Tải bản đầy đủ

QUAN TRẮC MÔI TRƯỜNG HỢP CHẤT NITO

Trường đại học Khoa Học Tự Nhiên
Khoa Môi Trường
Lớp 10CMT

QUAN TRẮC MÔI TRƯỜNG
Chapter 4: 4.10

Nhóm 8A:
1.
2.
3.
4.
5.

Trần Ngọc Hiểu
Từ Minh Khang
Nguyễn Trung Hoàng
Lê Hồ Tố Linh
Thái Thị Tình

1022100

1022133
1022110
1022154
1022305


4.10 NITROGEN
4.10.1 Giới thiệu (Introduction)
Các kỹ sư môi trường quan tâm đến hợp chất nito vì nó là chất dinh dưỡng cần
thiết và có lợi cho sinh vật sống và là chất ô nhiễm, có khả năng gây hại. Nito có
thể tồn tại ở 7 dạng oxi hóa khác nhau: NH 3(III), N2(0), N2O(I), NO(II), N2O3(III),
NO2(IV), N2O5(V) và do đó nó phức tạp trong hóa môi trường. Vi khuẩn có thể oxi
hóa và làm giảm N trong điều kiện hiếu khí và kỵ khí. Nito ô nhiễm có khả năng
gây ảnh hưởng đến nước mặt và nước ngầm và là mối quan tâm hiện tại. Vấn đề
chính:
• Thành phần nitrat có trong nước uống
• Nồng độ amoni và nitrat cao đã gây ra hiện tượng phú dưỡng hóa nước ven biển
và nước trong nội địa
• Acid nitrit trong mưa và nước chảy tràn từ các cánh đồng có sử dụng phân bón
chứa N đã gây nên sự acid hóa ở các hồ, suối và nước ngầm.
NH4+ - N và NO3- -N thường dưới 1mg/L trong nước ngọt không ô nhiễm và điều
này có thể hạn chế sự phát triển của sinh vật phù du. Tuy nhiên ở 1 số khu vực, ion
amoni và nitrat tăng lên có khả năng gây hại và chủ yếu là do sự thải bỏ nước thải
và dòng chảy tràn từ nông nghiệp. Hòa tan nito hữu cơ trong nước thì rất quan
trọng. Nồng độ nitrit thường ít hơn 0.1mg/L nhưng hiện nay trong nước thải nó
tăng đáng kể. Loại nito cũng quan trọng trong nước biển, tuy nhiên ít biết số lượng
các quá trình chuyển đổi N trong các môi trường.
Phân tích N ở những vùng nước khác nhau nhằm đánh giá sự tiếp xúc, ảnh hưởng
sức khỏe, kiểm soát ô nhiễm nitrat và amoni. Những lý do chính để tiến hành quan
trắc N là mức độ ô nhiễm, những ảnh hưởng bất lợi đến sức khỏe, chi phí kiểm
soát N cao, sự nhiễm bẩn. Trong công trình xử lý nước thải, những thông tin về
mức N được yêu cầu để đánh giá mức độ xử lý của công trình sinh học. Công trình
sinh học yêu cầu chất dinh dưỡng để xử lý nước thải hiệu quả hơn và trong 1 số
trường hợp cần thiết thêm N vào nước thải nếu nồng độ của nó quá ít.
Đưa ra phương pháp phân tích amoni, nitrit, nitrat ,N hữu cơ rất khác nhau, được
mô tả riêng biệt. Nồng độ của hợp chất N được thể hiện bằng dơn vị mgN/L, mặc


dù 1 số bài báo cáo có đơn vị là mg loài/L. Điều này dẫn đến 1 số nhầm lẫn, vì vậy
cần phải thận trọng khi báo cáo hay kiểm tra kết quả (ví dụ 4.9)


Ví dụ 4.9
Một mẫu nước thải được phân tích và cho kết quả báo cáo như sau:
NH3 = 52.8 mg/L

NO3- = 9.52 mg /L

NO2- = 0.57 mg /L

Kết quả phân tích chính xác (trong khoảng mgN/L)
Tính toán hệ số chuyển đổi (CF) cho mỗi loài bằng cách chia khối lượng
nguyên tử của N cho khối lượng phân tử hay ion của loài
NH3, CF = 14/17 = 0.82
NO3 -, CF = 14/62 = 0.23
NO2 -, CF = 14/46 = 0.30
Nhân kết quả báo cáo với hệ số chuyển đổi
0.82 x 52.8 mg NH3/L = 43.3 mg NH3-N /L
0.23 x 9.52 mg NO3 -/L = 2.19 mg NO3 - -N/L
0.30 x 0.57 mg NO2 -/L = 0.17 mg NO2 - -N/L
4.10.2 Amonia
Trong tất cả các dung dịch nước, amoni trong trạng thái cân bằng với ammoniac
hòa tan.
NH4+ NH3 + H+
Tất cả N tồn tại hoặc NH4 hoặc NH3 được xem là ammoniac-N trong xác định này.
Tại giá trị pH 6-8 và nhiệt độ từ 5-30 oC tỉ lệ giửa NH3 so với Nito tổng thay đổi từ
0.1% - 5.0% . Tuy nhiên trong nước thải pH có giá trị từ 10-11 và cao hơn nên NH 3
tăng càng nhiều 91-99%.
Hướng dẫn EC cho NH4+-N là 2mg/L đối với nước bề mặt đã được phân loại
A3( nước xử lý để có thể làm nước uống). Lượng amoni trong nước cao thể hiện


nguồn nước bị ô nhiễm. Nước cống là nguồn chính ammoniac. Amoniac trong
nước cống là kết quả của sự phân hủy urea (CO(NH 2)2), bởi vi khuẩn urease.
Amoniac tự do độc hơn ion ammoni. pH ảnh hưởng đáng kể đến độc tính của
NH3/NH4+ trong nước. Có thể tính nồng độ riêng biêt của NH3 tự do và NH4+ tại
những giá trị pH và nhiệt độ khác nhau sử dụng dữ liệu bảng 4.17
Bảng 4.17 Phần trăm tương đối NH3 trong nước của tổng NH3 + NH4+
25

6
0.05

7
0.49

8
4.7

8.5
13.4

9
32.9

9.5
60.7

10
83.1

10.5
93.9

11
98.0

15
5

0.02
0.01

0.23
0.11

2.3
0.9

6.7
3.3

19.0
9.7

42.6
25.3

70.1
51.7

88.1
77.0

96.0
91.5

Có một số phương pháp tiêu chuẩn để xác định ammonia trong nước: so màu,
chuẩn độ và phương pháp dụng cụ sử dụng điện cực màng nhạy cảm với
ammoniac. Như các hợp chất môi trường khác, có 2 yếu tố chính ảnh hưởng đến
việc lựa chọn phương pháp xác định nồng độ ammoniac: nồng độ và sự có mặt
chất gây ảnh hưởng. Xác định ammonia trực tiếp đối với nước uống, nước bề mặt
không ô nhiễm và nước thải có chất lượng cao với nồng độ ammoniac thấp. Trong
các mẫu khác, độ chuẩn xác thì cần thiết và khi có mặt chất gây ảnh hưởng thì cần
thực hiện chưng cất sơ bộ. Công nghệ chưng cất và chuẩn độ được thực hiện đối
với mẫu có nồng độ ammoniac cao. Phương pháp nestle hóa là phương pháp so
màu cổ điển cho xác định ammoniac, nhưng nó dần được thay thế bằng các
phương pháp khác ít bị nhiễu hơn.
4.10.2.1.Phương pháp (Methodology)
Ion NH4+ đầu tiên được tách ra khỏi dung dịch bằng cách chưng cất trong môi
trường kiềm:

- Khí ammoniac được ngưng tụ và dẫn vào trong bình đựng acid boric. Tại đây nó
chuyển về lại trạng thái ion ammonium


Lượng NH3 bay hơi được xác định bằng 3 phương pháp: so màu chỉ thị nessler, so
màu bằng idophenol xanh hay chuẩn độ bằng axit chuẩn

- Phương pháp nessler:
+ NH3 phản ứng với thuốc thử Nessler’s trong dd có môi trường kiềm mạnh
K2HgI4 tạo thành hệ chất keo có màu vàng nâu.

+ Cường độ màu này đại diện cho lượng NH 3 có trong mẫu được xác định bằng
cách dùng máy đo quang. Phương pháp dùng để xác định lượng NH 3 dưới 20µg
NH3 – N /L và bằng 5mg NH3 – N /L. Phương pháp sẽ bị ảnh hưởng bởi một số
nhóm như amin, cloramin, xeton, aldehyt, rượu. Do chúng tạo màu với thuốc thử.
Phương pháp xanh idolphenol đã được đề cập trong mục 2.5.2
4.10.2.2. Dụng cụ và hóa chất (Materials)
a/ Chưng cất (distillation)
- Dd đệm borat . Hòa tan 9.5 g Na2B4O7.10H2O trong nước và pha loãng tới 1L .
Rót 500mL dd vào bình định mức 1L . Thêm 88 mL NaOH 0.1 N , lau sạch và
Định mức đến vạch.
- Bình Kjedal 250 mL
- Dd axit boric, chuẩn bị hòa tan 20g axit boric (H 3BO3) vào nước và pha loãng tới
1L.


b/ Phương phápNessler:
- Máy đo quang phổ
- Thuốc thử của phương pháp Nessler . Thêm 12g NaOH và 70 mL dd KI bão hòa
với HgI2 (dung môi này độc. Tránh dính vào da, lau sạch ngay nếu bắn vào da )
- Dd NaOH 6M, hòa tan 120 g NaOH vào trong nước và pha loãng tới 500 mL.
- Một phần dd axit ammonium, 1mg N – NH3 mL-1 . Sấy khô NH4Cl ở nhiệt độ trên
1050C. Hòa tan 3.819g NH4Cl khô vào trong nước rồi pha loãng tới 1L.
Dd làm việc NH4+, 10µg NH3 – N mL-1 . Dùng pipet rút 1Ml dd vào trong bình
định mức 100mL, sau đó lau sạch bình và đánh dấu vào.
Nước ammonia tự do. Nước có chất lượng cao từ hệ thống lọc của phòng thí
nghiệm (Mili – Q, NANO pure, ..). Sử dụng nước tinh khiết và nước không được
ở xung quanh phòng thí nghiệm
c/ Chuẩn độ:
Hỗn hợp dd chỉ thị. Hòa tan 50mg metyl phenyl đỏ và 100mg bromcrezol xanh
trong 100ml ethanol.
Axit HCl 0.01 M, hoặc axit H2SO4 , 0.005 M (1mL =140µg N).
4.10.2.3 Trình tự thí nghiệm (Experimental Procedure)
a/ Lưu trữ và bảo quản mẫu (Storage of samples):
Nếu không thích hợp để xác định ngay lượng ammonia có trong mẫu nước cần tiến
hành axit hóa ngay để đưa mẫu nước về pH 1.5 -2 bằng cách thêm vào mẫu 0.8 mL
H2SO4 ứng với 1L mẫu rồi đậy kín mẫu trong vật chứa bằng thủy tinh và bảo quản
ở 40C . Trong mẫu nước thải có thể sử dụng một lượng axit H 2SO4 lớn hơn để đưa
về pH trên. Những mẫu nước được bảo quản bằng việc axit hóa nhằm trùng
hòa các dd NaOH và KOH ngay lập tức trước khi phân tích. Điều này nhằm
mục đích tránh sự ảnh hưởng của lượng NH3 có trong môi trường và phòng
thí nghiệm.


Trước khi tiến hành thí nghiệm cần lau dọn sạch phóng thí nghiệm. Nước tự nhiên,
nước uống tinh khiết, nước thải có độ tinh khiết cao thì độ màu thấp nên có thể
xác định trực tiếp mà không cần chưng cất và dùng phương pháp nesslery như bên
dưới (hình c) hoặc phương pháp idophenol xanh như mô tả ở phần 2.5.2
b. Chưng cất (Distillation):
Tất cả những vật dụng bằng thủy tinh nên được rửa sạch bằng dd rửa axit và tráng
sơ lại bằng nước cất. Một phần nước cất nên được chưng cất để loại bỏ amoniac.
Bộ dụng cụ chưng cất để loại bỏ amoniac được minh họa ở hình 4.9. Dùng pipet
rút 100mL mẫu cho vào bình Kiedal, thêm 5mL dd đệm borate và chỉnh pH tới 9.5
với dd NaOH nếu cần thiết. Gắn chặt bình kiedal vào hệ thống và mở nước làm
mát. Thêm 10mL dd axit boric vào erlen 250 và đậy núi chặt xuống cho tới khi
chạm dung dịch. Chưng cất chậm. Không được làm cạn khô bình kiedal. Chưng cất
cho đến khi mực nước trong bình kiedal tới 50 – 60 mL. Đem phân tích kết quả
chưng cất này bằng phương pháp nesslery như trong phần (c), chuẩn độ trong phần
(d) và phương pháp idophenol xanh trong mục 2.5.2.


* Lưu ý:
1. Bình kiedal được nối với phễu nhỏ giọt, van điều chỉnh và bình chưng cất.
NaOH sau đó được đổ vào thông qua phễu, và van ngay lập tức đóngnhằm ngăn
không cho hơi NH3 bị thất thoát. Lượng NaOH thêm vào không gây ảnh hưởng
đáng kể đối với quá trình bay hơi khi pH của mẫu vượt 9.5. Lượng NaOH yêu cầu
được tính toán dựa trên pH của mẫu sau đó ta thêm một lượng NaOH nhiều hơn so
với tính toán vào trong mẫu.
2. Bộ chưng cất hơi nước Semi – micro được dùng trong phương pháp chưng cất
N trong một vài phương pháp xác định N hữu cơ. Bộ dụng cụ này dùng để đun sôi
dung dịch mẫu và dùng cho bay hơi một thể tích mẫu nhỏ.
3. Có thể phân tích sản phẩm chưng cất bằng tổ hợp điện cực nếu có sẵn dụng cụ
trong phòng thí nghiệm. Chuẩn bị một chuỗi các ion NH 4+ chuẩn dựa trên tỉ lệ yêu
cầu và chuẩn bị đồ thị xác định đường kính có khả năng đối chiếu với lượng chất
phân tích giống như F- trong phần 4.13. Đọc hàm lượng NH 4+ trong mẫu trên đồ
thị. Dựa trên sự nhạy của điện cực và đồng hồ đo pH.
c/ Phân tích bằng phương pháp Nessler (Analysis by nesslerisation):
- Trung hòa lượng chất bay hơi với NaOH và chuyển nó tới bình định mức dung
tích 100mL sau đó lau sạch bình và định mức tới vạch bằng nước cất. Dùng pipet
rút 50 mL dd này và cho vào bình định mức dung tích 50 mL và thêm 1 mL thuốc
thử Nessler’s. Trộn đều hỗn hợp này lên đợi trong 10’ để cho màu phản ứng.
Chuẩn bị một loạt các dung dịch chuẩn bằng cách dùng pipet rút lần luột các thể
tích 1, 2, 4, 6, 8 và 10 mL của dd nitrate làm việc nồng độ 10 µg N mL -1 vào các
bình định mức có dung tích 50 mL. Thêm vào mỗi bình 5 mL axit boric để trung
hòa lượng NaOH, lau sạch và định mức tới vạch bằng nước cất và lắc đều, sau đó
thêm vào mỗi bình 1 mL thuốc thử Nessler. Trộn đều và chờ trong 10 phút cho
phản ứng màu ổn định. Đo độ hấp thu quang của mẫu và các dd chuẩn tại bước
sóng 410 nm, sử dụng cuvet cỡ 1cm có chứa nước cất làm mẫu trắng. Trừ đi độ
hấp thu của mẫu trắng bằng cách đọc kết quả đo của mẫu và các chất chuẩn.
Chuẩn bị 1 đồ thị cố định để đối chiếu so sánh với đơn vị µg N. Đọc lượng amoinia
trong mẫu dựa theo đồ thị. Quy đổi kết quả N trong mẫu sang mg NL-1 phương
trình sau:


V là thể tích của mẫu chất đem phân tích (ở đây V ứng với 50 mL)
Nếu kết quả đo cho độ hấp thu mẫu nằm ngoài khoảng chuẩn thì pha loãng mẫu
theo ước của thể tích 50 mL với nước cất.
* Lưu ý:
1. Bạn có thể kiểm tra quá trình thực hiện bằng việc chạy thử chưng cất cho mẫu
trắng và chất chuẩn trước khi tiến hành so màu nesslery trong điều kiện tương tự
như đối với mẫu. (Chuẩn bị 100 mL dd chuẩn và thêm 5 mL dd đệm borate cho
mỗi bình, chưng cất xấp xỉ 80 mL trong 10 mL axit boric). Đường cong so sánh
tương tự nên phù hợp đã xử lý với chuẩn của mẫu chưng cất hoặc không chưng cất.
2. Có thể dùng phương pháp nesslery để xác định trực tiếp nước cất, nước uống
tinh khiết, nước thải đã xử lý có độ tinh khiết cao với độ màu thấp. Trong trường
hợp này thêm 1 mL thuốc thử Nessler vào trong 50 mL mẫu, trôn đều, chờ màu ổn
định và đem đi đo độ hấp thu tương tự như trên. Chuẩn bị dãy dd chuẩn như trên
nhưng không thêm 5 mL axit boric .Sai sót xảy ra khi trong mẫu có chứa nhiều
canxi, magie, sắt, sulfit, sự hiện diện của chúng sẽ hấp màu của thuốc thử Nessler.
3.Nếu lượng amonia thấp hơn có thể dùng cuvet 5cm thay cho cuvet 1cm để làm
tăng mật độ màu.
4. Nếu mẫu còn chứa lượng clo dư cho chất dechlorinate vào cùng lúc. Ngoài ra có
thể sử dụng Na2SO3 tinh khiết (hòa tan 0.9g Na 2SO3) trong nước và pha loãng đến
1L). Chất này không ổng định nên phải chuẩn bị hằng ngày. Thay vào đó người sử
dụng Na2S2O3 (hòa tan 3.5 g Na2S2O3 vào trong nước pha loãng đến 1 L). Chất này
ổn định trong một tuần. Thêm 2mL một trong những chất này để loại bỏ clo trong
1L mẫu.
5. Nếu hàm lượng canxi, magie trong mẫu cao thì thêm 1 giọt EDTA (hòa tan 50g
EDTA, 10g NaOH vào trong nước rồi pha oãng thành 100 mL). Với mẫu không
bay hơi thêm 2 mL thuốc thử Nessler. Làm tương tự với các chất chuẩn.
d/ Phân tích chuẩn độ (Analysis by titration):


- Trước khi chưng cất thêm 5 giọt hỗn hợp chỉ thị và 10 mL axit boric vào trong
bình tiếp nhận. Theo quá trình chưng cất như trên (b) lấy bình tiếp nhận ra đem
chuẩn độ với dd HCl 0.01 M (hoặc dd H2SO4 0.005 M) cho đến khi dd chuyển từ
màu xanh sang màu hồng. Tính toán lượng NH3 – N theo :

Với Vt là thể tích dd HCl dùng cho chuẩn độ (mL) và V s là thể tích mẫu trước khi
chưng cất (mL).
* Lưu ý:
1. Nếu lượng NH3- N có trong mẫu quá cao thì chuẩn độ với dd mẫu đã pha loãng
theo ước số của 100 mL.
2. Nếu lượng NH3 – N trong mẫu qua thấp ta chưng cất với một thể tích lớn hơn
(200, 500 mL, ...) khi đó phải sử dụng bình tiếp nhận có thể tích lớn hơn .
3. Nên xác định lại nồng độ của dd chuẩn HCl (hoặc H 2SO4 ) bằng chất chuẩn gốc
Na2SO4. Qúa trình chuẩn độ lại này được chuẩn bị trong lúc axit boric được tiến
hành lại của quá trình phân tích.
4.10.3 Nitrate
Sự hiện diện của các ion nitrat trong nước bề mặt không bị ô nhiễm chủ yếu là do
các quá trình diễn ra trong bản thân nước đó, chẳng hạn như quá trình nitrat hóa.
Đây là quá trình oxy hóa các ion amoni thành nitrat nhờ các loài vi khuẩn trong
điều kiện hiếu khí. Nitrosomonas vi khuẩn oxy hóa NH4+ thành nitrit:
NH4+ +OH- +3/2O2 - H+ +NO2- +2H2O
trong khi vi khuẩn Nitrobacter oxy hóa nitrite thành nitrate:
NO2- +1/2 O2 NO3Lắng đọng trong khí quyển là một nguồn quan trọng của các ion nitrat trong nước
mặt. Trong không khí bình thường lắng đọng khoảng 0,9-1,0 mg/ L-1 nhưng ở
nhiều nơi trên thế giới các giá trị tăng lên đến 5-10 mg/L-1 do quá trình phát thải


khác nhau. Nước thải công nghiệp, đô thị và nông nghiệp có chứa hàm lượng NO3-N cao đến 50-100 mg/L-1 có thể đưa một lượng lớn nitrat vào nước mặt và nước
ngầm, và cuối cùng đến nguồn cung cấp nước. Nông nghiệp là một nguồn chính
gây ô nhiễm nitrat do phân đạm và dòng chảy tràn từ các trại chăn nuôi gia súc.
Các nguồn này là rất khó kiểm soát vì tính khuếch tán. Thậm chí nếu trong nông
nghiệp kiểm soát được nhưng do thời gian đáp ứng trong nước ngầm quá dài để
thực hiện kiểm soát hiệu quả. Quá trình oxi hóa- khử và thực vật phù du hấp thu là
các quá trình chính làm giảm lượng nitrat trong nước bề mặt và nước thải. Ion
nitrate trong nước là vấn đề quan tâm chủ yếu vì:
*Nồng độ cao
*Hiện tượng phú dưỡng nâng cao (cùng với phốt pho)
*Ảnh hưởng sức khỏe con người.
Lượng nitrat trong nước uống đang gia tăng ở mức báo động ở các nước phát triển
và đang phát triển vì phần lớn các nước này thiếu hệ thống xử lý nước thải thích
hợp bên cạnh đó là việc sử dụng phân bón quá mức. Ngày nay, phân tích rủi ro
nitrat (bao gồm phơi nhiễm, hậu quả và kiểm soát) được đảm bảo trong khu vực
tiếp xúc có nồng độ cao ở Châu Âu, Mỹ, Nhật Bản, Đông Nam Á và Mỹ Latinh.
Quá trình phân tích sẽ xem xét tổng nitrat tiếp xúc, bao gồm cả nước uống. Đối với
mục đích đánh giá rủi ro, sẽ xây dựng mô hình đầy đủ chính xác để dự đoán tải
lượng nitrat và các dạng của nó trong nước do những thay đổi trong sử dụng đất,
xử lý nước thải, vv. Tuy nhiên, ở nhiều nước đang phát triển, giám sát của N trong
vùng nước tự nhiên là không đủ, và thường không tồn tại.
Theo quy định hướng dẫn nước uống của WHO là 50 mg/L NO3- (hoặc 11 mg /L
NO3-), tuy nhiên, thiêu chuẩn của EU là một nửa giá trị này. Giá trị được xem là
không ảnh hưởng tới sức khỏe con người là <20-30 NO3- NL-1, trừ
methaemoglobinemia ở trẻ sơ sinh. Nitrate trong nước uống là một mối quan tâm
lớn về sức khỏe vì độc tính của nó đặc biệt là với trẻ nhỏ. Nồng độ nitrat lớn hơn
10 mg/L NO3- trong nước uống sẽ gây ra methaemoglobinemia ở trẻ sơ sinh, một
căn bệnh đặc trưng bởi các triệu chứng xanh tím với những vệt xanh trên da , được
gọi là hội chứng “blue-baby”. Trẻ sơ sinh ba tháng tuổi đặc biệt dễ bị bệnh này.
Thực tế độc tố không phải là ion Nitrat mà là ion nitrite được hình thành từ nitrat
bởi các hành động khử vi khuẩn đường ruột, đặc biệt là Escherichitacoli. Ở người


lớn, NO3- được hấp thụ cao hơn trong đường tiêu hóa trước khi quá trình khử có
thể xảy ra. Ở trẻ sơ sinh thì ngược lại, có dạ dày ít acid, E. coli có thể lên cao hơn
đường tiêu hóa và khử nitrat trước khi nó được hấp thụ. Ion nitrite có thể kết hợp
với hemoglobin hình thành phức methaemoglobin. . Các liên kết hình thành
methaemoglobin lớn hơn so với oxyhaemoglobin, vì thế ion nitrite gắn lên
hemoglobin thay thế cho oxy.Tại giá trị pH thấp đặc trưng của dạ dày, ion nitrite
được chuyển thành axit nitric, có thể phản ứng với các amin thứ cấp trong đường
tiêu hóa để sản xuất N-nitrosamine. N-nitrosamine được biết là chất gây ung thư và
chất gây đột biến. Tuy nhiên, nhiều nghiên cứu đã không xác nhận sự liên quan
giữa nitrat và ung thư dạ dày ở người. Nitrat được loại bỏ trong nước uống có thể
thực hiện bằng quá trình khử của vi khuẩn, trao đổi ion chọn lọc và điện phân,
nhưng tất cả đều đắt tiền.
Có nhiều các phương pháp trực tiếp và gián tiếp cho việc phân tích nitrat trong
nước nhưng mỗi phương pháp đều có những phần hạn chế của nó. Một trong
những cách đơn giản nhất là phương pháp axit chromotropic. . Phương pháp gián
tiếp gồm việc làm giảm sơ bộ nitrat với amoniac (hoặc nitrit) (xem phần 5.9.4).
Các phương pháp khác có thể được sử dụng bao gồm sắc ký ion (xem Phần 2.4.6)
và potentiometry sử dụng một điện cực chọn lọc ion.

4.10.3.1 Phương pháp luận
2 mol NO3- phản ứng với 1 mol acid để tạo ra một sản phẩm phản ứng màu vàng.
Độ hấp thu của nó được đo ở 410 nm. Phương pháp này có thể được sử dụng để
xác định nồng độ nitrat trong khoảng 0,1-5 mg NO3—N L-1. Cần loại bỏ sự can
thiệp của nitrit, clo dư và chất oxy hóa hiện có mà tạo màu vàng khi chúng phản
ứng với axit chromotropic. Sự can thiệp của clo dư và chất oxy hóa có thể bị loại
bỏ bằng cách thêm sulfite. Urê loại bỏ sự can thiệp của nitrit bằng cách chuyển đổi
nó thành N2. Thêm antimony có thể che khuất đến 2000 mg Cl- L-1.
4.10.3.2 Dữ liệu




Máy quang phổ
Buồng làm lạnh
Dung dịch nitrat gốc, 100 μg NO3- -N mL-1. Chuẩn bị bằng cách pha loãng
một dung dịch 1000 mg L -1 thương mại sẵn có. Nếu không thì chuẩn bị như










