Tải bản đầy đủ

báo cáo phân tích định tính

PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH


PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH


BÀI KIỂM TRA GIỮA KÌ MÔN ĐỊNH TÍNH
ĐỀ: 1
Câu 1
- Quan sát bên ngoài tinh thể hỗn hợp chất rắn: tinh thể có màu xanh da trời có
thể nhận định trong hỗn hợp có thể có cation có màu xanh như Cu2+.
- Khi hòa tan trong nước ta thấy hỗn hợp chất rắn tan 1 phần trong nước và có
thấy sự tạo thành tủa trắng do đó ta ly tâm gạn lấy phần tủa.
- Để xác định trong dung dịch có chứa các chất bay hơi ta cho bay hơi 1ml
dung dịch khảo sát và nung bã còn lại. sau khi nung, chất hoàn toàn không
bay hơi do đó dung dịch có thể chứa những cation của những nhóm khác
nhau.
- Phần nước lọc dung dịch đem đi phân tích: phân tích anion trước:
+ L0 + BaCl2 không thấy kết tủa thì khẳng định rằng trong dung dịch không
có anion nhóm I.
+ L0 + AgNO3 thì thấy trong hỗn hợp xuất hiện kết tủa trắng do đó trong dung

dịch có anion nhóm II là anion Cl- , SCN-( vì đều tạo kết tủa trắng với
AgNO3). Sau đó tiếp tục cho hỗn hợp đệm gồm (NH3, KNO3, AgNO3), ly tâm
tách được phần dung dịch lỏng cho tác dụng với HNO3 thì xuất hiện kết tủa
trắng trở lại thì nhận thấy trong dung dịch có anion Cl-. Lấy vài ml dung dịch
phân tích cho tác dụng với dung dịch Fe3+ thì không thấy hiện tượng ( có thể
loại được sự có mặt của anion CH3COO-). Do đó trong hỗn hợp chỉ có Cltrong anion nhóm II.
Ag+ + Cl- - AgCl↓ trắng
+ L0 + H2SO4 loãng + KI + hồ tinh bột thì không thấy dung dịch đổi màu do
đó dung dịch không có anion NO2- .
L0 + dung dịch đimetylamin thì tạo dung dịch màu xanh tím do đó nhận thấy
trong dung dịch tồn tại anion NO3-.
- Phân tích cation :


+ vì trong dung dịch đã được gạn bởi tủa là dung dịch đồng nhất mà biết
dung dịch có anion Cl- nên có thể loại bỏ sự tồn tại của cation I trong dung
dịch phân tích.
+ thử với thuốc thử nhóm H2SO4 loãng + rượu etylic thì nhận thấy xuất hiện
kết tủa, ly tâm lọc gạn sau đó cho Na2CO3 bão hòa vào. Sau đó tiếp tục cho
CH3COOH vào đến khi vừa tan hết+ K2CrO4, ly tâm , lọc. lấy phần tủa cho
tác dụng với NaOH thì thấy xuất hiện kết tủa vàng chanh, do đó chứng tỏ
trong dung dịch có cation Ba2+. Sau đó thử phần nước lọc trước và sau thì
không nhận thấy có sự tồn tại của các cation nhóm II khác.
+ dùng NaOH dư + H2O2 đun nhẹ thì không nhận thấy dung dịch phân tích
chứa cation nhóm III.
+ tương tự thử với amoniac dư thì không nhận thấy các kết tủa hidroxit của
nhóm IV.
+ ngược lại khi cho dung dịch phân tích tác dụng với amoniac dư thì tạo phức
màu xanh đậm do đó có thể nhận thấy dung dịch phân tích có chứa cation
Cu2+ . thử với các thuốc thử khác thì thấy chỉ trong dung dịch phân tích chỉ
chứa Cu2+ là cation nhóm V.
+ khi cho dung dịch phân tích tác dụng với NaOH, đun nhẹ thì hơi bốc lên
miệng ống nghiệm làm quỳ tím ẩm hóa xanh nhận được ion NH4+. Tương tự
thử thuốc thử với K+ và Na+ thì không nhận thấy có sự tồn tại. do đó trong
catin nhóm VI thì chỉ chứa cation NH4+.
- Phần chất rắn được gạn ra đem đi phân tích: nhận thấy kết tủa có màu trắng
đục , cho vào vài ml nước cất và đun sôi lọc nóng thì kết tủa không tan +
NH4OH thì thấy kết tủa tan dần đến hết. do đó nhận thấy chỉ có Ag+ hoặc các
cation nhóm V tuy nhiên sử dụng các phép thử và so sánh về màu sắc tạo
phức thì chỉ có Ag+ là hợp lý. Do đó xét các anion có thể tạo với Ag+ kết tủa


trắng thì có thể dự đoán được là anion Cl- và SCN- tuy nhiên khi cho dung
dịch đệm gồm (NH3, KNO3, AgNO3) vào thì thấy kết tủa tan dần sau đó cho


HNO3 loãng thì thấy kết tủa được tái tạo lại do đó nhận định được có sự tồn tại
của anion Cl-. Và kết tủa là AgCl.
Vậy trong hỗn hợp ban đầu chứa Ag+, NO3-, NH4+, Ba2+, Cl-, Cu2+.
Câu 3:
- Phát hiện cation nhóm VI:
+ tìm NH4+:
NH4+ + OH- NH3 + H2O
Nhận biết NH3 bằng cách ngửi mùi hoặc làm quỳ tím ẩm hóa xanh.
+ tìm K+: trước hết phải loại bỏ ion NH4+ bằng HCHO và sử dụng AgNO3 để
làm tăng độ nhạy của phản ứng lên gấp 20 lần.
2K+ + Na+ + [Co(NO2)6]3- K2Na[Co(NO2)6]↓
Tạo kết tủa tinh thể màu vàng
+ tìm Na+:
Na+ + Zn(UO)2(CH3COO)8 + CH3COO- + 9H2O 
NaZn(UO2)3(CH3COO)9.9H2O ↓ vàng lục nhạt
- Phát hiện cation nhóm I: sự dụng thuốc thử nhóm HCl loãng thì thấy kết tủa
tạo thành thì phát hiện có các cation nhóm I.lấy 0,5ml dung dịch phân tích
cho vào ống nghiệm sạch, thêm vào đó từng giọt dung dịch HCl loãng dư cho
kết tủa hoàn toàn.


dung dịch phân
tích + HCl loãng,
ly tâm

Kt,1
+ H22O , đun sôi,
t,1
lọc nóng

nước lọc L1,1
+
1,1
KI( hoặc K22CrO44)
PbI22 ↓ màu vàng
( hoặc PbCrO44 ↓
vàng)

nước lọc L11

Kt1,1
+ NH44OH
t1,1

ktt đen xám Hg↓ +
NH22HgCl↓.
+

nước lọc L1,2
+
1,2
HNO33

AgCl ↓ trắng

Pb2+ + I- PbI2↓
Pb2+ + CrO42- PbCrO4↓
AgCl + 2NH4OH  [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O
[Ag(NH3)2]Cl + 2 HNO3 AgCl↓ + 2NH4NO3
Hg2Cl2 + 3NH4OH  (NH2Hg2)Cl + NH4Cl + 2H2O
(NH2Hg2)Cl  NH2HgCl↓ + Hg↓

- Phát hiện cation nhóm II: sử dụng thuốc thử nhóm H2SO4 loãng thì thấy kết
tủa tạo thành thì phát hiện có các cation nhóm II. Thêm dần từng giọt dung
dịch H2SO4 6N vào nước lọc 1(L1) đến khi kết tủa ngừng xuất hiện, thêm tiếp
2-3 giọt H2SO4 nửa, lắc đều, đun đến sôi. Để nguội, thêm rượu etylic 960 đến
khi có thể tích gấp đôi để kết tủa hết ion Ca2+, khuấy đều, để yên 5 phút, đem
ly tâm. Gạn nước lọc 2 (L2) sang ống nghiệm khác để phân tích:


