong mẫu khi
2+

hàm lượng lớn hơn 0,05%. Đối tượng thường là các quặng chứa đồng và các hợp
kim của nó.
Trong phương pháp này người ta tiến hành khử Cu trong môi trường axit
2+

thành Cu bằng K SnCl theo phương trình:
+

2

4

CuCl + K SnCl = 2CuCl + 2KC1 + SnCl
2

2

4

4

Cu(I) tạo thành cho kết tủa dạng muối Teinit (Tetra thioxianat diamin
cromat) không tan trong axit loãng.
Cud

2

+ 2NH [Cr(NH ) (SCN) ]
4

3

2

Nguyền Thị Phương Thúy

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

= 2Cu[Cr(NH ) (SCN) ]

4

3

lo

2

4

+ 2NH C1
4

Lớp CN Hoa K2

http://www.lrc-tnu.edu.vn


Khoa KHTN &XH

Luận văn tốt nghiệp

Xác định Cu theo phương pháp này khi có mặt Hg , Ag thì chúng sẽ tạo
2+

2+

+

kết tủa với muối Teinit và cản trở việc xác định Cu .
2+

3.2.2. Phương pháp chuẩn độ phức chất [ 6 ]
Dùng xác định Cu với nồng độ khá lớn, lớn hom Kr*M. Trong phương
2+

pháp này người ta xác định đồng bằng cách cho complexon phản ứng với ion
Cu tạo muối nội phức bền trong môi trường có pH = 4-ỉ- lo tuy vào điều kiện và
2+

chỉ thị sử dụng. Ví dụ: Với chỉ thị Murexit thì pH = 8
Cu

2+

+ Na [H EDTA] = Na [CuEDTA]
2

2

2

+ 2H

+

Căn cứ vào lượng EDTA tiêu tốn mà người ta xác định được lượng Cu .
2+

3.2.3. Phương pháp cực phổ cổ điển [ 6,8 ]
Nguyên tắc của phương pháp là đặt các thế khác nhau vào điện cực để khử
các ion khác nhau vì mỗi lon có thế khử tương ứng và xác định. Do đó qua thế
khử của lon có thể định tính được lon đó. Trong các điểu kiện nhất định cường độ
dòng tăng tỉ lệ thuận với nồng độ mà định lượng được lon đó.
Do sự có mặt của dòng tụ điện nên giới hạn nồng độ xác định theo phương
pháp này chỉ mới đạt đến 10 M/1. Để khắc phục nhược điểm đó người ta sử dụng
5

nhiều phương pháp để làm tăng độ nhạy như phương pháp chọn thời gian ghi,
phương pháp cực phổ xung vi phân, cực phổ dòng xoay chiều, cực phổ sóng vuông.
3.2.4. Phương pháp điện thế sử dụng điện cực chọn lọc lon [ 12 ]
Nguyên tắc của phương pháp này là dựa trên cơ sở đo điện thế của điện cực
chọn lọc lon rồi định lượng bằng phương pháp đường chuẩn hoặc phương pháp thêm.
Theo phương pháp này với các loại cực tốt, thành phần của dung dịch thích
hợp thì khoáng xác định của đồng thu được từ lo -7- 10" M/1.
6

2

Nhược điểm của phương pháp này là độ nhạy chưa cao, độ bền cực thấp
thời gian sống ngắn và bị ảnh hưởng của lực lon.
3.2.5. Phương pháp von - ampe hoa tan [ 8,12 ]
Quá trình phân tích theo phương pháp von - ampe hoa tan gồm 2 bước:

Nguyễn Thị Phương Thúy

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

li

Lớp CN Hoa K2

http://www.lrc-tnu.edu.vn


Luận văn tốt nghiệp

Khoa KHTN &XH

Bước Ì: Điện phân để làm giầu chất phân tích lên bề mặt điện cực trong
khoảng thời gian nhất định, tại 5 thế điện cực xác định.
Bước 2: Hoa tan kết tủa làm giàu bằng cách phân cực, ngưỡng cực làm
việc, ghi đường cong hoa tan chiều cao của đường phân cực ghi được trong
những điều kiện thích hợp, tỉ lệ thuận với nồng độ của chất trong dung dịch. Điều
kiện đó cho phép ta định lượng nó bằng phương pháp đường chuẩn hoặc phương
pháp thêm.
Để xác định Cu bằng phương pháp này người ta cho vào dung dịch đệm
2+

cacbonat (pH = 10 4- 10,5) vào dung dịch phân tích với sự có mặt của Natrixitrat
ngăn ngừa kết tủa CaC0 .
3

3.2.6. Phương pháp trắc quang [ 6,11 ]
Nguyên tắc của phương pháp trắc quang (phương pháp phổ phân tử ƯV VIS) dựa trên việc đo độ hấp phụ ánh sáng của một dung dịch phức tạo thành
giữa ion cần xác định với thuốc thử trong môi trường thích hợp khi được chiếu
chùm sáng. Phương pháp này định lượng theo phương trình:
A = K.c
Trong đó:

A: Độ hấp thụ quang của phức màu
K: Hằng số thực nghiệm
C: Nồng độ chất phân tích.

Đối với nguyên tố đồng: Phân tích trắc quang dựa vào khả năng tạo phức
của Cu

2+

với một lượng thuốc thử thích hợp nào đó. Thuốc thử đó có thể là:

Đithizon, NaDDC hoặc CuFeron.
3.2.7. Phương pháp sắc kí lỏng cao áp và phương pháp dòng chảy ( H A I sử
dụng Detector điện hoa [ 6 ]
Nguyên tắc của phương pháp là dựa trên việc bơm mẫu vào dòng chất
mang qua cột tách hoặc dòng cảm ứng rồi ghi nhận tín hiệu qua detector điện hoa
khi dùng detector cực chọn lọc đạt độ nhạy 5 đến 20 mg/ml.

Nguyễn Thị Phương Thúy

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

12

Lớp CN Hoa K2

http://www.lrc-tnu.edu.vn


Luận văn tốt nghiệp

Khoa KHTN &XH

Phương pháp này là một trong những phương pháp được sử dụng rộng rãi
trong việc xác định lượng vết với độ nhạy cao, độ chính xác tốt.
3.2.8. Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử [ 10 ]
Cơ sở định lượng của phương pháp là khi nguyên tử tự do của nguyên tố ở
trạng thái kích thích thì giải phóng năng lượng đã nhận vào để trở về trạng thái cơ
bản, sinh ra phổ và đường đặc trưng bởi cường độ vạch phổ. Đại lượng này tỉ lệ
thuận với nồng độ chất cần phân tích trong khoảng nồng độ xác định.
Phương pháp này có nhiều ưu điểm là phân tích nhanh, hàng loạt, tốn ít
mẫu, phân tích được nhiều nguyên tố cùng một lúc có độ nhạy cao và độ chính xác
cao. Với kĩ thuật ICP-AES, độ nhạy cho phép xác định Cu với nồng độ Ì ppb.
2+

3.2.9. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử [ 6,10 ]
Nguyên tắc của phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử là dựa vào sự hấp thụ
năng lượng của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi khi chiếu chùm tia bức xạ qua
đám hơi của nguyên tố ấy trong môi trường hấp thụ. Khi đó người ta thu được túi
hiệu hấp thụ được đặc trưng bởi cường độ hấp thụ.
Phương pháp này được xác định theo phương trình:
D = K.c

b



DỊ : Cường độ vạch phổ hấp thụ nguyên tử hấp thụ
K: Hằng số thực nghiệm của phép đo
C: Nồng độ nguyên tố trong mẫu
b: Hằng số ( 0 < b < Ì)
Tuy thuộc vào kĩ thuật nguyên tử hoa mẫu mà người ta phân biệt phổ hấp
thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS) cho độ nhạy ppm. Phổ hấp thụ nguyên tử không
ngọn lửa (EIA-AAS) cho độ nhạy đến ppb.