sau. Làm khô natri nitrat (NaN03) trong lò ở 105 °C trong 24 giờ. Hòa tan
0,607 g muối khô trong nước và pha loãng thành 100 ml.
Dung dịch nitrat làm việc, 10 μg NO3- -N mL-1. Dùng pipet lấy 50 mL dung
dịch gốc vào một bình thể tích 500mL và định mức bằng nước.
Thuốc thử sulfite-urê. Hòa tan 5g urê và 4g Na2SO3 khan trongnước và pha
loãng thành 100 ml.
Thuốc thử antimony. Đun 0,5g antimon kim loại trong 80 ml dung dịch
H2SO4 cho đến khi tất cả kim loại tan hết. Làm nguội dung dịch và thận
trọng thêm vào 20 ml nước đá. Nếu các tinh thể hình thànhsau khi để qua
đêm, hòa tan lại bằng cách nung nóng
Dung dịch axit chromotropic (0,1%) tinh khiết. Đun sôi 125 ml nước trong
một cốc thủy tinh và dần dần thêm 15 g 4,5-dihydroxy-2,7-naphthalenedisulfonic axit muối dinatri, trong khi khuấy liên tục. Thêm 5g than hoạt tính
tẩy màu và đun sôi hỗn hợp trong 10 phút.Thêm nước để bù đắp sự mất mát
do bay hơi. Lọc dung dịch nóng thông qua len bông. Thêm 5 g than hoạt tính
vào nước lọc và đun sôi trong 10 phút. Loại bỏ hoàn toàn than khỏi dung
dịch từbằng cách lọc, đầu tiên thông qua bông gòn và sau đó thông qua giấy
lọc. Để nguội và thêm từ từ 10 ml dung dịch H2SO4 đậm đặc.Đun sôi dung
dịch xuống còn 100 ml trong một cốc thủy tinh và để qua đêm.Chuyển tinh
thể acid chromotropic vào một phễu Buchner vàrửa kỹ bằng cồn etylic 95%
cho đến khi tinh thể có màu trắng. Làm khô các tinh thể trong lò ở 80°C.
Chuẩn bị dung dịch 0,1% bằng cách hòa tan 100 mg axit chromotropic tinh
khiết trong 100 mL dung dịch H2SO4 đậm đặc và lưu trữ trong một chai màu
nâu. Phương pháp này ổn định trong hai tuần. Nếu acid sulfuric tách khỏi tạp
chất nitrate thì dung dịch sẽ mất màu.
Acid sulfuric đậm đặc. Độ tinh khiết cao

4.10.3.3 Phương thức thí nghiệm
a) Lưu trữ mẫu.
Kết quả đáng tin cậy nhất khi ion nitrat được xác định trong mẫu sạch. Với thời
gian bảo quản ngắn hạn lên đến 1 ngày, các mẫu có thể được lưu trữ trong tủ lạnh ở
4 ° C. Nếu không thể thực hiện các phân tích kịp thời, mẫucó thể được bảo quản
bằng cách thêm 0,5-1.0 ml H2SO4 đậm đặc cho mỗi lítmẫu và bảo quản ở 4°C.
(b) Phân tích.


Chuẩn bị các dung dịch chuẩn nitrat trong khoảng 0,1-5 mg NO3- -NL-1 bằng cách
dùng pipet lấy 1, 5, 10, 20, 40 và 50 ml dung dịch nitrat làm việ vào một loạt các
bình thể tích 100 ml và định mức bằng nước. Lọc mẫu nếu có lượng đáng kể các
chất lơ lửng. Lấy pipet 2 ml phần phân ước mẫu, mẫu chuẩn và mẫu trắng nước
vào bình thể tích 10 ml và thêm 1 giọt thuốc thử sulfite-urê cho mỗi bình. Đặt các
bình trong một khay nước lạnh vớinhiệt độ từ 10 đến 20 ° C và thêm 2 ml thuốc
thử antimony. Lắc bình khi thêm thuốc thử. Sau khi bình ở trong bồn khoảng 4
phút, thêm 1 ml thước thử acid chromotropic. Lắc bình một lần nữa và để yên
trong bồn làm lạnhthêm 3 phút. Định mức với H2SO4 đậm đặc. đậy nắp các bình và
trộn bằng cách đảo ngược bốn lần. Để bình yên ở nhiệt độ phòng trong 45 phút và
điều chỉnh lại thể tích đến 10 ml bằng dung dịch H2SO4 đậm đặc. Cuối cùng, trộn
nhẹ nhàn để tránh bọt khí. Để bình yên ít nhất15 phút trước khi đo độ hấp thụ ở
410 nm bằng cách sử dụng một ngăn 1 cm vớinước trong các ngăn tham khảo. Lấy
độ hấp thu của mẫu và mẫu chuẩn trừ đi độ hấp thụ của mẫu trắng nước. Chuẩn bị
mộtđồ thị hiệu chuẩn của mạng lưới hấp thu chống lại mg NO3- -NL-1dựa trên các
phép đo chuẩn và đọc ra trực tiếp nồng độ NO3- (biểu thị bằng NO3- -NL-1 mg )
trong các mẫu.
Ghi chú
1.
2.

Nitrat có thể được xác định bằng phương pháp sắc ký ion theo phương thức
mô tả trong mục 2.4.6.
Có thể xác định nitrat với một điện cực chọn lọc ion nếu có sẵn trong phòng
thí nghiệm. Chuẩn bị một loạt các chuẩn nitrat hiệu chuẩn trên phạm vi yêu
cầu và chuẩn bị một đồ thị thế hiệu chuẩn (mV) chống lại nồng độ như mô tả
đối với F- trong mục 4.13. Sau đó chỉ cần đọc ra nồng độ nitrat trong mẫutừ
đồ thị. Thực hiện theo các hướng dẫn đi kèm với các điện cực và máy đo /
thiết bị đo điện thế pH, và sử dụng một điện cực tham khảo phù hợp.

4.10.4 Nitrite
Các nguồn chính của ion nitrite (NO2-) trong nước mặt không bị ô nhiễm là quá
trình khoáng hoá chất hữu cơ và quá trình nitrat hóa của vi khuẩn Nitrosomonas.
Một quá trình hình thành nitrite trong nước không bị ô nhiễm là quá trình khử nitơ:
C6H12O6 + 12NO3- → 12NO2- +6CO2+H2O


Lượng nitrite trong bề mặt không bị ô nhiễm và nước ngầm là rất thấp, thường
<0,01-0,02 mg NO2- L-1. Nồng độ tương tự thường được tìm thấy trong nước biển
không bị ô nhiễm. Nồng độ nitrite cao hơn có thể gặp phải gần cửa thoát nước thải
từ các nhà máy sử dụng muối nitrite khác nhau (thực phẩm, ngành công nghiệp
luyện kim, vv). Nitrite độc hơn ammonia hoặc nitrat. Nitrite là mối quan tâm của
môi trường do độc tính của nó cho các nhà máy nước và hệ sinh vật cũng như sự
ảnh hưởng đến sức khỏe con người đã đề cập trước đó (mục 4.10.3).Giới hạn của
EU đối với nước uống là 0,1 mg NO2- L-1.
4.10.4.1Phương pháp (Methodology)
Phương pháp này được dựa trên sự hản ứng của axit sulfanilic và nitrite trong axit
để tạo thành muối điazo. Kết quả phản ứng hợp chất diazo với 1-naphthylamine-7sulfonic acid (acid cleve) để tạo thành một chất nhuộm màu tím hồng.Hấp thụ
được đo bằng cách sử dụng máy quang phổ ở 525nmm.
Tuy nhiên,
việc xác định nitrite bị ảnh hưởng bởi: cloramin, clo, thiosulfate, natri
polyphosphate và sắt (III).

4.10.4.2 Vật liệu (Materials)
• Máy đo quang
• Dung dịch axit Sulfanilic. Hòa tan 0,5g acid sulfanilic trong một hỗn hợp 120 ml
nước và 30 ml axit axetic. Lọc dung dịch và bảo quản trong bóng tối.


• Dung dịch acid 1-Naphthylamine-7-sulfonic (acid cleve). Hòa tan 0.2g axit trong
một hỗn hợp 120 ml nước và 12 ml axit axetic. Nhiệt, nếu cần thiết, phân hủy.
(a) Mẫu bảo quản. Phân tích nên được thực hiện càng sớm càng tốt sau khi
lấy mẫu để ngăn chặn vi khuẩn chuyển đổi NO 2- thành NO3- hay NH3. Acid bảo
quản không nên được sử dụng cho các mẫu được phân tích cho NO 2. Mẫu có thể
được lưu trữ trong 1 - 2 ngày bằng cách làm lạnh ở -20ºC hoặc bằng cách thêm 40
mg HgCl2 L-1 mẫu và lưu trữ trong tủ lạnh ở 4 º C.
(b) Phân tích. Nếu mẫu có chứa chất rắn lơ lửng: lọc qua màng lọc 0,45µm.
Đo độ pH của mẫu. Nếu có tính kiềm, thêm từng giọt HC1 đậm đặc cho đến khi
mẫu có tính axit nhẹ. Dùng Pipet rút 40 ml dung dịch mẫu vào bình định mức 50
ml. Thêm 2 ml dung dịch axit sulfanilic, trộn và để yên trong 20 phút. Thêm 5 ml
dung dịch axit Cleve, cho nước cất đến vạch và để yên thêm 20 phút. Đo độ hấp
thụ của dung dịch ở 525 nm bằng cách sử dụng cuvet 1 cm và mẫu trắng. Chuẩn bị
các tiêu chuẩn hiệu chỉnh bằng cách dùng pipet rút lần lượt 1, 2, 3, 4, 6, 8 và 10 ml
dd nitrite làm việc vào một loạt các bìnhđịnh mức dung tích 50 mL. Pha loãng mỗi
khoảng 40 ml và tiến hành như đã nêu ở trên, thêm các thuốc thử tương ứng và để
đứng. Trừ độ hấp thụ của mẫu trắng từ các giá trị hấp thụ đo mẫu và dãy chuẩn. Vẽ
đồ thị nett giữa độ hấp thu với mg NO2 - N. Đọc số mg NO2 - N trình bày trong
các giải pháp mẫu từ đồ thị hiệu chuẩn, và tính toán nồng độ trong mẫu thử từ:
mg NO2 – NL-1 =µgNO2-/V
V là thể tích mẫu (ml).
Khối lượng mẫu phân tích trong quy trình này là 40 ml, nhưng nó có thể được
thay đổi. Nếu mẫu có chứa nồng độ nitrite cao, dựa theo giới hạn của đường cong
dãy chuẩn, sử dụng một lượng mẫu nhỏ hơn và pha loãng đến khoảng 40 ml trước
khi thực hiện phân tích.
*Lưu ý:
1. Nhiễm màu hoặc đục có thể dẫn đến sai sót. Chính xác cho điều này như sau.
Dùng Pipet rút 40ml dung dịch mẫu vào bình định mức 50 ml và thêm 4 ml dung
dịch axit axetic 20% và định mức. Đo độ hấp thụ ở 525nm và trừ đi kết quả của độ
hấp thu của mẫu đã đo theo cách trên, trước khi đọc khối lượng của N-nitrite từ đồ
thị hiệu chuẩn. Nếu bạn đã dùng thể tích mẫu nhỏ hơn 40 mL trong phân tích gốc
thì sau đó phải lấy thể tích mẫu giống vậy và tiến hành theo trình tự chính xác
2. Trở ngại có thể xảy ra nếu amin hoặc các chất oxy hóa mạnh có mặt trong
mẫu.
3. Cuvet với chiều dài hơn (5 hoặc 10 cm) có thể được sử dụng để xác định nồng
độ nitrite thấp hơn.
4.10.5 Nitơ hữu cơ (Organic Nitrogen)


N hữu cơ gồm có nito tồn tại trong các hợp chất hữu cơ như: ure, amin, amino axit,
amid, các hợp chất nitrơ , nguồn chính của nito hữu cơ trong nước do sự phân hủy
sinh học của các sinh vật phù du và sự bài tiết của các sinh vật sống trong nướcđặc
ví dụ, tảo có thể bài tiết lên đến 50% đồng hóa N. Ngoài ra nguồn N hữu cơ trong
nước mặt và nước ngầm là nước thải(công nghiệp, trong nước và nông nghiệp) và
lắng đọng của khí quyển. Nitơ trong nước thải sinh hoạt chủ yếu là các hình thức
của các protein và các sản phẩm của sự phân rã(amino axit và polypeptide). Nitơ
trong các hợp chất hữu cơ trong trạng thái ôxi hóa (III). Hàm lượng của N hữu cơ
trong nước mặt không bị ô nhiễm có thể thay đổi từ 0,3 đến 2 mg N L-1. Trong
nước giàu dinh dưỡng, N hữu cơ có thể đạt 7-10 mg N L-1 và các giá trị cao hơn
nhiều (> 20 mg N L-1) được tìm thấy trong vùng nước ô nhiễm và nước thải.
4.10.5.1Phương pháp (Methodology)
Trình tự tiêu chuẩn để xác định N hữu cơ là phương pháp Kjeldahl. Mẫu đầu tiên
được đun sôi để trục xuất amoniac và sau đó phân hủy mẫu.Điều này lien quan tới
sự tạo thành muối amoni của axit sulfuric thông qua sự oxi hóa:

Chất xúc tác Hg, Cu, Se được sử dụng để tăng tốc độ phản ứng. Axit sulfuric dư sẽ
được trung hòa giúp làm tăng pH của dd vì vậy NH3 có thể được chưng cất một
cách dễ dàng:

Phân tích được hoàn thành bởi bất kỳ phương pháp thích hợp cho sự xác định
amoniac, chẳng hạn như thủ tục nesslerisation mô tả trước đó (phần 4.10.2.3). Các
thủ tục dưới đây sử dụng Cu là chất xúc tác.
4.10.5.2 Dụng cụ và hóa chất (Materials)
• Bình Kjeldahl, 350 mL.
• Thiết bị làm nóng bình Kjeldahl
• Hệ thống chưng cất. Tương tự như mô tả trong mục 4.10.2.3
• Máy quang phổ. Tương tự như mô tả trong mục 4.10.2.3
• Tất cả các thuốc thử cần thiết cho việc xác định amoniac được liệt kê trong mục
4.10.2.3
• Axit sulfuric đậm đặc
• Kali sulfate
• Đồng sulfate
• Sodium hydroxide natri thiosunfat tinh khiết. Hòa tan 500g NaOH và 2g
Na2S2O3.5H2O trong nước và pha loãng đến 1 lít.


• NaOH 6 M. Hoà tan 240g của NaOH trong nước và pha loãng đến 1 lít.
• pH mét và các điện cực
4.10.5.3 Tiến trình thí nghiệm (Experimental Procedure)
(a) Bảo quản mẫu. Phân tích mẫu ngay sau khi thu được kết quả đáng tin
cậy. Nếu điều này là không thể, bảo quản mẫu bằng cách axit hóa mẫu xuống pH
1,5-2,0 với H2SO4 đậm đặc và bảo quản ở 4ºC.
(b) Phân tích. Hệ thống thu mẫu được minh họa trong hình 4.10. Thu mẫu
100 ml dung dịch mẫu trong một bình Kjeldahl. Nếu thể tích mẫu thấp, pha loãng
đến 100 ml. Điều chỉnh độ pH mẫu 9.5 với dung dịch NaOH và đặt trong một bình
Kjeldahl. Thêm một số hạt thủy tinh hoặc chip sôi và đun sôi một nửa của dung
dịch. Điều này loại bỏ bất kỳ amoniac vô cơ có thể can thiệp vào phân tích. Nếu
ammonia đã được xác định bằng phương pháp chưng cất, các dư lượng trong bình
chưng cất có thể được sử dụng để xác định nitơ hữu cơ. Làm nguội dung dịch và
cẩn thận thêm 10 ml dung dịch H2S04 đậm đặc, 5 g K2SO4 và 0.1g CuS04. Nhiệt
trong tủ hút khí giúp loại bỏ khói axit. Đun sôi cho đến khi giảm xuống còn
khoảng 20-50mL và nhiều khói trắng hình thành trong bình.

(Hình 4,10 Dụng cụ cấp nhiệt cho sự phân hủy trong bình Kjeldahl )
Khói màu trắng cho thấy rằng sự phân hủy đang diễn ra , axít sulfuric đã đạt tới
điểm sôi. Tiếp tục phân hủy. Hỗn hợp chuyển sang màu đen do sự khử nước của
axit sulfuric trên các chất hữu cơ. Khi tất cả các chất hữu cơ đã bị phá hủy các


dung dịch sẽ có màu trong suốt hoặc vàng rơm. Tiếp tục phân hủy hơn 20 phút nữa
để đảm bảo phá hủy hoàn toàn tất cả các chất hữu cơ trong mẫu. Sau khi tiêu hóa,
cần làm nguội dung dịch. Thêm 50 ml nước và trộn. Cẩn thận thêm 20 ml dung
dịch thuốc thử Natri hydroxit - thyosulfate. Nối với thiết bị chưng cất mô tả ở trên
(phần 4.10.2.3). Chưng cất chính xác như được mô tả trong phần phân tích
amoniac ở trên, thu khoảng 50-60 ml sản phẩm chưng cất trong bình định mức
hình nón dung tích 250 mL có chứa 10 ml dung dịch axit boric. Chuyển các sản
phẩm chưng cất vào bình định mức 100ml và định mức bằng nước. Dùng Pipet rút
50 mL dung dịch này vào bình định mức 50 ml và thêm 1 ml thuốc thử Nessler.
Trộn đều và để yên trong 10 phút cho màu sắc phát triển. Đo độ hấp thu giống với
ammonia (phần 4.10.2.3). Chuẩn bị một đồ thị hiệu chuẩn bằng cách sử dụng các
tiêu chuẩn tương tự như đối với xác định ammonia và tính toán nồng độ trong cùng
một cách. Phân hủy 100 ml nước như đã nêu ở trên, thêm các thuốc thử tương tự
như trong phân tích mẫu, chưng cất, nesslerise và xác định độ hấp thụ. Sử dụng
mẫu trắng này để hiệu chỉnh kết quả nếu cần thiết. Là sự lựa chọn bạn có thể phân
tích các sản phẩm chưng cất bằng cách sử dụng phương pháp chuẩn độ được mô tả
trong mục 4.10.2.3, phương pháp đo màu xanh indophenol nêu tại mục 2.5.2 hoặc
điện cực ion ammonium chọn lọc nếu có.
Lưu ý:
1. Thủy ngân là chất xúc tác hiệu quả nhất cho sự phân hủy. Tuy nhiên, việc sử
dụng nó bị hạn chế trong nhiều phòng thí nghiệm do độc tính và các vấn đề xử lý
chất thải. Một chất xúc tác thay thế là Se, cũng là rất độc hại. Thí nghiệm ở trên sử
dụng Cu thay vì Hg. Bạn có thể bỏ qua chất xúc tác như nhiều mẫu có thể được
hiệu quả phân hủy mà không cần sử dụng một chất xúc tác.
2. Bạn có thể làm tăng độ nhạy của phương pháp phân hủy với thể tích lớn hơn
của mẫu lớn hơn (lên đến 500 mL) chứ không phải là 100mL như trong các tiến
trình trên. Sau khi chưng cất, bạn tiến hành như mô tả trong các thủ tục trên, tức là
làm cho các giải pháp lên đến 100 mL, hiệu quả tập trung các mẫu.
3. Nitrate ở nồng độ> 10 mg L-1 có thể tác động tích cực hay tiêu cực, tùy thuộc
vào thành phần mẫu.
4.10.6 Các câu hỏi và vấn đề (Questions and Problems)
1. Các hợp chất N chính trong vùng nước tự nhiên, nước thải và nồng độ điển
hình là gì?
2. Mô tả N biến đổi trong nước và vai trò của hóa học, sinh học, sinh hóa và quá
trình sinh địa hoá?
3. Thảo luận về các vấn đề môi trường ô nhiễm N, cả về ảnh hưởng trên hệ sinh
thái và sức khỏe con người.
4. Mô tả các phản ứng hóa học được sử dụng trong các phương pháp đo màu của
phân tích ammonium, nitrite và nitrate.
5. Mô tả các trở ngại có thể có trong việc xác định N dưới các dạng khác nhau


khác nhau và đề nghị cách này có thể được loại bỏ.
6. Những biện pháp bạn có thể đề nghị để giảm hàm lượng nitrate trong nước ô
nhiễm?
7. Hằng số cân bằng cho phản ứng: NH4 + ↔ NH3 + H+ là 5,6 x 10-10 mol L-1 ở
25 º C. Tỷ lệ của NH3 tới NH4+ trong mẫu nước theo các giá trị pH sau đây: (a) 4.5,
(b) 6.3, (c) 8.2 và (d) 9,5 ?
4.10.7 Gợi ý cho các dự án (Suggestions for Projects)
1. Thực hiện một cuộc khảo sát hàm lượng nitrat trong nước uống tại địa phương
của bạn. Thu thập từng loại mẫu nước từ nhiều nhà khác nhau trong khu vực của
bạn và so sánh với các tiêu chuẩn nước uống quốc gia. Tính trung bình và độ lệch
tiêu chuẩn của nitrate trong nước uống cho địa phương của bạn trên cơ sở của tất
cả các phép đo của bạn.
2.Xác định hàm lượng của nhiều nitơ khác nhau (NH3, NO3-, NO2-, hữu cơ-N)
trong mẫu nước bề mặt (sông, hồ, ao) ở địa phương của bạn và so sánh với tiêu
chuẩn quốc gia cho nước bề mặt. Thực hiện một phân tích đơn giản, thống kê kết
quả của bạn, tức là tính trung bình và độ lệch tiêu chuẩn đối với từng loài N, và
tính toán các hệ số tương quan cho các cặp khác nhau của các dạng (NH3 so với
NO3-, NO3-so với NO2-, ...). Hãy tham khảo các bảng thống kê (Phụ lục V) để xem
liệu các mối quan hệ có ý nghĩa thống kê.
3.Xác định hàm lượng của nhiều N khác nhau (NH3, NO3-, NO2-, hữu cơ-N) trong
nước thải tại các nhà máy xử lý nước thải khác nhau. Bạn có thể phân tích cả nước
thải chưa qua xử lý và nước thải được xử lý. Giải thích kết quả của bạn về các công
nghệ điều khiển làm việc tại các nhà máy. So sánh nồng độ trong nước thải với các
tiêu chuẩn hiện có.
4. Xác định hàm lượng của nhiều N khác nhau (NH3, NO3-, NO2-, hữu cơ-N) tại
nơi nước thải hoặc nước thải được xả ra sông, và tại một số điểm ở hạ nguồn từ các
viện (ví dụ 2, 5, 10 km). Cũng xác định lượng oxy hòa tan (DO) và bất kỳ thông số
liên quan khác (ví dụ như BOD, pH) tại cùng một điểm. Chuẩn bị một bảng kết
quả và vẽ đồ thị chúng trên một đồ thị với khoảng cách từ nguồn là trục x và nồng
độ của các dạng là trục y. Giải thích bất kỳ thay đổi nào trong các hình thức N, và
các thông số khác.
4.10.8 Đọc thêm (Further reading)
APHA, "Phương pháp tiêu chuẩn cho Kiểm tra nước và nước thải", 16 edn,
American Public Health Association, Washington, 1985, trang 373 - 412.
DF Boltz (ed.), "xác định màu của phi kim loại", Interscience, New York, 1958.
Saull S., Nitrates trong đất và nước, Bên trong Khoa học, Khoa học, 15 tháng 9
năm 1990.
CN Sawyer, PL McCarty và GF Parkin, "Hóa học Kỹ thuật Môi trường", xuất bản
lần 4, McGraw-Hill, New York, 1994, trang 552-566.
EA Steward (ed.), Hóa chất Phân tích Vật liệu sinh thái ", xuất bản lần 2,


