Tải bản đầy đủ

ĐẠI CƢƠNG hóa PHÂN TÍCH

ĐẠI CƢƠNG HÓA PHÂN TÍCH

BỘ MÔN HOÁ PHÂN TÍCH KIỂM NGHIỆM
TS. PHAN THANH DŨNG


ĐẠI CƢƠNG HÓA PHÂN TÍCH
Mục tiêu học tập
• Trình bày đƣợc đối tƣợng, chức năng
và phân loại của hóa học phân tích.
• Nêu đƣợc nội dung của hóa học phân

tích.
• Giải thích đƣợc các bƣớc thực hiện

của qui trình phân tích


LỊCH SỬ
Từ thuật giả kim (Alchemy) đến hóa học (chemistry)
- Đất đá nóng chảy thành kim loại.

- Hai chất pha trộn với nhau bốc cháy.
- Nƣớc ép từ một số cây cỏ chữa trị bệnh.
Con ngƣời bắt đầu suy nghĩ kết hợp với
quan sát và thử nghiệm để cố gắng tìm hiểu
thế giới = nhà giả kim thuật (Alchemist).
- Thay đổi các kim loại phổ biến thành vàng
- Tìm ra một loại thuốc mà có thể chữa bá
bệnh, thuốc “cải lão hoàn đồng”.
Đến năm 1600 , các nhà giả kim thuật đã học
cách quan sát và thử nghiệm để có thông tin
hữu ích hơn cả ma thuật và phép thuật đƣợc
gán cho trƣớc đó bởi thuật giả kim. Họ đã học
đƣợc cách tạo ra giả thuyết, thu thập chứng
cứ và đi đén kết luận. HÓA HỌC ra đời


LỊCH SỬ
- Phân tích hệ thống các nguyên tố bởi Justus von
Liebig (Đức, 1803 – 1873)
Nhóm

Thuốc thử

Ion

Đặc điểm

nhóm
I

Ag+, Pb2+,

HCl 6M

Hg22+
II

/ HNO3

Ba2+, Sr2+,



H2SO4 3M

Al3+, Cr3+,

NaOH 3M

Hydroxyt lƣỡng tính, tan /kiềm


Zn2+
IV

Tủa sulfat, không tan/ acid vô
cơ, a. acetic

Ca2+
III

Tủa clorid màu trắng, không tan

NaOH + H2O2 Hydroxyt không tan/ kiềm dƣ

Fe3+, Mn2+,
Mg2+, Bi3+

V

Cu2+, Co2+ ,

NH4OH

NH4OH dƣ

Hg2+
VI

Na+, K+, NH

Hydroxyt, tạo phức

+

Không có

tan /


LỊCH SỬ
- Phân tích hệ thống các nguyên tố bởi Justus von
Liebig (Đức, 1803 – 1873)
Nhóm

Ion

Thuốc thử

Đặc điểm
Tủa

I

Cl-, Br-, I-, SCN-

II

SO42-, CO32-, PO43-, BaCl2

Tủa trắng

BO2-, C2O42-

tan/acid trừ

AgNO3/HNO3

BaSO4
III

NO3-, MnO4-

Không có thuốc thử
nhóm


LỊCH SỬ
- Phản ứng định tính các nguyên tố và các nhóm chức
(nhiều nhà khoa học)
- Phát triển mạnh sau 1900 nhờ vào thành tựu của
khoa học “phân tích công cụ” (Instrumental analysis)


LỊCH SỬ
Thịt cá ngừ
đóng hộp có
chứa vết kim
loại gì ?

Bụi trên mặt trăng có
chứa sắt ?

Chất mới
tổng hợp có
cấu trúc nhƣ
thế nào ? Độ
tinh khiết ?

Hàm lƣợng aspirin
trong viên thuốc trị
nhức đầu là bao
nhiêu ?