Nguyễn Thị Phương Thúy

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

13

Lớp CN Hoa K2

http://www.lrc-tnu.edu.vn


Khoa KHTN &XH

Luận văn tốt nghiệp

CHƯƠNG 4: Đ Ố I TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN c ứ u
4.1. Đối tượng và mục tiêu nghiên cứu [2,3]
Nước là tài nguyên đặc biệt quan trọng, quyết định đối với sự tồn tại và phát
triển của sự sống trên trái đất. Nước tham gia vào thành phần cấu trúc của sinh
quyển, điều hòa các yếu tố khí hậu, đất đai và sinh vật thông qua chu trình vận
chuyển của nó. Nước phục vụ cho đòi sống sinh hoạt hàng ngày, tưới tiêu cho nông
nghiệp, dùng trong sản xuất công nghiệp, góp phần tạo nên nhiều thắng cảnh...
Đặc điểm tài nguyên nước được tái tạo theo quy luật thời gian và không gian.
Nước ta có nguồn tài nguyên nước khá phong phú nhưng 2/3 lại bắt nguồn từ lãnh
thổ các quốc gia khác. Việt Nam có mùa khô kéo dài làm cho nhiều vùng bị thiếu
nước trầm trọng. Dưới áp lực của sự gia tăng dân số và nhu cầu phát triển kinh tế xã
hội đã có những ảnh hưởng tiêu cực đến tài nguyên nước trong đó có sự ô nhiễm
kim loại nặng. Nguyên nhân chủ yếu gây ô nhiễm kim loại nặng là quá trình đổ vào
môi trường nước nước thải công nghiệp và nước thải độc hại không xử lý hoặc xử lý
không đạt yêu cầu. Ô nhiễm kim loại nặng trong nước có tác động tiêu cực đến môi
trường sống và sức khoe con người. Kim loại nặng tích lũy theo chuỗi thức ăn thâm
nhập vào cơ thê người. Theo phân tích của các nhà hóa học, khi nồng độ một số lon
kim loại trong nước cao quá tiêu chuẩn cho phép sẽ gây ra một số bệnh hiểm nghèo
cho con người và động thực vật. Ví dụ: Crôm gây ung thư, cađimi gây bệnh giòn
xương, đau thận, thiếu máu, kẽm gây rối loạn quá trình trao đổi chất...Vì vậy việc
xác định hàm lượng kim loại nặng trong nước để xác định chất lượng nước là vô
cùng quan trọng. Chúng tôi nghiên cứu với mục đích tìm ra một quy trình thích hợp
xác định hàm lượng Cu trong nước, nhằm góp phần vào việc đánh giá chất lượng
2+

nước, bảo vệ sức khoe cộng đồng bảo vệ môi trường.
Trong khoa luận này, đối tượng nghiên cứu cụ thể là hàm lượng Cu trong
2+

nước thải và nước giêng khoan tại một số khu vực trên địa bàn thành phố Thái
Nguyên.

Nguyền Thị Phương Thúy

14

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Lớp CN Hoa K2

http://www.lrc-tnu.edu.vn


Khoa KHTN &XH

Luận văn tốt nghiệp

4.2. Giới thiệu các phương pháp nghiên cứu
4.2.1. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử[8,10,13]
4.2.1.1. Sự xuất hiện phổ hấp thụ nguyên tử
Trong điều kiện bình thường nguyên tử tồn tại ở trạng thái cơ bản, không
thu hay phát năng lượng. Đây là trạng thái bền vũng và nghèo năng lượng nhất
của nguyên tử. Khi nguyên tử ở trạng thái hơi, nếu kích thích nó bằng một chùm
đơn sắc có năng lượng phù hợp, có độ dài sóng trùng với các vạch phổ phát xạ
đặc trưng của nguyên tố đó thì chúng sẽ hấp thụ các tia sáng sinh ra một loại phổ
của nguyên tử. Quá trình này được gọi là quá trình hấp thụ của nguyên tử tự do ở
trạng thái hơi và tạo ra phổ hấp thụ của nguyên tố đó.
4.2.1.2. Trang thiết bị của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử
Muốn thực hiện phép đo AAS hệ thống máy AAS phải bao gồm các phần
cơ bản sau:
+ Nguồn bức xạ cộng hưởng của nguyên tố cần xác định. Đó có thể là đèn
catot rỗng (HCL-hollw cathode lamp) hoặc nguồn phát bức xạ liên tục.
+ Hệ thống nguyên tử hoa mẫu:
Hệ thống này chế tạo theo hai kĩ thuật nguyên tử hoa mẫu. Đó là kĩ thuật
nguyên tử hoa bằng kĩ thuật đèn khí (F-AAS) và kĩ thuật nguyên tử hoa không
ngọn lửa(EIA-AAS).
+ Detector: Detector có nhiệm vụ thu, phân li và chọn tia sáng cần đo
hướng vào nhân quang điện để đo tín hiệu AAS.
+ Bộ phận chỉ thị: Bộ phận này có thể là :
-

Điện kế chỉ thị tín hiệu AAS.

