Tải bản đầy đủ

Sol khí trong khí quyển: kim loại nặng và các thành phần chính

3.8/ Sol khí trong khí quyển: kim loại nặng và các thành phần chính.
3.8.1/ Giới thiệu
Sol khí là một thuật ngữ dùng chung để chỉ các hạt rắn hoặc các giọt chất lỏng lơ
lửng trong không khí. Định nghĩa của phần liên quan được đưa ra trong Bảng 3.11
Bảng 3.11 Các khái niệm liên quan đến sol khí khí quyển
Thuật ngữ
Sol khí
Khói
Khói mù

Định nghĩa
Hạt rắn nhỏ hoặc các giọt chất lỏng lơ lửng trong khí.
Tro, muội than và đá mạt thải ra từ quá trình đốt.
Các hạt nhỏ lơ lửng (đường kính ít hơn một vài micron) làm
giảm tầm nhìn.
Sương
Những giọt cầu gây giảm tầm nhìn (tầm nhìn> 1 km)
Sương mù Những giọt nước làm giảm đáng trong tầm nhìn (tầm nhìn <1 km)
Các hạt có thể bắt nguồn từ nhiều nguồn, cả tự nhiên và nhân tạo. Ngoài ra, nó
được hình thành trong bầu không khí như các chất ô nhiễm sơ cấp hoặc các khí ô
nhiễm thứ cấp từ các nguồn sơ cấp. Nguồn tự nhiên bao gồm bụi gió thổi, bụi

nước biển, núi lửa và cháy rừng. Quá trình đốt cháy nhiên liệu hóa thạch trong các
nhà máy điện hoặc xe cơ giới động cơ, là một nguồn nhân tạo lớn tạo ra các hạt
bụi. Quá trình này không chỉ có khói bụi, mà còn những hạt mịn hơn là kết quả
của các phản ứng trong không khí của các khí phát ra từ đốt cháy nhiên liệu.trong
khí quyển. SO2 và NO2, có thể phản ứng trong không khí để tạo ra các hạt có chứa
muối sulfate và nitrat. Nhiều hoạt động khác cũng tạo ra bụi: luyện kim, sản xuất
xi măng, hoạt động nông nghiệp, khai thác đá, xây dựng, …
Các hạt bụi có thể thay đổi đáng kể về thành phần hoá học và kích thước, tùy
thuộc vào nguồn gốc của bụi. Bụi có thể mở rộng đường kính từ hạt mịn < 0.1
µm đến các phân tử lớn > 100 µm. thông thường, hạt lớn hơn (> 2 µm) có nguồn
gốc từ các nguồn tự nhiên như bụi gió thổi và bụi biển.
Cả kích thước và thành phần của bụi đóng vai trò quan trọng trong việc xác định
ảnh hưởng của các hạt bụi đến sức khỏe. Hạt > 10 µm không xâm nhập vào hệ
thống hô hấp vì chúng được loại bỏ tại vùng mũi. Hạt <10 µm có thể được giữ
trong hệ thống hô hấp và được gọi là inhalable. Những hạt này có thể xâm nhập
vào thanh quản và phế quản. Hạt <2.5 µm có thể xâm nhập vào khu vực phổi, bao
gồm các tiểu phế quản và phế nang, và chúng được gọi là respirable. Vì nguy cơ
ảnh hưởng đến sức khỏe của các hạt bụi nhỏ, hầu hết các trạm giám sát chất lượng
không khí hiện nay đo phần inhalable, được gọi là PM10 (<10 µm ), sử dụng thiết
bị lấy mẫu được thiết kế đặc biệt. Trong quá khứ, hầu hết các trạm đo tổng bụi lơ
lửng (TSP), còn gọi là các hạt vật chất lơ lửng (SPM). Hầu hết các tiêu chuẩn chất
lượng không khí xác định thành phần của PM10. Tiêu chuẩn chất lượng không khí


xung quanh của Mỹ (NAAQS) cho PM10 là 150 µg m-3 và 50 µg m-3 trong 24 giờ
và thời gian trung bình một năm, (Phụ lục 111). Bởi vì các hạt nhỏ hơn 2.5µm
(PM2.5) thâm nhập sâu vào phổi hơn PM 10 , EPA Hoa Kỳ đề xuất các tiêu chuẩn
PM2.5. Tiêu chuẩn PM2.5 được đề xuất là 50 µg m-3 và 15 µg m-3 cho 24 giờ và
thời gian trung bình năm.
Các hạt bụi có thể gây ảnh hưởng xấu cho con chúng ta hoặc chúng có thể hiệp
lực để tăng cường tác dụng độc hại của các chất ô nhiễm khác. Nồng độ cao của
SO2 và bụi có thể dẫn đến tử vong, tỷ lệ mắc bệnh đường hô hấp và tim mạch cao.
Sol khí acid sulfuric có khả năng gây kích ứng cao nhất. Các hạt bụi trong khí
quyển cũng chứa nhiều kim loại độc hại (ví dụ như chì, cadmium), có thể gây ra
các bệnh khác nhau, và các hợp chất gây ung thư như polynuclear aromatic
hydrocarbons (PAHs). Ngoài ra, nồng độ cao của sol khí khí quyển như khói và
sương mù có thể làm giảm tầm nhìn. Điều này có thể dẫn đến nguy cơ tai nạn giao
thông, đóng cửa các sân bay, vv … sự gia tăng bụi trong không khí có thể ảnh
hưởng cân bằng bức xạ của trái đất, với kết quả là ảnh hưởng đến thời tiết và khí
hậu. Các hạt có thể cũng gây bẩn nguyên liệu. Các chất độc hại có trong các sol


khí bị rửa trôi ra ngoài và lắng đọng trên bề mặt trái đất, và do đó được đưa vào
các hệ sinh thái trên cạn và dưới nước. Ở đó, chúng tác động xấu trên các sinh vật
sống. Con người tiếp xúc với các các hợp chất thông qua chuỗi thức ăn và nguồn
nước. Thành phần chính của các hạt trong không khí và các nguồn của bụi được
đưa ra trong Bảng 3.12.
Bảng 3.12 thành phần chính của bụi trong khí quyển và nguồn gốc
Thành phần
Cacbon
Na+, K+, Ca2+, mg2+
SO42NO3NH4+
ClKhoáng chất hoà tan

nguồn gốc
khí thải của đốt cháy nhiên liệu
muối biển, bụi gió thổi
lượng SO2 từ quá trình đốt than
NOx , khí thải từ quá trình đốt cháy
NH3 phát thải từ chất thải động vật,
muối biển, HCl từ đốt than
bụi gió thổi

Mỗi thành phần này có thể đóng góp từ 5% đến 50% tổng khối lượng của các hạt,
tùy thuộc vào từng vùng. Kim loại chuyển tiếp khác nhau (ví dụ như Pb, Mn, Fe,
Co, Cu, Zn, Ni, Sn, Cd) cũng được tìm thấy trong các hạt trong khí quyển. Thông
thường, mỗi kim loại vi lượng góp phần <1% của tổng khối lượng hạt. Nguồn
nhân tạo của kim loại bao gồm các ngành công nghiệp sản xuất kim loại, đốt cháy
nhiên liệu hóa thạch và thiêu đốt. nồng độ đo trong không khí là được đưa ra trong
Bảng 3.13. Rất ít quốc gia đã thiết lập các tiêu chuẩn chất lượng không khí về kim
loại nặng, khác Pb. Các tiêu chuẩn cho Cd trong là µg m-3: Đức 0.05, 0.04 Nam Tư
và Thụy Sĩ 0.01.


Bảng 3.13 hàm lượng vết của một số kim loại điển hình trong không khí (µg m-3 )
Nguyên tố
Fe
Pb
Mn
cu
Cd
Zn
V

đô thị
0.1-10
0.1-10
0.01-0.5
0.05-1
0.0005-0.5
0.02-2
0.02-0.2

nông thôn
0.04-2
0.02-2
0.001-0.01
0.001-0.1
0.0001-0.1
0.003-0.1
0.001-0.05

3.8.2/ Lấy mẫu và phân tích
Phương pháp phổ biến nhất dùng để lấy mẫu bụi trong không khí là dùng phương
phấp lọc. Cả dụng cụ lấy mẫu có thể tích lớn và nhỏ được sử dụng. Bộ lọc được sử
dụng trong thiết bị lấy mẫu khí có thể được sử dụng để xác định các thành phần
bụi, tuy nhiên thường được sử dụng trong các thiết bị lấy mẫu có thể tích lớn (HiVol). Hi-Vol hút không khí qua một tấm giấy lọc lớn (203 x 254mm) với vận tốc
cao (1 -2 m3/phút) và điều này cho phép lấy được một thể tích mẫu lớn hơn so với
các lấy mẫu thể tích thấp. Việc này cho phép cải thiện độ chính xác và cho phép
phân tích nhiều thành phần trong bụi. Các thiết bị lấy mẫu được đặt cố định trên
các thùng nhôm để cho các bộ lọc song song với mặt đất và có mái che phía trên
để loại bỏ ảnh hưởng của nước mưa (hình 3.1.1). Các bộ lọc thường được thay đổi
sau 24 hoặc 48h, sau đó chúng được đem đi cân, xử lí và phân tích. Thời gian lấy
mầu có thể lâu hơn hoặc ngắn hơn nếu cần thiết. Phương pháp Hi-Vol hiệu quả với
các hạt <100µm và nó được sử dụng để tổng bụi lơ lửng (TSP). Hi-Vol lấy mẫu
chọn lọc theo kích thước có thể lấy được các hạt bụi có kích thước nhỏ hơn 10μm
(PM10) và nó được sử dụng ở hầu hết các trạm quan trắc không khí xung quanh.
Lấy mẫu phân nhánh có hai cửa thu mẫu và thu các hạt có 2 khoảng kích thước,
một cửa sẽ thu các hạt bụi thô có kích thước từ 10 – 25 μm, một cửa sẽ thu các hạt
bụi mịn có kích thước nhỏ hơn 2.5μm. Các tấm sàn xếp theo tầng có thể được sử
dụng để tách các hạt có kích thước khác nhau trong quá trình lấy mẫu. Nồng độ
các chất được xác định bằng phép đo trọng lực.
Hầu hết các phương pháp lọc dùng để xác định nồng độ trung bình trong thời gian
dài (ví dụ 24h). Mặc khác, xác định nồng độ tức thời có thể được xác định bằng
cách sử dụng giấy lọc. Trong phương pháp này, giấy lọc di chuyển trên một đầu
lấy mẫu, và giấy lọc mới có thể được thay thế 2h một lần hoặc lâu hơn. Điều này
cho phép việc đo lường bán liên tục. Dụng cụ β-gauge cũng sử dụng một cuộn
giấy lọc nhưng nó suy giảm của bức xạ β bởi các hạt bụi đọng lại trên giấy lọc.
Đây là một kĩ thuạt có độ nhạy cảm cao, và quá trình lấy mẫu trong một vài phút
có thể được áp dụng.


Quan trắc liên tục theo thời gian của các hạt bụi lơ lửng có thể sử dụng các công
cụ kiểm soát theo nguyên tắc tán xạ ánh sáng hoặc cân piezo. Trong phương pháp
cân piezo, các hạt bụi được bơm lên bề mặt tinh thể thạnh anh và nó được lắng
đọng tĩnh điện. Sự thay đổi khối lượng của tinh thể được ghi lại như một sự thay
đổi của tần số cộng hưởng của nó trong một mạch dao động. Một phương pháp
khác để đo nồng độ của các sol khí là cana vi lượng đo dao đông nguyên tố theo
hình nêm (TEOM), trong phương pháp này các hạt sol khí được lấy bằng vật liệu
lọc có dạng hình nêm. Tần số của dao động nguyên tố hình nêm thay đổi do khối
lượng các sol khí trên vật liệu lọc tăng và nó được dùng để xác định nồng độ sol
khí.
Thành phần hóa học của bụi thường được xác định bằng cách chiết xuất từ các tờ
giấy lọc và thực hiện các phân tích hóa học, kỹ thuật huỳnh quanh tia X cũng có
thể được sử dụng. Giấy lọc sợi thủy tinh được sử dụng để xác định khối lượng.Tuy
nhiên giấy lọc sợi thủy tinh được khuyến cáo không nên sử dụng cho việc phân
tích sulfat, nitrat, canxi hoặc magie khi chúng có hàm lượng nền cao. Ngoài ra, các
chất khí như SO2, NOx, HNO3 được hấp thụ bởi các bộ lọc sợi thủy tinh có tính
kiềm cao. Sợi thủy tịnh hoặc bộ lọc polystyrene có thể được sử dụng cho các kim
loại nặng (Pb, Fe, Cd, Zn).
Màng lọc teflon có hiệu quả cao nhưng chúng rất đắt. Nó thường đươc sử dung để
phân tích các thành phần chính như SO 42-, NO3-, NH4+; and Cl- trong các hat bụi.
Trong một vài trường hơp, mẫu trắng của giấy lọc phải được phân tích và giá trị
này phải đươc trừ vào khi tính nồng độ của mẫu. Các ion chính được chiết tách
trong nước và phân tích bằng sắc kí ion hoặc phổ hấp thu nguyên tử. Kim loại
nặng thường được tách ra bằng một dung dịch axit (thường là HNO 3 hoặc một hỗn
hợp của HNO3 và một số axit khác) và được xác định bằng ngọn lửa hoặc than chì
trong lò quang phổ hấp thu nguyên tử (AAS). Môt số qui trình có thể bị sai sót do
việc sử dụng giấy lọc để xác định thành phần hóa học của hat. Một trong số đó là
hiện tượng các khí có thể phản ứng trên bề mặt các tờ giấy lọc.Ví dụ, với độ ẩm
cao thì SO2 có thể được hấp thụ và oxy hóa thành SO 42-. Ngoài ra, các thành phần
dễ bay hơi có thể bị bay hơi từ hạt bụi trong quá trình lấy mẫu.


3.8.3/ Phương pháp lấy mẫu và xử lí hàng loạt
3.8.3.1/Phương pháp.
Mẫu của các hạt vật chất được thu thập trên giấy lọc sợi thủy tinh và dự trên sự
cân bằng khối lượng.
3.8.4.2/ Dụng cụ và hóa chất:
• Thiết bị lấy mẫu thể tích lớn. Ngoài ra, một thiế bị lấy mẫu thể tích nhỏ
cần có các bộ lọc (47mm), bình hút ẩm(ví dụ như gel silica trong ống chữ
U),, máy đo lưu tốc và bơm (1-30 Lmin-1 ).
• Giấy lọc sợi thủy tinh cho thiết bị lấy mẫu Hi-Vol (ví dụ Whatman GF/A)
có kích thước 203x254mm. Ngoài ra dùng giấy lọc 47mm cho lấy mẫu low
volume.
3.8.3.3/Quá trình thí nghiệm
(a)Lấy mẫu Hi-Vol và xác định khối lượng.
Để giấy lọc sợi thủy tinh (203 x254mm) ở điều kiện phòng trong 24h trước và sau
khi lấy mẫu. Nhiệt độ nên nằm trong hoảng 15 – 30 0C và độ ẩm tương đối nằm
trong khoảng 20-45%. Cân chúng trên một cái cân có độ chính xác đến 0,1mg.
Bạn có thể cuộn tròn tờ giấy lọc lại nếu cần thiết. Đặt tờ giấy lọc vào trong thiết bị
lấy mẫu trong 24h hoặc 48h. Các thiết bị lấy mẫu Hi-Vol nên được đặt trên mái
nhà của một tòa nhà hoặc nơi thoáng mát. Đo tốc độ dòng chảy của thiết bị lấy
mẫu Hi-Vol theo hướng dẫn của nhà sản xuất tại thời điểm bắt đầu và kết thúc quá
trình lấy mẫu, tính toán tốc độ dòng chảy trung bình. Diện tích lọc có hiệu quả là