GiỚI THIỆU MỘT SỐ KHÁI NiỆM
Hóa phân tích là khoa học nghiên cứu về các
phƣơng pháp xác định THÀNH PHẦN HÓA HỌC
của chất và CẤU TRÚC của các hợp phần có trong
chất phân tích
• Định tính: nghĩa là có thể xác định xem chất phân
tích đƣợc cấu tạo bởi những nguyên tố nào, nhóm
chức nào, và phân tích xem các nguyên tố và các
nhóm chức đó đƣợc sắp xếp và liên kết với nhau
nhƣ thế nào (phân tích cấu trúc)
• Định lƣợng: dùng các phƣơng pháp phân tích để
xác định thành phần định lƣợng của các nguyên
tố, các hợp chất hóa học trong chất phân tích.


GiỚI THIỆU MỘT SỐ KHÁI NiỆM
Hóa phân tích là khoa học về các phƣơng pháp
phân tích hóa học và trong mức độ nhất định xác
định cấu trúc hóa học.
Về phƣơng tiện có thể hiểu đó là: dụng cụ, thuốc thử,
chất chuẩn, thiết bị, v..v…Phƣơng pháp và phƣơng
tiện của phân tích thay đổi thƣờng xuyên để đƣa ra
những hƣớng mới, sử dụng những nguyên tắc mới
nhằm giải quyết những vấn đề hiện tại và cả trong
những lĩnh vực đã giải thích từ xa xƣa.


CHỨC NĂNG CỦA HÓA PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI
1. Giải quyết các vấn đề chung của phân tích hóa
học:.

phát triển và hoàn
thiện những luận
thuyết về các phƣơng
pháp phân tích

2. Nghiên cứu các phƣơng pháp phân tích hóa học:
định tính và định lƣợng
một hệ thống chƣa biết


CHỨC NĂNG CỦA HÓA PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI
3. Giải quyết các nhiệm vụ cụ thể của phân tích hóa
học
Kiểm tra
chất luợng
sản phẩm

Phát triển
sản phẩm
Nghiên cứu
y học và
lâm sàng

kiểm sóat
các chất ô
nhiễm


PHÂN LOẠI
1/ Theo thể tích và khối lƣợng chất phân tích:
Phân tích thô
0,1 - 1 g
1 - 100 ml
Phân tích bán vi lƣợng
0,01 – 0,1 g
0,1 – 0,3 ml
Phân tích vi lƣợng
0,001 – 0,01 g
0,01 – 0,1 ml

Phân tích siêu vi lƣợng
10-6 -10-12 g
10-6 -10-3 ml


PHÂN LOẠI
2/ Theo bản chất các hợp phần của chất xác định:
• Phân tích đồng vị: nghiên cứu các nguyên tố nhân
tạo (14C, 18O), hoặc cấu trúc HH (13C NMR)
• Phân tích nguyên tố (nguyên tử - ion): CxHyOzNt,
%C, %H ..
• Phân tích phân tử: sắc ký
• Phân tích nhóm chức: phản ứng, FTIR
• Phân tích chất: có nhiều cái chung với phân tích
phân tử hay hay phân tích pha
• Phân tích pha: tách và xác định các hệ dị thể tham
gia trong thành phần cấu trúc (ZnS + ZnO/khoáng)


PHÂN LOẠI
3/ Theo bản chất của phƣơng pháp :
• Phƣơng pháp phân tích hóa học cổ điển (“phân tích
ƣớt”): PP phân tích KL & PP phân tích TT (HPT1).
• Phƣơng pháp phân tích công cụ (Instrumental
analysis) (HPT2)


Kỹ thuật

Đặc điểm đƣợc đo

Độ lớn vật lý

Quang phổ

Cƣờng độ sóng điện từ bị hấp A

(Spectrometry)

thu hay phát xạ bởi chất phân IF
tích.