Blackwell, Oxford, 1989, 119-135.
PW Tây và TP Ramachandran, Spectrophotometric determination of nitrate using
chromotropic acid, Anal. Chim. Acta, 1966,35, 3 17-324.

II. Trả lời câu hỏi:
Câu 1. Các hợp chất N chính trong nước tự nhiên, nước thải và nồng độ điển hình
là gì?
→ Trả lời:
- Các hợp chất Nito chính trong nước tự nhiên và nước thải: Amoni, Nitrat, Nitrit,
các hợp chất Nito hữu cơ

Bảng 2: Nồng độ của các hợp chất N trong nước tự nhiên và nước thải

Nước tự nhiên
Nước thải

Amoni

Nitrat

Nitrit

Nito hữu cơ

< 1mg/L

< 1mg/L

<0,01-0,02 mg 0,3 -2 mg N/L
NO2- L-1
> 20 mg N/L

Câu 2. Mô tả N biến đổi trong nước và vai trò của hóa học, sinh học, hóa sinh và
quá trình sinh địa hóa?
→ Trả lời:


Câu 3: Thảo luận về các vấn đề môi trường ô nhiễm N, cả về ảnh hưởng trên hệ
sinh thái và sức khỏe con người:
→Trả lời:
• Nồng độ amoni và nitrat cao đã gây ra hiện tượng phú dưỡng hóa nước ven biển
và nước trong nội địa
• Nitrate trong nước gây ảnh hưởng tới sức khỏe vì nó là chất độc condense biệt là
đối với trẻ em. Lượng nitrate lớn hơn 10 mg NO3- N L-1 trong nước uống gây nên
bệnh trẻ xanh, bệnh này thường thiên về những đứa bé sơ sinh 3 tháng tuổi
Câu 4: Mô tả các phản ứng hóa học được sử dụng trong các phương pháp đo màu
của phân tích ammonium, nitrite và nitrate
→Trả lời:
- Phân tích Amoni bằng so màu với chỉ thị nessler:


- Phân tích nitrate bằng so màu (sự tạo phức giữa nitrate và axit cromotropic):

- Phân tích nitrate bằng so màu (sự tạo phức giữa nitrite và axit cromotropic:

Câu 5: Mô tả các trở ngại có thể có trong việc xác định N dưới các dạng khác nhau
khác nhau và đề nghị cách này có thể được loại bỏ
→Trả lời:
* Xác định amonia


- Chất ảnh hưởng:
+Nếu mẫu còn chứa lượng clo dư cho chất dechlorinate vào cùng lúc. Ngoài ra có
thể sử dụng Na2SO3 tinh khiết (hòa tan 0.9g Na 2SO3) trong nước và pha loãng đến
1L). Chất này không ổng định nên phải chuẩn bị hằng ngày. Thay vào đó người sử
dụng Na2S2O3 (hòa tan 3.5 g Na2S2O3 vào trong nước pha loãng đến 1 L). Chất này
ổn định trong một tuần. Thêm 2mL một trong những chất này để loại bỏ clo trong
1L mẫu.
+ Nếu hàm lượng canxi, magie trong mẫu cao thì thêm 1 giọt EDTA (hòa tan
50g EDTA, 10g NaOH vào trong nước rồi pha oãng thành 100 mL). Với mẫu
không bay hơi thêm 2 mL thuốc thử Nessler. Làm tương tự với các chất chuẩn
- Nồng độ mẫu:
+ Nếu lượng amonia thấp hơn có thể dùng cell 5cm thay cho cell 1cm để làm tăng
mật độ màu
+ Nếu lượng ammonia cao vượt quá dãy chuẩn tiến hành pha loãng theo ước số của
nồng độ phân tích lúc đầu
Câu 6: Những biện pháp bạn có thể đề nghị để giảm hàm lượng nitrate trong nước
ô nhiễm?
→Trả lời:
+ Hạn chế bón phân hóa học có chứa hàm lượng nitrate cao (phân đạm)
+ Giảm thiểu khí thải, nước thải, và chất thải rắn (áp dụng cho cả đô thị và khu
công nghiêp)
+ Xây dựng hệ thống xử lý chất thải tập trung có giai đoạn xử lý N trước khi thải
vào nguồn tiếp nhận (áp dụng cho cả đô thị và khu công nghiêp)
Câu 7: Hằng số cân bằng cho phản ứng: NH4 + ↔ NH3 + H+ là 5.6 x 10-10 mol L-1 ở
25 º C. Tỷ lệ của NH3 và NH4+ trong mẫu nước theo các giá trị pH sau đây: (a) 4.5,
(b) 6.3, (c) 8.2 và (d) 9,5 là bao nhiêu
→Trả lời:
NH4 +



NH3

+

H+


K = [NH3] . [H+] / [NH4 + ]


[NH3] / [NH4 + ] = K / [H+]

a/ pH = 4.5
[NH3] / [NH4 + ] = 5,6 x 10-10 / 10-4.5 = 5.6 x 10-5.5
b/ pH = 6.3
[NH3] / [NH4 + ] = 5,6 x 10-10 / 10-6.3 = 5.6 x 10-3.7
c/ pH = 8.2
[NH3] / [NH4 + ] = 5,6 x 10-10 / 10-8.2 = 5.6 x 10-1.8
d/ pH = 9.5
[NH3] / [NH4 + ] = 5,6 x 10-10 / 10-9.5 = 5.6 x 10-0.5


Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Tải bản đầy đủ ngay

×