178 x 229mm. Sau khi lấy mẫu giấy lọc nên được xếp dọc theo trục dài với các bề
mặt lọc quay vào phía trong. Giấy lọc có thể được lưu trữ trong các túi đựng. Sau
khi xác định nồng độ khối lượng, giấy lọc có thể được lưu trữ lên đến 1 năm để
phân tích hóa học. Từ sự khác biệt về trọng lượng của giấy lọc trước và sau lấy
mẫu, thời gian lấy mẫu và tốc độ dòng chảy trung bình, xác định nồng độ của tổng
số các hạt bụi lơ lửng (TSP) trong không khí:

TSP(μg.m-3)=

Nếu bạn sử dụng thiết bị lấy mẫu Hi-Vol đặc biệt với đầu vào chỉ chọn lọc PM10,
bạn có thể tính toán được nồng độ của PM10.
(b) Lấy mẫu Low-volume.
Nếu thiết bị lấy mẫu Hi-Vol không có sẵn, bạn có thể sử dụng một bộ lọc sợi thủy
tinh (đã được rửa axit) hoặc mằng lọc kết hợp với một bơm không khí dùng trong
lấy mẫu low volume và được sử dụng như một thiết bị lấy mẫu khí. Bạn có thể sử
dụng lưu lượng từ 1 đến 20l/phút, tùy thuộc vào máy bơm có sẵn. Xác định khối
lượng giấy lọc trước và sau khi lấy mẫu trong trương hợp của giấy lọc Hi-Vol và
xác định nồng độ của TSP.
3.8.4/ Kim loại nặng:
3.8.4.1/ Phương pháp: Chất lơ lửng thu được bằng bộ lọc được chiết tách bằng
axit nitric. Kim loại nặng (Al, Ba, Cd, Cr, Co, Cu, Fe, Pb, Mn, Ni, Si, Sn, Zn và V)
được xác định bằng phương pháp nguyên tử hóa bằng ngọn lửa (phương pháp phổ
hấp thu nguyên tử).
3.8.4.2/ Dụng cụ và hóa chất:
• Giấy lọc cho thiết bị lấy mẫu thể tích lớn hoặc nhỏ
• Giấy lọc cho thiết bị lấy mẫu thể tích lớn (sợi thủy tinh tráng acid, sợi thủy
tinh phủ teflon...)
• Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử
• Dung dịch gốc chuẩn của kim loại nặng dùng để phân tích có nồng độ
1000mg L-1
• Axit nitric đậm đặc, độ tinh khiết cao
• Axit nitric 0.25M
• Bếp hâm nóng với máy khuấy từ hoặc thanh khuấy
• Giấy lọc cho thiết bị lấy mẫu thể tích nhỏ: Whatman 54 1 (tráng acid) hoặc
Millipore HAWP 0.45 µm (47mm) màng lọc cho mẫu thể tích nhỏ.
3.8.4.3/ Các bước thí nghiệm:
(a) Tách chiết mẫu:


