Tải bản đầy đủ

ĐỀ CƯƠNG hóa PHÂN TÍCH

+ĐỀ CƯƠNG HÓA PHÂN TÍCH
A. PHẦN THI: LÝ THUYẾT VÀ BÀI TẬP
I.
Bài toán pha hóa chất
• MQH giữa C% & CM

CM =
Nồng độ khối lượng: C = (g/ml; g/l)
Vd: 1gN/l  trong 1 l d2 có 1g Nito
Nồng độ đương lượng:
Là số đương lượng mol chất tan có trong 1l d2
Là số mili đương lượng mol chất tan có trong 1ml d2
CN = (N)
N: số dương lượng mon chất tan
N= n.a
Đương lượng gam:
 NxD=m
Cách xác định giá trị a:
+ là số nhóm H+ , OH- trao đổi trong phản ứng axit-bazo
+ là tổng số điện tích dương ( tổng số điện tích âm) trong phản ứng muối, Xét với một mol
chất

+Tổng số e trao đổi trong phản ứng oxh-khử.
+tổng số phối chí trong phản ứng tạo phức
Không cần biết hệ số và k để ý đuôi trong pư oxh-k.
HCl  H2 a=1
Phản ứng muối thì nhân vs đuôi của ion
Fe(NO3)3; ở đây NO3- số điện tích là -1, nhưng phải nhân vs cả số 3 bên ngoài, lên a=3.
Như Fe3+ thì a=3
Fe2(SO4)3 thì a=6
• Đối với mỗi chất, giá trị a không cố định, nó phụ thuộc vào từng phản ứng, hay nói cách
khác,đương lượng mol hay đổi phụ thuộc vào bản chất của phản ứng.
 mỗi khi tính kết quả chúng ta không được để kết quả ở đợn vị của CN mà phải để đơn vị
của CM
CM = CN / a
-


BÀI TOÁN PHA KHỐI LƯỢNG CÂN, NÔNG ĐỘ, THỂ TÍCH…..
-Tính khối lượng cần cân để pha dung dịch.
Nó sẽ cho biết pha dung dịch để dung cho phản ứng nào, từ đó chúng ta sẽ biết được gía trị a mà
tính đúng không?
Vd: Tính khối lượng KMnO4 cần để pha 100ml dung dịch 0,1N dung cho phản ứng sau:
2KMnO4 + 10FeSO4 + 8H2SO4  5Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O
Ta thấy đây là phản ứng oxh-k, Mn lúc đầu là +7, về sau xuống +2, số e trao đổi là 5  a=5
Ta có đề cho CN=0,1 N
CM = CN : a = =0,02 (M)  mKMnO4= CMVM= 0,02.0,1.158=0,316 (g)
Một số kiểu nồng độ pha loãng: dung dịch H2SO4 (3:1) có nghĩa là nồng độ thể tích, trong
đó 3 phần axit thì có một phần nước
• HỆ SỐ PHA LOÃNG
f= (theo kiểu nồng độ đương lượng, Nt=Ns mà N= CNV)


Vhút= Vpha


II.
Phương pháp phân tích thể tích
1. Đại cương về phương pháp phân tích thể tích:
a) Nguyên tắc: để xác định một hàm lượng cấu tử X trong một mẫu người ta tìm cách

chuyển mẫu thành dạng dung dịch bằng một dung môi thích hợp(nước, axit…) sau đó


lấy chính xác một thể tích thu được vào bình nón sạch và them dần một ít thuốc thử R
vào dung dịch cho đến khi R pư vừa hết vs X. biết nồng độ chất R và thể tích dung
dịch R đã dung trong pư, ta sẽ tính được nồng độ của chất X.
b) Một số khái niệm:
-Dung dịch cần chuẩn: Dung dịch X cần biết chính xác nồng nộ ( dung dịch cần phân
tích)
- dung dịch chuẩn: dung dịch R đã biết nồng độ chính xác và được dùng để các định
nồng độ các chất khác. Có 2 loại dung dịch chuẩn:
+ dung dịch chuẩn gốc: là dung dịch rất quan trong trong phân tích thể tích, khi chuẩn độ người ta thường dụa vào dung
dịch này để xác định hàm lượng các chất trong chất phân tích. