Tải bản đầy đủ

Nghiên cứu xây dựng qui trình chiết xuất cao ớt từ trái ớt (Capsicum sp.) định hướng sản xuất thuốc giảm đau dùng ngoài

Trường đại học Bách Khoa – Đại học quốc gia thành phố Hồ Chí Minh
Khoa Kỹ thuật hoá học

BÁO CÁO LUẬN VĂN

Nghiên cứu xây dựng qui trình chiết xuất cao ớt từ
trái ớt (Capsicum sp.) định hướng sản xuất thuốc
giảm đau dùng ngồi

CBHD : Phạm Thành Qn

: Dương Hồng Long
Sinh viên : Nguyễn Thanh Cường
MSSV

: 1410459

Lớp

: HC14CHC


Ngành

: Kỹ thuật Hóa Hữu Cơ

Năm học 2016 - 2017

TĨM TẮT................................................................................................................iii
Trang 1


MỞ ĐẦU..................................................................................................................4
TỔNG QUAN...........................................................................................................5
1.1

GIỚI THIỆU CHUNG VỀ ỚT...............................................................5

1.1 Mô tả thực vật................................................................................................5
1.2 Đặc điểm thực vật....................................................................................5
1.4.2 Các loại ớt nghiên cứu............................................................................6
1.4.4 Scoville Scale (SHU)..............................................................................7
II. CÁC NGHIÊN CỨU VỀ ỚT.............................................................................8
2.1 THÀNH PHẦN DINH DƯỠNG.................................................................8
III. ỨNG DỤNG TRONG Y HỌC..........................................................................14
3.1 THUỐC VÀ Y HỌC CỔ TRUYỀN..........................................................14
3.2 THUỐC/DƯỢC PHẨM HIỆN ĐẠI.........................................................14
IV. PP CHIẾT XUẤT CAPSAICIN.........................................................................15
4.1 TỔNG QUAN CAPSAICIN......................................................................15
5.2 Chiết xuất Capsaicin và tổng hợp làm tinh..............................................15
XI.

KHOÀN CHỈNH CHẾ PHẨM CAO................................................17



Đánh giá tính chất vật lý ( tỉ trọng , màu , ngoại quan …)..................17



Thành phần hóa học ( dùng phương pháp Sắc ký ) xác định..............17


V. MÔ TẢ THỰC NGHIỆM...................................................................................18
5.1 NGUYÊN LIỆU.........................................................................................18
5.1.1 Yêu cầu nguyên liệu..............................................................................18
5.1.2 Sơ chế nguyên liệu................................................................................18
REFERENCES......................................................................................................21

Trang 2


TÓM TẮT
Trong đời sống, trái ớt có tác dụng như là một vị loại gia vị cay được nhiều người
sử dụng, ngoài ra còn có tác dụng như một dược liệu trị các bệnh dân gian .Trái ớt được
nghiên cứu tách chiết tinh chất cay Capsaicin có khả năng giảm đau và kháng khuẩn
bằng nhiều phương pháp khác nhau. Trong trái ớt, qua quá trình tách chiết thu được tinh
chất cay và nhiều chất có dược tính giá trị cao (Capsaicin, Capsicosid, Carotenoid,
Capsinoids). Tinh chất cay được sử dụng gần đây trong nhiều lĩnh vực như mỹ phẩm,
dược phẩm. Trong quá trình khảo sát, nhận thấy Capsaicin chiết tách bằng phương pháp
Soxhlet có hiệu quả cao nhất. Ngoài ra, Capsaicin hoạt tính mạnh dù chỉ ở nồng độ thấp
khoảng 1000 ppm