-

Bộ phận tự ghi Cacpic hấp thụ của vạch phổ máy chỉ thị hiện số

(Dighital).
-

Máy tính với màn hình video.

Nguyễn Thị Phương Thúy

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

15

Lớp CN Hoa K2

http://www.lrc-tnu.edu.vn


Khoa KHTN &XH

Luận văn tốt nghiệp

ì
-•/)/)/)/)ì

h
*

Đèn catốt rỗng

Bộ phận chỉ thị

Detector

Hệ thống
Nebulizer và
Burner

Dung dịch mẫu

Hìnhl: Sơ đồ nguyên tắc cấu tao hệ thống máy AAS
ưu điểm: Phép đo F-AAS có độ nhạy và độ chọn lọc cao, gần 60 nguyên tố
có thể xác định được bằng phương pháp này với độ nhạy lo g/ml. Nếu làm giàu
6

độ nhạy còn tăng hơn nữa. K ết quả của phép đo ổn định, sai số nhỏ.
Nhược điểm: Muốn thực hiện phép đo này cần một hệ thống tương đối đắt
tiền. Quá trình xử lí bảo quản mẫu phải hết sức cẩn thận để tránh nhiễm bẩn mẫu
vì độ nhạy của phép đo cao, các hoa chất phải dùng tinh khiết. Ngoài ra, nhược
điểm chính của phương pháp là chỉ cho biết thành phần khối lượng mà không chỉ
ra được trạng thái liên kết của nguyên tố.
4.2.2. Phương pháp trắc quang [8,12]
Nguyên tắc của phương pháp đo phổ UV-VIS (phương pháp trắc quang):
Phân tích định lượng bằng phương pháp chiết trắc quang dựa trên việc đo
độ hấp thụ ánh sáng của dung dịch phức tạo thành giữa ion cần xác định với
thuốc thử trong môi trường thích hợp khi chiếu chùm sáng.
Do đó cơ sở chủ yếu của phương pháp chiết trắc quang là hóa học các hợp
chất phức chất hấp thụ ánh sáng.

Nguyễn Thị Phương Thúy

16

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Lớp CN Hoa K2

http://www.lrc-tnu.edu.vn


Khoa KHIN &XH

Luận vãn tốt nghiệp

Đối với nguyên tố đồng : Phân tích trắc quang dựa vào khả năng hấp thụ
ánh sáng của phức tạo thành giữa Cu và một lượng thuốc thử thích hợp nào đó.
2+

Thuốc thử đó có thể là: Đithizon, natriđietylđithiocacbaminat, cuferon...
Sai số mắc phải của phương pháp phân tích trắc quang <15% độ nhạy cỡ lơ"

6

phương pháp này được ứng dụng rộng rãi vì thiết bị máy móc không quá đắt. Có
thể ứng dụng cả chất vô cơ lẫn hữu cơ.
4.2.2.l.Phương pháp đường chuẩn
Trên cơ sở các điều kiện tối ưu pH, lượng thuốc thử, nhiệt độ, thời gian tối
ưu, loại trừ các ion lạ, người ta chuẩn bị một loạt dung dịch chuẩn với nồng độ
Cu đã biết C|, Q . . .C . Tiến hành chiết sau đó đo mật độ quang tương úng thu
2+

n

được các giá trị Dị,D .. .D . Từ đó xây dựng được đường chuẩn. Cũng trong điều
2

n

kiện xây dựng đường chuẩn, người ta đo mật độ quang của dung dịch cần xác
định được giá trị D và dựa vào đường chuẩn đó xác định được nồng độ ion Cu

2+

x

có trong dung dịch cần phân tích.