Sử dụng một nút khoan bằng thép không gỉ với đường kính rỗng bên trong
là 16,2mm , cắt ra tám vòng ngẫu nhiên từ giấy lọc Hi-Vol. Bạn phải nhân diện
tích mỗi mảnh cho 24.72 để chia đều kết quả phân tích, để đại diện cho tổng diện
tích lọc. Có thể sử dụng các nút khoan với đường kính rỗng khác nhau, hoặc đơn
giản là dùng kéo cắt ra mảnh giấy lọc. Trong mọi trường hợp, phải tính toán các hệ
số nhân thích hợp, để tính được diện tích lấy mẫu hiệu quả của giấy lọc và diện
tích giấy cần cắt ra. Đối với vùng nông thôn, mẫu không hoặc ít bị ô nhiễm,có thể
phải tăng diện tích giấy lọc (phần lọc của giấy), trong khi đối với những vùng ô
nhiễm nặng, như mẫu từ công nghiệp, có thể giảm diện tích lọc. Giữ lại các phần
giấy lọc chưa sử dụng để dùng cho các phân tích khác.
Thực hiện quá trình phân hủy trong tủ xông hơi. Đặt tám đĩa (hoặc bất kỳ
phần nào của bộ lọc bạn đã cắt ra) và 20mL HN0 3 1:1 (10mL nước phòng thí
nghiệm + 10 ml HN03) trong một beaker và đậy bằng một tấm thủy tinh trong
suốt. Cô cạn đến khoảng 5 ml trên một bếp hâm nóng ở nhiệt độ khoảng 150180oC và khuấy bằng máy khuấy từ. Thêm khoảng 10 ml dung dịch 1: 1 HN03 và
lặp lại. Lọc chiết xuất bằng giấy lọc Whatman 541, sau đó rửa beaker và giấy lọc
bằng một lượng nhỏ dung dịch HN03 0,25 M. Chuyển dịch lọc và rửa vào bình
định mức 50ml và định mức bằng dd HN03 0,25 M. Lặp lại quy trình này với giấy
lọc sạch ngẫu nhiên để thiết lập mẫu trắng.
Trong trường hợp lấy lượng mẫu nhỏ, lặp lai toàn bộ quy trình như khi lấy
lượng mẫu lớn, cũng cần lấy mẫu trắng.
(b) Phân tích mẫu:
Xác định nồng độ của một hoặc nhiều kim loại bằng phương pháp nguyên
tử hóa bằng ngọn lửa. Đảm bảo các đèn cathode rỗng thích hợp tùy thuộc mỗi loại
kim loại và ứng với việc sử dụng các đường hấp thụ và loại ngọn lửa được quy
định tại Bảng 4.20 (xem mục 4.16). Chúng là những dòng cộng hưởng chính
nhưng các dòng khác có thể được dùng nếu cần thiết. Thực hiện các bước sử dụng
máy quang phổ. Đối với mỗi kim loại, chuẩn bị một loạt (năm hoặc sáu) các mẫu
hiệu chuẩn chứa HN03 0,25 M. Những mẫu chuẩn này nên được chuẩn bị hàng
ngày bằng cách pha loãng từ dd gốc 1000 mgL-1 trên khoảng nồng độ được ước
tính trước cho mỗi kim loại (xem Bảng 4.19 và 4.20). Vẽ đồ thị khả năng hấp thụ
quang ứng với nồng độ cho từng kim loại phân tích và đọc ra nồng độ cần tìm
trong dịch chiết mẫu.
(c) Tính toán:
Tổng hàm lượng kim loại có trong mẫu không khí được tính từ công thức:
Tổng lượng kim loại trong mẫu (µg)= (C x Y x AMF)s-(C x Y x AMF)b
trong đó C là nồng độ sau khi lọc (µg mL-1)
V là thể tích của phần lọc (25 ml)
AMF là các hệ số nhân diện tích (24,72)
"s" và "b" chỉ tương ứng là mẫu phân tích và mẫu trắng