Trang 3


MỞ ĐẦU
Đau là một triệu chứng thường gặp gây nhiều phiền toái, khó chịu nhất là khi đau
kéo dài. Để giảm đau ngoài các thuốc dùng để uống, tiêm còn có loại thuốc giảm đau
dùng ngoài. Kinh nghiệm dân gian đã có nhiều loại thuốc cao, thuốc xoa lên chỗ đau rất
có hiệu quả .Hiện nay do kế thừa y học cổ truyền của dân tộc và áp dụng các tiến bộ của
khoa học hiện đại người ta đã sản xuất ra khá nhiều chủng loại thuốc giảm đau dùng
ngoài.
Ớt vừa là gia vị vừa là dược liệu tốt quý giá và được mọi người rất ưa chuộng. Mỗi
loại ớt có vị cay riêng của chúng và dược dùng rộng rãi trên thế giới.Capsaicin hiện nay
được sử dụng rộng rãi trong công nghiệp dược liệu và là những chiết xuất có giá trị kinh
tế cao trong lĩnh vực thực phẩm, dược phẩm, mỹ phẩm.
Việt Nam là một nước có điều kiện tự nhiên thuận lợi cho việc phát triển nhiều
loại thực vật khác nhau, trong đó ớt việt nam đã và đang khẳng định vai trò và vị trí của
mình với các nước xung quanh. Đối với nước ta, nguồn nguyên liệu ớt rất phong phú, các
chất có trong ớt đặc biệt là Capsaicin không chỉ giúp gia vị thêm ngon mà còn có ứng
dụng rất quan trọng trong ngành dược. Khoa học ngày nay dùng ớt như một chất bôi
chống các kích thích từ bên ngoài và các bệnh ngoài da khác
Ớt được trồng rộng rãi trên thế giới chủ yếu Ấn Độ, Trung Quốc, Hungary,Thái
Lan, Turkey, Japan, Indonesia. Ở Việt Nam chủ yếu ở Quảng Bình , Quảng Trị , Thừa
Thiên- Huế , Đồng Tháp có diện tích hàng nghìn ha
Luận văn hướng tới việc nghiên cứu các quá trình tách chiết cao ớt nhằm mục tiêu
tối đa hiệu suất qui trình sản xuất và ứng dụng mô hình pilot

Trang 4


I. TỔNG QUAN
I.

GIỚI THIỆU CHUNG VỀ ỚT
I. Mô tả thực vật
Tên khoa học : Capsicum annum
Họ : Họ cà Solanaceae (nightshade)
Tên Việt Nam : Ớt, Lạt Tiêu , Lạt Tử , Ngưu Giác Tiêu , Hải Tiêu
Tên nước ngoài ; cayenne peppers , peppers, chili peppers, chile, chile peppers
II.


Đặc điểm thực vật

Rễ: Ớt có rễ trụ, nhưng phân nhánh mạnh và phát triển thành rễ chùm, phân
bố chính trong tầng đất cày.

 Thân: Khi cây già, phần gốc thân chính hóa gỗ, dọc theo chiều dài thân có 45 cạnh. Thân có lông hoặc không lông, cây cao 35-65 cm, có giống cao 125135 cm. Ớt phân tán mạnh, kích thước thay đổi theo điều kiện canh tác và
giống.
 Lá: Mọc đơn, đôi khi mọc chùm thành hình hoa thị, lá nguyên có hình trứng
đến bầu dục, phiến lá nhọn ở đầu, lá màu xanh nhạt hoặc đậm, có lông hoặc
không lông.

Hình thái cây ớt
 Trái: Trái có 2-4 thùy, dạng trái rất thay đổi từ hình cầu đến hình nón, bề mặt
trái có thể phẳng, gợn sóng, có khía hay nhẵn; trái khi chín có màu đỏ đen
vàng; trái không cay hay rất cay.
Trang 5


Cây ớt phát triển tốt ở đất thịt nhẹ , đất pha cát dễ thoát nước . Hạt ớt nảy mầm ở
25- 30 độ , dưới 10 độ hạt không mọc .Thời kỳ ra hoa cần nhiều ánh sáng, cây có khả
năng chịu hạn cao , song không chịu được độ úng
III.