C|

Cx C2

Hình 2: Đường chuẩn của phương pháp đường chuẩn

Nguyễn Thị Phương Thúy

17

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Lớp CN Hoa K2

http://www.lrc-tnu.edu.vn


Khoa KHTN &XH

Luận văn tốt nghiệp

4.2.2.2.Phương pháp thêm
Lấy một lượng dung dịch phân tích C vào hai bình định mức Ì và 2.
x

Thêm vào 2 một lượng dung dịch chuẩn của chất phân tích C . Thực hiện phản
a

ứng tạo phức với thuốc thử ở cả hai bình trong các điều kiện tối ưu đã chọn hoàn
toàn như nhau. Chiết và đo mật độ quang của hai dung dịch ở bước sóng tối ưu, trong
cùng cuvet.
Áp dụng định luật Bia ta có:
Dung dịch không thêm :Đ = s A.C
X

X

Dung dịch có thêm chuẩn: D = £ .l.(C + C )
a

x

a

Như vậy từ các giá trị D , D đo được ta sẽ tính được nồng độ của dung
x

a

dịch cần phân tích.
ưu nhược điểm của phép đo phổ uv-VIS.
Phương pháp đo phổ UV-VIS (phương pháp trắc quang) có các ưu điểm sau:


Phép đo UV-VIS được dùng phổ biến.



Phép đo đơn giản, dễ thực hiện, nhanh, máy móc không quá đắt.



Phù hợp với việc định lượng nhiều chất có hàm lượng nhỏ.



Phàn tích được hàng loạt mẫu.

Bên cạnh đó, phương pháp này còn có những nhược điểm:


Độ chọn lọc của phương pháp kém vì một thuốc thử có thể tạo phức màu
với nhiều ion khác nhau. Các phức màu tạo thành có cực đại hấp thụ trùng
nhau hoặc gần nhau.



Phép đo phụ thuộc vào một số điều kiện: Thời gian, pH, lượng dư thuốc
thử, nhiệt độ...do đó để phép đo chính xác, có hiệu quả, cần phải nghiên
cứu đo mật độ quang của phức màu ở điều kiện tối ưu.

Nguyễn Thị Phương Thúy

18

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

Lớp CN Hoa K2

http://www.lrc-tnu.edu.vn


Luận văn tốt nghiệp

Khoa KHTN &XH

PHẦN li: THỰC NGHIỆM
CHƯƠNG Ì: DỤNG c ụ , HOA C HÂT-KĨ THUẬT CHIẾT ĐO QUANG
1.1. Dụng cụ máy móc
- Máy quang phổ UV-VIS của hãng Thermo-Anh tại phòng thí nghiệm
khoa KHTN&XH.
- Máy đo phổ hấp thụ nguyên tử SHIMADZU của Nhật tại phòng hoa
trung tâm y tế dự phòng tỉnh Thái Nguyên.
- Máy đo pH.
- Pipet man, cân phân tích.
- Phễu chiết, bình định mức các loại lOtnl, 25ml, 50ml, lOOml... cốc thúy
tinh, ống đong, pipet loại Ì mi, 2ml, 5ml,10ml...
1.2. Hoa chất
- Dung dịch chuẩn Cu

2+

1000 ppm( của Đức)

- Thuốc thử NaDDC (của Anh)
- Các dung dịch khảo sát ảnh hưởng được chuẩn bị từ các muối tương ứng:
(CH COO) Pb, FeCl .6H 0, BaCl , CaCl .6H 0, A1 (S0 ) .18H 0, BiCl , NaCl,
3

2

3

2

2

2

2

2

4

3

2

3

Zn(NƠ ) , Mg(N0 ) .6H 0...
3

2

3

2

2

- Dung dịch H a 36%, HNO3 66% 4- 68%, H S0 98%, N H loãng, H P0 .
2

4

3

3

4

- Dung môi CHC1 .
3

Các hoa chất được dùng đều thuộc loại tinh khiết. Nước cất dùng trong quá
trình thí nghiệm là nước cất hai lần.
Pha chế dung dịch thuốc thử chì đietylđithiocacbaminatịPbịDDC) )
2

trong

cloro/om.


Dung dịch NaDDC 0,5%:

Cân phân tích 0,5g NaDDC cho vào bình định

mức lOOml. Cho vào đó một ít nước cất lắc tan rồi dùng nước cất hai lần định
mức đến vạch định mức ta được dung dịch NaDDC 0,5%.

Nguyên Thị Phương Thúy

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN

19

Lớp CN Hoa K2

http://www.lrc-tnu.edu.vn


Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Tải bản đầy đủ ngay

×