Điện hóa

Tính chất điện (cƣờng độ, điện E (V, mV)

(Electrochemical)

thế, điện lựơng) của dung dịch I (A, mA)

chất phân tích
Khối phổ

Số lƣợng phân mãnh ion hình %

(Mass

thành từ chất phân tích

Spectrometry)


Kỹ thuật
Sắc ký

Đặc điểm đƣợc đo

Độ lớn vật lý

Đặc tính lý hóa của chất phân Height

(chromatography) tích sau khi tách bằng vận tốc Area
Điện di

dịch chuyển

(Electrophoresis)
Nhiệt học

Đặc tính lý hóa của chất phân DG, DH

(Thermometry)

tích khi đƣợc đun nóng và đƣợc Calory
làm nguội


HOÁ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH
• Phƣơng pháp hóa học.
• Phƣơng pháp vật lý, hóa lý
HOÁ PHÂN TÍCH ĐỊNH LƢỢNG

HPT 1

Quantitative analysis
• Phƣơng pháp phân tích khối lƣợng.
• Phƣơng pháp phân tích thể tích (chuẩn độ)
HPT 2

Instrumental analysis

• Phƣơng pháp phân tích công cụ (phƣơng pháp hóa
lý, vật lý)


HOÁ PHÂN TÍCH ĐỊNH LƢỢNG
HPT 1

Quantitative analysis
• Phƣơng pháp phân tích khối lƣợng.
Khối lƣợng của chất phân tích / sản phảm phản
ứng đƣợc xác định.
• Phƣơng pháp phân tích thể tích (chuẩn độ)
Thể tích / khối lƣợng của dung dịch chuẩn độ
đã phản ứng hoàn toàn với mẫu thử đƣợc xác định.
Hiện nay những phƣơng pháp này vẫn còn sử dụng
trong nhiều PTN, nhƣng do tính kém chính xác và tốn
thời gian nên đã đƣợc thay thế dần bằng phƣơng
pháp phân tích công cụ.


HOÁ PHÂN TÍCH ĐỊNH LƢỢNG
Instrumental analysis


HPT 2

HOÁ PHÂN TÍCH ĐỊNH LƢỢNG
Instrumental analysis

• Phƣơng pháp phân tích công cụ (phƣơng pháp hóa
lý, vật lý): đo lƣờng độ lớn vật lý của mẫu đo
Độ dẫn
Thế điện cực
Độ hấp thu ánh sáng
Cƣờng độ phát xạ ánh sáng
Khối lƣợng phân tử, khối lƣợng ion…


HOÁ PHÂN TÍCH ĐỊNH LƢỢNG
Instrumental analysis
1H-NMR

13C-NMR

Aspirin
C9H8O4 = 180,157


QUI TRÌNH PHÂN TÍCH HÓA HỌC
Xác định đối tƣợng

• xác định rõ mục tiêu: KTCL, tinh khiết, …
• yêu cầu phân tích: ĐT hay ĐL
• cỡ mẫu phân tích

Lựa chọn phƣơng pháp • phƣơng tiện, yêu cầu
lấy mẫu thử
Xử lý mẫu thử
Tiến hành đo
Xử lý kết quả

Đánh giá qui trình

• "ở đâu
• "khi nào", "thế nào"
• tách̉ các chất cản trở
• tách̉ chất phân tích có tính định lƣợng
• Phƣơng tiện phù hợp
• SOP
• Thống kê mô tả

• Tính đặc hiệu,
• độ đúng, độ chính xác


HƢỚNG PHÁT TRIỂN
1. Thiết kế một qui trình phân tích
• Thiết lập tiêu chuẩn cho một qui trình phân tích
(độ chính xác, độ đúng, độ nhạy, chi phí, quy
mô thực hiện, tiến độ thực hiện…)
• Xác định các yếu tố cản trở.
• Lựa chọn phƣơng pháp.
• Thiết lập các tiêu chuẩn thẩm định.
• Cách lấy mẫu.
2. Thực hiện đánh giá của cơ sở bên ngoài (PTN
độc lập)


HÓA PHÂN TÍCH VỚI NGÀNH DƢỢC

kiểm nghiệm
nguyên liệu

Vật lý

KN bán thành
phẩm

KN thành
phẩm

Hóa học

Sinh học


HƢỚNG PHÁT TRIỂN
Các chuyên ngành của khoa học phân tích

Phân tích môi
trƣờng

Phân tích
khoáng liệu

Phân tích
hợp kim

Phân tích lâm
sàng

Phân tích
thực phẩm

Phân tích mỹ
phẩm

Dƣợc sĩ cần trang bị những kiến thức vững
vàng về Hóa học phân tích


Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Tải bản đầy đủ ngay

×