Có thể phải tính toán AMF cho từng trường hợp , tùy thuộc vào diện tích
lấy mẫu của các bộ lọc và kích thước phần lọc. Tổng khối lượng của kim loại lấy
mẫu được chia cho tổng khối lượng mẫu không khí (lưu lượng khí x thời gian lấy
mẫu) để ra kết quả nồng độ trong không khí:
Nồng độ trong không khí (µgm-3)= Tổng lượng kim loại (µg)/lưu lượng khí
(m3 min-1)x thời gian lấy mẫu(min)
Trong trường hợp lấy lượng mẫu nhỏ, nên lưu ý rằng phần lọc được cuối
cùng sẽ có nồng độ thấp hơn nhiều trong trường hợp của phương pháp Hi-Vol, và
có thể đang thực hiện phân tích gần với giới hạn phát hiện chất phân tích của pp
nguyên tử hóa bằng ngọn lửa. Điều này sẽ dẫn đến sai sót lớn hơn trong kết quả
nồng độ so với phương pháp Hi-Vol. Có thể làm giảm sai số bằng cách kéo dài
thời gian lấy mẫu đến vài ngày, hoặc thậm chí một tuần. Thực hiện tất cả các tính
toán như trên bằng cách sử dụng lưu lượng dòng chảy lấy mẫu và thời gian lấy
mẫu đã thực hiện. Trong trường hợp này, không cần thiết phải bao gồm các hệ số
diện tích trong việc tính toán như khi phân tích toàn bộ giấy lọc.
Lưu ý:
1. Có thể sử dụng dùng lò than chì thay vì pp phổ hấp thu nguyên tử , nếu
nó có sẵn trong phòng thí nghiệm. Phương pháp này có độ nhạy cao hơn
so với pp nguyên tử hóa bằng ngọn lửa
2. Có thể sử dụng ICP-AES (máy khối phỗ Plasma)nếu có sẵn.
3. Bộ lọc sợi thủy tinh có thể có thành phần nền chứa một số các kim loại,
có thể không phù hợp để phân tích một số kim loại. Tuy nhiên, có thể
làm giảm hàm lượng kim loại nền của các bộ lọc sợi thủy tinh bằng cách
ngâm các giấy lọc sợi thủy tinh này trong dung dịch HC1 pha loãng và
rửa sạch với nước trong phòng thí nghiệm. Để khô giấy lọc và sử dụng
như bình thường. Có thể sử dụng giấy lọc Whatman 41 để thay thế khi
cần lấy lượng mẫu nhỏ, chúng có mức độ nền kim loại thấp hơn so với
các bộ lọc sợi thủy tinh. Khi sử dụng lấy lượng mẫu nhỏ, có thể mở
rộng thời gian lấy mẫu đến 48 h, hoặc lâu hơn, nếu cần thiết.
4. Nếu mẫu lọc được có nồng độ quá lớn, có thể pha loãng với dd HN03
0,25 M để phù hợp trong phạm vi hiệu chuẩn.
5. Nếu mẫu sau lọc quá loãng, có thể lọc bằng giấy lọc có diện tích lớn
hơn hoặc tạo nên (cô đặc) mẫu sau lọc có thể tích nhỏ hơn (ví dụ 25 ml).
3.8.5/ Các thành phần chính:
3.8.5.1/ Phương pháp: Mẫu hạt thu thập trên giấy lọc được tách ra cho vào nước
và phân tích kim loại kiềm (Na+, K+) và kiềm thổ (Mg+, Ca2+) bằng phương pháp
phổ hấp thụ nguyên tử, clo (Cl-), sunfat (SO42-) và nitrat (NO3-), bởi IC và amoni
(NH4+) bằng cách đo màu.
3.8.5.2/ Dụng cụ và hóa chất:
• Giấy lọc cho thiết bị lấy mẫu thể tích lớn hoặc nhỏ.
• Sắc ký ion
• Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử


• Máy quang phổ
• Bếp hâm nóng
• Dung dịch chuẩn gốc của Na, K, Mg, Ca, Cl-, SO42-, NO3-, NH4+... nồng độ
1000mg L-1. Nếu dd không có sẵn, chuẩn bị bằng cách cân lượng thích hợp
của muối hòa tan (ví dụ NaCl, NaN03) và pha loãng thành 1 lít trong bình
định mức như đã nêu tại mục 2.4.6, 2.5.1 và 2.5.2
3.8.5.3/ Các bước thí nghiệm:
(a) Tách chiết mẫu:
Đặt giấy lọc lượng mẫu nhỏ hoặc một phần của giấy lọc lượng mẫu lớn trên
beaker và thêm 20 ml nước phòng thí nghiệm. Làm ấm ở 70oC trong 15 phút. Đổ
chất lỏng vào bình 50 ml và làm lại lần nữa với 20 ml nước trong phòng thí
nghiệm. Chuyển nước sang bình định mức tương tự rồi định mức bằng nước. Làm
mẫu trắng bằng giấy lọc sạch theo cùng cách.
(b) Phân tích mẫu:
(i) Na, K, Ca, Mg: Phân tích bằng pp nguyên tử hóa bằng ngọn lửa được
mô tả trong mục 2.5.1. Chuẩn bị một loạt các mẫu chuẩn bằng cách pha loãng các
chất chuẩn gốc có nồng độ 1000 mg L-1. Có thể chọn giới hạn thích hợp của các
mẫu chuẩn bằng cách thử sai, tùy theo nồng độ của chất cần phân tích. Có thể pha
loãng mẫu nếu mẫu có nồng độ lớn, để phù hợp với đường chuẩn.
(ii) Cl-, SO42-, NO3- : Phân tích bằng phương pháp IC theo cùng một cách
như mô tả để phân tích nước mưa tại mục 2.4.6. Có thể phải làm tối ưu hóa bằng
một số thử nghiệm để lựa chọn các điều kiện thích hợp nhất. Mẫu có thể có nồng
độ cao hơn so với nước mưa, có thể làm giảm độ nhạy của đầu dò. Có thể thay đổi
nồng độ của các mẫu chuẩn, tùy thuộc vào nồng độ trong mẫu phân tích. Chuẩn bị
các mẫu chuẩn bằng cách pha loãng dd chuẩn gốc 1000mg L-1, và nếu cần thiết,
phải pha loãng mẫu phân tích để phù hợp với đường cong hiệu chuẩn. Bạn cũng có
thể phân tích các bằng cách sử dụng phương pháp phân tích nước được mô tả
trong Chương 4 (xem phần 4.12 cho Cl-, Mục 4.14 cho SO42- và mục 4.10.3 cho
NO3- )
(iii) NH4+ : Phân tích dd chiết bằng cách sử dụng phương pháp đo màu
phenol-hypochlorite được mô tả trong mục 2.5.2 cho nước mưa. Lấy 0,5mL mẫu
chiết vào một ống nghiệm và thêm 5 ml dung dịch A tiếp theo 5ml dung dịch B.
Lắc và để yên trong khoảng thời gian quy định và phân tích theo hướng dẫn tại
mục 2.5.2.
(c) Tính toán
Tính nồng độ trong dung dịch chiết từ đường chuẩn. Tổng khối lượng của chất
phân tích trong mẫu được tính từ:
Tổng khối lượng của chất phân tích trong mẫu (µg) = (Cs - Cb) x V
Trong đó: Cs và Cb là nồng độ mẫu trong mẫu dung dịch chiết và mẫu trắng
(µg mL-1), V là thể tích dung dịch chiết (50mL). Trong trường hợp mà bạn đang sử
dụng một phần của một bộ lọc Hi-Vol, bạn cần phải nhân của hệ số diện tích.


Nồng độ chất phân tích trong không khí được tính:

Lưu ý:
1. Tốt nhất, bạn nên sử dụng bộ lọc Teflon (PTFE) cho lấy mẫu những thành
phần chính. Giấy lọc sợi thủy tinh nói chung là không thích hợp vì thành
nền rất cao của mẫu lọc trắng. Tuy nhiên, làm giảm thành phần nền của các
bộ lọc sợi thủy tinh bằng xử lý thích hợp. Ngâm sợi thủy tinh giấy lọc trong
axit loãng (HC1, HNO3) và rửa kỹ với nước trong phòng thí nghiệm. Làm
khô giấy lọc và sử dụng như bình thường. Để lấy mẫu low-volume, bạn có
thể sử dụng 47mm Whatman PTFE (0,5µm kích thước lỗ) hoặc 47mm
Millipore HAWP (0,45µm kích thước lỗ).
2. Nếu dung dịch chiết mẫu nồng độ lớn, bạn có thể pha loãng để phù hợp
trong phạm vi hiệu chuẩn.
3. Nếu các dung dịch chiết mẫu quá loãng, có thể lọc bằng giấy lọc có diện
tích lớn hơn hoặc tạo nên (cô đặc) mẫu sau lọc có thể tích nhỏ hơn (ví dụ
25 ml).
3.8.6/ Thảo luận và các vấn đề
1. Chuẩn bị một bảng tóm tắt về tất cả các phương pháp đo trong phân tích mẫu
( nồng độ, thành phần)
2. Thảo luận về những ảnh hưởng của bụi đối với môi trường.
3. Liệt kê các nguồn bụi trong khí quyển, phân loại theo nguồn tự nhiên và nhân
tạo.
4. Giải thích kích thước hạt bụi ảnh hưởng như thế nào đến việc lắng đọng trong
phổi.
5. Giới hạn phát hiện cho Mn của pp ASS là 0.01mg L -1. Tính toán giới hạn phát
hiện của phương pháp cho Mn theo µg m-3 dựa trên lấy mẫu không khí với thiết bị
lấy mẫu thể tích cao trong 24h với lưu lượng 1.5 m3 min-1.



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Tải bản đầy đủ ngay

×