L1 + H2SO4 loãng + rượu
etylic, đun nóng , ly tâm ,
lọc gạn
Kt2 : MeSO4 chuyển thành
MeCO3 bằng Na2CO3 bão hòa
Kt MeCO3 + CH3COOH đến
vừa tan hết + K2CrO4, ly
tâm , lọc
L1,1 + Na2CO3 --> SrCO3 +
CaCO3, ly tâm lấy kết tủa,
rửa sạch bằng nước

Kt2,1 + NaOH lắc
kĩ, ly tâm

BaCrO4↓ vàng

Kt2,2 + CH3COOH
đến vừa tan hết ,
chia đôi

nước lọc + Na2S

PbS↓ đen

phần ít + CaSO4
bão hòa

SrSO4↓ trắng

phần nhiều +
(NH4)2SO4, ly tâm
, lọc

SrSO4↓ trắng

L1,3 + (NH4)2C2O4

CaC2O4↓ trắng

- Phát hiện catin nhóm III: sử dụng thuốc thử NaOH dư và H2O2 đun nhẹ để
phát hiện cation nhóm III.
+ tìm Cr3+: ống nghiệm 1: L0 2Cr3+ + 10NaOH dư + 3 H2O22CrO42- +
8H2O đun nhẹ tạo dung dịch màu vàng
ống nghiệm 2: 0,5ml H2O2 + 0,5ml H2SO4 + 0,5ml C5H11OH
đổ ống nghiệm 1 vào 2 xốc mạnh, để yên  lớp dung môi hữu cơ bên trên
CrO5 có màu xanh.  có Cr3+.


+ tìm Al3+:
L0 + NH4OH + alizarin S, đun nhẹ + CH3COOH loãng tạo kết tủa đỏ cà rốt
 có Al3+.
+ tìm Zn2+: Zn2+ + Cu2+ + 2[Hg(SCN)4]2- Zn[Hg(SCN)4].Cu[Hg(SCN)4]
Tạo dung dịch màu tím sim  có Zn2+.
+ tìm Sn2+: Sn2+ + 2HgCl2 Hg2Cl2 ↓ + SnCl4
Màu trắng
Hg2Cl2 + SnCl2  Hg↓ + SnCl4
Màu đen
+ tìm Sn4+: Sn4+ + HCl + Febột ,đun nhẹ  Sn2+
Sn2+ + HgCl2 Hg +SnCl4
Có kết tủa xám  có Sn4+
- Phát hiện cation nhóm IV
+ tìm Fe2+:
3Fe2+ + 2K4[Fe(CN)6]3- Fe3[Fe(CN)6]2↓
Kết tủa có màu xunh đặc trưng( xanh Turball)
+ tìm Fe3+:
Fe3+ + KSCN  [Fe(SCN)]2+
Tạo thành dung dịch màu đỏ máu.
+ tìm Mn2+:
2Mn2+ + 10Ag+ +8H2O +5S2O32- 2MnO4- +10SO42- + 10Ag+ + 16H+
Cách tiến hành: lấy 1 ống nghiệm sạch, lần lượt cho vào khoảng 0,5ml HNO3
loãng, dùng đũa thủy tinh lấy khoảng một hạt ngô (NH4)2S2O8 rắn hoặc 1ml
dung dịch (NH4)2S2O8 50%, 1-2 giọt dung dịch AgNO3 0,1N, đun nhẹ đến gần
sôi. Dùng đũa thủy tinh sạch nhúng vào dung dịch nghiên cứu, lấy ra rồi lại
nhúng vào ống nghiệm vừa chuẩn bị, tiếp tục đun nhẹ 1-2 phút nửa. nếu dung
dịch nghiên cứu có ion Mn2+thì dung dịch sẽ có màu hồng.
+ tìm Bi3+:
Bi3+ + I- BiI3↓ màu đen
BiI3 + I- [BiI4][BiI4]- + H2O  BiOI↓ + 3I- + 2H+
Màu da cam
+ tìm Mg2+:
Mg2+ + NH4OH + HPO42- MgNH4PO4↓ + H2O
Màu trắng