Các loại ớt nghiên cứu

Ớt sừng bò: Trồng chủ yếu vùng đồng bằng trung du Bắc Bộ như Hà Nội , Thái Bình ,
Hưng Yên …vv . Thời gian sinh trưởng của ớt sừng bò từ 110 – 115 ngày tùy theo vụ . Quả dài
10:12 cm, đường kính quả 1:1,5 cm . Khi chín màu đỏ tươi , trồng 35 -40 ngày đã có quả . Nếu
trồng riêng rẽ từng cây trong vườn thì cây ớt sừng có thể sống 2 -3 năm . Tỷ lệ chất khô 22%
(4000 SHU)
Ớt chìa vôi: Được trồng phổ biến ở Quảng Bình , Quảng Trị , Thừa Thiên Huế , các tỉnh
ven biển miền trung , thời gian sinh trưởng 115- 120 ngày , cây cao 40:45 cm có khoảng 5 cành ,
mỗi cây cho 40 quả . quả tương đối nhỏ quăn queo và nhiều hạt có tỷ lệ chất khô khoảng 18%
(3000 SHU)
Ớt cay 01: hai giống trên có quả to , nhiều , màu đẹp nhưng hay bị thán thư , vi rút và nhện
trắng phá hoại , viện khoa học miền nam tạo ra ớt cay 01 do lai giữa ớt xiêm và ớt chỉ thiên có
chất lượng tốt hơn : chất khô cao , bột quả giữ được màu đỏ đẹp , được người tiêu dùng ưa thích ,
rất phù hợp làm ớt bột . Chúng có chiều dài 1,2 cm , đường kính khoảng 0.8 cm , lúc chín màu
đỏ tươi tỉ lệ tươi trên khô là 3,3/1 (15000 SHU)
Ớt chỉ thiên : Ớt chỉ thiên là một cây nhỏ có thể sống vài năm, thân dưới hóa gỗ. Cây có
nhiều cành, nhẵn. Lá mọc so le, hình thuôn dài, đầu nhọn. Hoa mọc đơn độc ở kẽ lá. Ớt chỉ thiên
quả mọc quay lên trời. Có thể được trồng hoặc mọc hoang. Các bộ phận của ớt chỉ thiên như quả,
rễ và lá đều được dùng làm thuốc. (30000 SHU)
Ớt hiểm : Trái của nhiều loại ớt hiểm thường có màu đỏ, một số loại có màu vàng, tím hoặc
đen. Trái ớt hiểm rất cay. Hoa có màu trắng xanh hoặc trắng vàng là capsicum annum thường bị
nhầm lẫn Capsicum frutescens.Độ cay của nó là 100000–120000 SHU

IV.

Scoville Scale (SHU)

Là đơn vị đo lường độ cay nhiệt của ớt, một chức năng thể hiện nồng độ capsacin,
dựa trên mức độ pha loãng capsaicin cho đến khi không còn cảm thấy cay .Đơn vị này
cảm nhận chủ quan, phụ thuộc độ nhạy cảm capsacin của người, là phương pháp đo
không chính xác.Do xếp hạng Scoville được xác định trên đơn vị khối lượng khô, việc so
sánh các loại ớt với hàm lượng nước khác nhau gây nhầm lẫn về độ cay.
Phương pháp do : pha 65 mg ớt khô + 100ml etanol để lâu + lắc
Pha hỗn hợp nước đường , thêm vào đến khi nếm không cảm nhận vị cay
Nếu tỉ lệ : 1 phần dung dịch alcohol : 50000 nước đường = 50000 SHU
Trang 6


II. CÁC NGHIÊN CỨU VỀ ỚT
2.1 THÀNH PHẦN DINH DƯỠNG
Dinh dưỡng của ớt phụ thuộc vào kiểu gen và độ trưởng thành của trái. Trung bình
trong 100g chứa:
Chất