Khi cho dung dịch phân tích vào hỗn hợp đệp NH4OH và NH4Cl kết tủa sẽ
tan hết. sau đó cho Na2HPO4 vào kết tủa trắng xuất hiện trở lại  có Mg2+
+ tìm Sn3+:
[SbCl6]3- +2NO2- + 4H+ [SnCl6]- + 2NO + 2H2O
Cách tiến hành: cho vào giọt dung dịch nghiên cứu thêm vào đó vài giọt HCl
đặc, 1-2 giọt dung dịch NaNO2 để yên 1 phút, thêm vào khoản vài hạt đỗ ure
để khử NaNO2 còn dư. Sau đó thêm vài giọt dung dịch RhB , 5-6 giọt C6H6
sẽ có màu hồng tím sen rất đẹp.
- Phát hiện cation nhóm V:
+ tìm Cu2+( xanh da trời): tạo phức màu xanh:
CuSO4 +4NH4OH(2-6N)  [Cu(NH3)4]SO4 + 4H2O
Xanh
Cách tiến hành: cho dung dịch phân tích tác dụng với NH4OH (2-6N) , dùng
đũa thủy tinh khuấy mạnh  dung dịch màu xanh đậm có Cu2+.
+ tìm Hg2+: Hg2+ + SnCl2 Sn4+ + Hg2Cl2↓(trắng)
+ tìm Cd2+: Cd2+ + S2- CdS↓ vàng
Cách tiến hành: cho dung dịch phân tích tác dụng với vài ml dung dịch H2SO4
hoặc HCl và vài hạt đậu tinh thể Na2S2O3 đun nhẹ, sau đó tách bỏ tủa và lấy
phần nước lọc tác dụng với dung dịch Na2S thì thấy có kết tủa vàng.
+ tìm Co2+: (hồng)
Trước khi tìm cation này thì phải loại Fe3+ bằng việc cho vào dung dịch phân
tích dung dịch dung dịch NaF tạo thành phức chất không màu. Sau đó tiến
hành tìm cation Co2+ bằng cách cho dung dịch phân tích tác dụng với dung
dịch NH4SCN và hỗn hợp Ramylic, ete lắc mạnh thì thấy lớp bên trên có màu
xanh.  có Co2+
Co2+ + SCN- [Co(SCN)4]2- dung dịch có màu xanh.
+ tìm Ni2+( xanh lục) :
Khi trong dung dịch phân tích có mặt cation Fe2+ thì cho H2O2 vào để chuyển
Fe2+ thành Fe3+. Sau đó cho NH4OH vào lọc bỏ tủa lấy phần nước lọc cho vào
thuốc thử ddimetylglyoxxim thì tạo thành dung dịch màu đỏ tươi  có Ni2+.
Ni2+ + 2NH4OH + 2C4H8N2O2 2H2O + NH4+ + (C4H7N2O2)Ni (đỏ
tươi)


Câu 2:
Ta có dung dịch A gồm Fe3+ 0.01M, SCN- 0,01M, F- 0,1M. xét tương quan về
mặt số mol với 1 thể tích dung dịch A ta nhận thấy dung dịch A có màu đỏ
máu và 1 lượng kết tủa nhầy trắng do có sự kết hợp của các ion trong dung
dịch tạo thành các phức chất đặc trưng:
Fe3+ + 2 SCN- [ Fe(SCN)2]+
0,0050,01
Fe3+ + 6F- [ FeF6]30,005
0.03
Do đó vẫn có sự tồn tại của F- trong dung dịch A . đến khi cho từ từ Al3+ vào
thì nhận thấy lượng kết tủa tăng lên đến cực đại, dung dịch màu đỏ máu mất
màu dần do có sự tạo thành của phức [AlF6]3- kết tủa tinh thể màu trắng
Al3+ + 6F- [AlF6]30,07/6
0.07
Mặt khác xảy ra sự thay thế Fe3+ bằng Al3+ làm phức chất màu đỏ máu mất
màu hoàn toàn cho đến khi [Al]3+ = 1 thì lượng kết tủa là cực đại dung dịch
chỉ còn kết tủa màu trắng và lượng dư của Al3+.



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Tải bản đầy đủ ngay

×