Giá trị dinh dưỡng

Tỷ lệ %
RDA

Năng lượng

40 Kcal

2%

Carbohydrate

8.81 g

7%

Đạm

1.87 g

3%

Tổng lượng chát

0.44 g

2%

Cholesterol

0 mg

0%

Chất xơ

1.5 g

3%

Folates

23 mcg

6%

Niacin

1.244 mg

8%

Pantothenic acid

0.201 mg

4%

Pyridoxine

0.506 mg

39%

Riboflavin

0.086 mg

6.5%

Thiamin

0.72 mg

6%

Vitamin A

952 IU

32%

Vitamin C

143.7 mg

240%

Vitamin E

0.69 mg

4.5%

Vitamin K

14 mcg

11.5%

béo

Các Vitamin

Trang 7


Chất điện phân
Natri

9 mg

0.5%

Kali

322 mg

7%

Canxi

14 mg

1.5 %

Đồng

0.129 mg

14%

Sắt

1.03 mg

13%

Magiê

23 mg

6%

Mangan

0.187 mg

8%

Phôt-pho

43 mg

6%

Selen

0.5 mcg

1%

Kẽm

0.26 mg

2%

Carotene-ß

534 mcg

--

Carotene-α

36 mcg

--

Cryptoxanthin-ß

40 mcg

--

Lutein-zeaxanthin

709 mcg

--

Các chất khoáng

Phyto-nutrients

Trái ớt xanh cay và không cay chứa giàu nguồn vitamin chống oxy hóa như
Vitamin A, B và E.
Trong thực tế, vitamin C lần đầu tiên được tinh chế từ ớt năm 1928 bởi nhà hóa sinh
hungary Albert Chúng Gyorgyi, đó giúp anh nhận được giải Nobel Prize trong physiology
and medicine trong năm 1937

Trang 8


2.3 Thành phần hóa học
CHẤT BENZYLAMIN 0,04 – 1,5% TRONG ĐÓ :
 Thành phần chính Capsaicin ( 70%)
Công thức chung: C18H27NO3; M = 305 đvC; mp = 62oC; bp = 210 oC; [α]20D =
+1.05o

 Dihydrocapsaicin ( 20%) :
Công thức chung: C18H29NO3; M = 307 đvC; mp = 65.5oC; [α]20D = +1.05o

 Nordihydro-capsaicin (7%) :
Công thức chung: C17H27NO3; M = 293 đvC; mp = 61oC; [α]20D = +1.05o

 Homocapsaicin : (1%)
Công thức chung: C19H29NO3; M = 319 đvC; mp = 65 oC; [α]20D = +1.05o

 Homodihidrocapsaicin: (1%)
Trang 9


Công thức chung: C19H31NO3; M = 321 đvC; mp = 67 oC; [α]20D = +1.05o

CHẤT CAROTENOID 0,8- 4,8% TRONG ĐÓ :
 Capsaithin (chất chính ) đỏ
Công thức chung: C40H56O3; M = 585 đvC; mp = 175–176 oC; [α]20D = +1.05o

 Capsorubin :
Công thức chung: C40H56O4; M = 600 đvC; mp = 201 oC; [α]20D = +1.05o

Trang 10


 Krytoxanthin

Công thức chung: C40H56O; M = 552 đvC; mp = 192 oC; [α]20D = +1.05o
 Lutein
Công thức chung: C40H56O2; M = 568 đvC; mp = 196 oC; [α]20D = +1.05o

 α-carotene và β-carotene
Công thức chung: C40H56; M = 536 đvC; mp = 183 oC; [α]20D = +1.05o

CAPSICOSID :
 Saponin steroids có tác dụng kháng sinh
Trang 11


FLAVONOID :
 Apiin và luteolin -7-glucosid
Công thức chung:

C21H20O11; M = 448 đvC; mp = 183 oC; [α]20D = +1.05o

VITAMIN C : tỉ lệ 0,8-1,8% trong ớt ta , các loại ớt khác chứa tới 4,8%
CHẤT CACBOHYDRAT : 7%
CÁC ACID HỮU CƠ NHƯ ACID CITRIC , ACID MALIC
TRUNG BÌNH ỚT CÓ ĐỘ ẨM KHOẢNG 85%

Bảo quản
Ớt nên được bảo quản trong tủ lạnh trong túi plastic để giữ tươi trong khoảng một
tuần.Ớt sấy khô nguyên quả cũng có sẵn trên thị trường. Ớt khô có thể được bảo quản ở
nhiệt độ phòng tại nơi mát, ít ánh sáng và trong các hộp kín trong nhiều tháng.Có thể
được xay thành bột nhờ sử dụng máy xay tay khi cần. Ớt tiêu bột nên bảo quản ở nơi mát
mẻ trong hộp kín.

Trang 12


III. ỨNG DỤNG TRONG Y HỌC
3.1 THUỐC VÀ Y HỌC CỔ TRUYỀN
Chiết xuất từ trái và bột (quả cay)
 Chất capsaicin dồi dào trong ớt còn kích thích não bộ sản xuất ra chất endorphin,
một mooc phin nội sinh có tác dụng giảm đau, đặc biệt cho những người bị viêm
khớp mãn tính và ung thư .
 Người Aztec sử dụng trái ớt cay để làm giảm đau răng (Bosland, 1999). Ở nhiều
nước Châu Phi, trái cây được tiêu thụ trong tin tưởng rằng nó cải thiện làn da và
làm tăng thêm hấp dẫn (Bosland và Votava, 2000).
 Người Tukano của Columbia, đổ hỗn hợp ớt nghiền và nước vào mũi để giảm say
sỉn và ảnh hưởng sau khi đi bar và uống đồ uống có cồn(Bosland, 1999).
 Ở Columbia và Ấn Độ, người bị rắn cắn được cho ớt để ý thức được hoạt động của
hệ thần kinh ảnh hưởng của nọc độc rắn . Tương tự như vậy, ớt tươi nghiền nát
hoặc bột được sử dụng để giảm sưng và rút các chất độc của ong,côn trùng nhện
và bọ cạp (Dewitt và cộng sự, 1998).
 Capsaicin có các tính chất kháng khuẩn, chống ung thư, giảm đau và chống tiểu
đường. Nó còn được phát hiện là làm giảm mức LDL cholesterol ở các cá thể béo
phì.
 Với đặc tính tán hàn, giải độc, tiêu viêm, ớt được chiết xuất dưới dạng dung dịch
bôi ngoài da, giúp kích thích, làm giãn mạch, giảm đau và làm tan máu bầm.
 Vị cay đặc trưng của ớt kích thích tuyến nước bọt tiết ra nhiều nước bọt, giúp cho
việc tiêu hóa được dễ dàng hơn. Ngoài ra, ớt có khả năng kích thích tim đập
nhanh, máu tuần hoàn nhanh, có lợi cho tim.
 Đặc tính nóng của ớt sẽ giúp giữ nhiệt cho cơ thể trong mùa lạnh và còn giúp giải
độc rất tốt qua đường hô hấp của da (toát mồ hôi).
3.2 THUỐC/DƯỢC PHẨM HIỆN ĐẠI.
Các chiết xuất từ capsaicinoids và carotenoid có tác dụng:
 Ngành dược phẩm sử dụng capsaicin như là một chất chống nắng gây kích thích
cho các ứng dụng bên ngoài (Carmichael, 1991)
 Capasicin và các đồng hỗn hợp của nó được sử dụng để làm thuốc mỡ, thuốc bột
và thuốc cồn vì những đặc tính có chất làm se, chống kích ứng và giảm đau của
chúng
 Sử dụng trong liệu pháp chữa viêm khớp, đau thần kinh mụn giộp, đau cơ ...

Trang 13


Trang 14


IV. PP CHIẾT XUẤT CAPSAICIN
4.1 TỔNG QUAN CAPSAICIN
Micko cô lập capsaicin từ ớt bột (Capsicum annuum) và từ ớt cayenne (Capsicum
fastigiatum). 1 kg ớt cayenne chiết xuất ra 5.5 g capsaicin thô, gấp 20 lần lượng tìm thấy
trong ớt bột (Capsicum annuum).Nelson trích ly Capsaicin bằng phương pháp của micko
và thu được 2.13g tinh thể tinh khiết từ 1.5 kg African capsicum
5.2 Chiết xuất Capsaicin và tổng hợp làm tinh
Phương pháp trích ly của Micko: Capsaicin thu từ các loại ớt cayenne
Trong trường hợp 1 : chỉ có 12 g capsaicin thô từ 40 pounds (khoảng 18kg) từ ớt
cay thường
Trong trường hợp 2 : chỉ có 68g capsaicin thô từ 40 pounds (khoảng 18kg) loại siêu
cay.Sau khi làm tinh qua 3 lần còn lại 42g capsaicin tinh khiết
 Capsaicin được làm tinh bằng cách kết tinh từ PETROLIUM ETHER CHỨA 10%
ETHYL ETHER. Dung dịch cồn + capsaicin được chứng minh không hoạt động về mặt
quang học

Trang 15


Nội dung nghiên cứu sau:
 MỤC ĐÍCH :Tối ưu hóa quy trình sản xuất cao ớt giảm đau dùng
ngoài
 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU KHẢO SÁT
I.

KHẢO SÁT NGUYÊN LIỆU ĐỂ TÌM LOẠI NGUYÊN LIỆU
THÍCH HỢP.

 Đánh giá hàm lượng Capsaicin
 Đánh giá thành phần nguyên liệu
 Đánh giá hàm lượng ẩm
 Đánh giá các tạp chất
 Đánh giá giá thành , khả năng cung ứng được liệu
II.

KHẢO SÁT CÁC PHƯƠNG PHÁP CHIẾT

− Phương pháp ngâm dầm
− Phương pháp ngấm kiệt
− Phương pháp chiết bán liên tục
− Phương pháp chiết ngược dòng
III.

KHẢO SÁT YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN HIỆU SUẤT CHIẾT

1) Yếu tố về kỹ thuật
− Nhiệt độ
− Thời gian
− Độ mịn dược liệu
− Khuấy trộn
− Siêu âm
− Số lần chiết
2) Yếu tố về dung môi
− Độ tinh khiết dung môi
− Nồng độ dung môi
− Khả năng thay thế dung môi
Trang 16


− Tỷ lệ dược liệu – dung môi
− PH
− Chất điện hoạt
V.

KHẢO SÁT CÔ ĐUỔI DUNG MÔI

− Thời gian
− Lượng nhiệt và nhiệt độ
− Hàm lượng sau cô đuổi dung môi
IV.

KHẢO SÁT CÁC PHƯƠNG PHÁP TINH CHẾ

V.

KHẢO SÁT KHẢ NĂNG THU HỒI DƯ PHẨM

VI.
VII.
VIII.
IX.
X.

ĐỘ ỔN ĐỊNH CỦA QUY TRÌNH
THỬ HOẠT TÍNH SINH HỌC
XÂY DỰNG QUY TRÌNH ĐIỀU CHẾ ĐẠT TIÊU CHUẨN
KHẢO SÁT CÁC TÁ DƯỢC CẦN THÊM VÀO DƯỢC LIỆU
KHOÀN CHỈNH CHẾ PHẨM CAO

− Đánh giá tính chất vật lý ( tỉ trọng , màu , ngoại quan …).
− Thành phần hóa học ( dùng phương pháp Sắc ký ) xác định.

Trang 17


V. MÔ TẢ THỰC NGHIỆM
5.1 NGUYÊN LIỆU

5.1.1 Yêu cầu nguyên liệu
Nguyên liệu là trái ớt cay đã sơ chế cuống, chứa nhiều capsaicin để quá trình chiết đỡ tốn
chi phí.

5.1.2 Sơ chế nguyên liệu
Ớt trái
Nước

Làm sạch

Sấy

60oC <
Khối lượng không đổi 3 ngày

Xay

Ớt bột
Sấy dưới 60oC để giữ lại chất capsaicin, tiếp đó nguyên liệu được đưa vào nghiền hoặc
xay nhuyễn để quá trình chiết tách được dễ dàng hơn

Trang 18


5.3 SƠ ĐỒ QUY TRÌNH TIẾN HÀNH

Ớt bột
EtOH 95o

Ngâm

10h- 15h
60oC ( kết hợp khuấy )

Lọc

Cô duổi dung môi



EtOH

Cao EtOH
tt
Petrolium ether 10% Ethyl ether

Chiết

Dịch chiết PE

Kết tinh

Nước

Petrolium ether

Cao PE
tt

Trang 19


CHI TIẾT NỘI DUNG NGHIÊN CỨU
I.


KHẢO SÁT NGUYÊN LIỆU
Đánh giá hàm lượng Capsaicin

Phương pháp Soxhlet: Cân khoảng 10g nguyên liệu cho vào thiết bị trích ly
Soxhlet, sau đó thêm 150 ml etanol vào bình cầu. Lắp hệ thống trích ly, mở
bếp điện, tiến hành trích ly. Khi dung môi ngưng tụ không còn màu dừng thí
nghiệm.Dịch trích được lọc, sau đó cô quay chân không thu hồi etanol, xác
định được lượng dầu ớt thu được. Dầu ớt được thêm vào 5 ml aceton lắc đều,
định mức 50 ml bằng etanol. Dung dịch được pha loãng 10 lần, lọc qua màng
lọc 0,45µm chứa trong vial chuẩn bị phân tích bằng HPLC xác định hàm
lượng capsaicin .
Phương pháp ngâm dung môi: Cân khoảng 10g bột ớt cho vào bình cầu
đáy bằng 250 ml, sau đó cho thêm 100 ml etanol, đậy kín. Đặt bình cầu lên
máy khuấy từ, khuấy đều trong 8 giờ, sau đó để lắng 16 giờ. Dịch trích được
lọc qua giấy lọc, dịch sau khi lọc được lưu giữ trong chai thủy tinh đậy kín.
Sau đó, thêm 100 ml etanol vào bình cầu chứa nguyên liệu tiếp tục khuấy
trong 8 giờ và để lắng trong 16 giờ. Dịch trích mới tiếp tục được lọc và lưu
giữ trong chai thủy tinh. Lặp lại thí nghiệm đến khi dịch trích không còn
màu. Dịch lọc được cô quay chân không thu hồi lượng etanol, xác định khối
lượng hỗn hợp thu được (gọi là dầu ớt)
Xác định thành phần axit béo : phương pháp Soxhlet sử dụng phương pháp
phân tích sắc ký khí ghép khối phổ (Gas Chrotomagraphy Mass
Spectrometry GC/MS)
Các dung môi : acetonitril dùng cho HPLC (Merck)

Trang 20


 Đánh giá thành phần nguyên liệu

Các phần sử dụng (thịt quả) và phần không sử dụng (cuống, ruột và hạt) của ớt
nguyên liệu sau khi tách riêng được đem cân. Thành phần khối lượng của ớt
nguyên liệu được tính bằng công thức:
Phần sử dụng (%) = (m1:m0) x 100%
Phần không sử dụng (%) = (m : m ) x 100%
trong đó:
m : khối lượng ớt nguyên liệu ban đầu
m : khối lượng phần thịt quả
m : tổng khối lượng phần cuống, hạt và ruột
2

0

0
1
2

 Xác định hàm lượng nước trong ớt tươi và ớt bột nguyên liệu

Sấy ở 105 – 110 0C đến khối lượng không đổi .
II.

KHẢO SÁT CÁC PHƯƠNG PHÁP CHIẾT

1. Ngâm nhiều lần : mỗi lần dùng một phần của toàn lượng dung
môi, cho hiệu suất chiêt cao hơn. Trong ngâm nhiều lần phân đoạn
dung môi, lượng dung môi các lần sau dùng ít hơn các lần trước, sô
lần ngâm và thòi gian ngâm tuỳ thuộc dược liệu và dung môi
2. Ngâm nhỏ giọt (ngấm kiệt) : Chiết xuất hoạt chất bằng cách cho
dung môi chảy rất chậm qua khối dược liệu đựng trong dụng cụ
"bình ngấm kiệt" có hình dạng và kích thước quy định, trong quá
trình chiết xuất không khuấy trộn. Nguyên tắc của phương pháp
ngấm kiệt là dược liệu luôn được tiếp xúc với dung môi mới, luôn tạo
sự chênh lệch nồng độ hoạt chất cao, do đó có thể chiết kiệt hoạt
chất. Bình ngấm kiệt làm bằng thép không gỉ, thủy tinh, sứ, kim loại
mạ thiếc hoặc tráng men, tùy theo hình dạng có các loại như sau
Kỹ thuật ngâm nhỏ giọt bao gồm các giai đoạn
Chuẩn bị dược liệu: Dược liệu có độ ẩm không quá 5%, được phân
chia ở mức độ thích hợp, không nên quá nhỏ vì bột mịn dược liệu khi
thấm dung môi dễ bị nén chặt, dung môi khó đi qua, ngăn cản quá
trình chiết xuất. Nếu dược liệu phân chia quá thô, kích thước tiểu phân
lớn, làm giảm diện tích tiếp xúc với dung môi, làm giảm hiệu suất,
không chiết kiệt hoạt chất. Thông thường dược liệu nằm trong cỡ rây
số 180 - 355 hoặc 250 - 710 (tương ứng kích thước m ắt rây tính theo
Trang 21


micromet).
Làm ấm dược liệu: Dược liệu sau khi phân chia cần được làm ẩm
bằng dung môi, đậy kín, để yên một thời gian cho dược liệu trương nở
hoàn toàn, sau đó mới cho vào bình tiến hành ngấm kiệt. Nếu dược liệu
không được làm ẩm trương nở hoàn toàn, khi tiếp xúc với dung môi
trong quá trình ngấm kiệt, sẽ tiếp tục trương nở bịt kín các khe hở giữa
các tiểu phân dược liệu, dung môi không chảy qua. M ặt khác, khi dược
liệu không được làm ẩm trương nở, rấ t khó thấm ướt dung môi và khó
đuổi hết không khí ra khỏi dược liệu, tạo ra các khoảng trông, trong đó
dược liệu không 214 tiếp xúc với dung môi, làm giảm hiệu suất chiết.
Thòi gian để dược liệu trương nở từ 2 - 3 giò, lượng dung môi thấm ẩm
tùy theo khả năng thấm ẩm của dược liệu đổi với dung môi cần dùng.
Sau đó qua rây cỡ to hơn đê bột tơi đêu.
Cho dược liệu vào bình ngấm kiệt: Cần lót một lớp bông thấm nước
lên trên ông thoát dịch chiết, để bột dược liệu không gây tắc bình và
lẫn vào dịch chiết. Sau đó đặt giấy lọc đã cắt vừa vặn đáy bình hoặc
đặt vải gạc, tấm kim loại đục lỗ lên trên. Cho từ từ bột dược liệu đã
được làm ẩm vào bình, vừa cho vừa san đều và nén nhẹ các lớp dược
liệu. Cho dược liệu đến 2/3 thể tích của bình, đặt giấy lọc và các vật đè
trên để tránh xáo trộn dược liệu khi đổ dung môi (như các viên bi thủy
tinh, tấm sứ, thép không gỉ đục lỗ...).
Đổ dung môi vào bình và ngâm lạnh: Mở khóa ông thoát dịch chiết
và đổ dung môi lên khối dược liệu tói khi có vài giọt dịch chiết chảy ra,
đóng khóa lại. Đổ tiếp dung môi cách m ặt dược liệu 3 - 4 cm. Ngâm
lạnh trong thòi gian xác định thích hợp (thông thường khoảng 24 giò)
đảm bảo hoạt chất đã hoà tan vào dung môi tới bão hoà.
Rút dịch chiết: Hết thời gian ngâm lạnh, mở khóa cho dịch chiết chảy
từng giọt vào bình hứng

Trang 22


3. . Ngấm kiệt phân đoạn (tái ngấm kiệt)
Dược liệu chia thành nhiểu phần, dịch chiết đặc thu được lúc đầu
của môi lân chiết được đê riêng, dịch chiết loãng của phần dược liệu
trước được dung làm dung môi chiết dược liệu mới ở phần sau:
Cách tiến hành: Chia dược liệu thành các phần không đều nhau và
nhỏ dần
Trong sơ đồ 1000 g dược liệu được chia thành ba phần: 500 g, 300
g, 200 g. Phần 500 g được làm ẩm và chiết xuất bằng dung môi mới.
Ưu Điểm: tốn ít dung môi và thu được dịch chiết đậm đặc là cao
lỏng 1 : 1 không cần cô đặc, thích hợp khi điều chê cao lỏng với hoạt
chất dễ hỏng do nhiệt.

Trang 23


Nhược điểm: không chiết kiệt hoạt chất nên thường chỉ áp dụng
cho dược liệu rẻ

4. Chiết xuất ngược dòng
Nguyên tắc: Dược liệu lần lượt được chiết xuất bằng những dịch
chiết có nồng độ hoạt chất giảm dần, dược liệu còn ít hoạt chất nhất
được chiết xuất bằng dung môi mới, vì vậy có hiệu suất chiết cao.
Dung môi lần lượt chiết xuất những dược liệu có nồng độ hoạt chất
tăng dân, dịch chiết thu được đậm đặc.

Trang 24


Chiết xuất ngược dòng được tiến hành trong một hệ thống thiết bị
không liên tục hoặc liên tục

Trang 25


Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Tải bản đầy đủ ngay

×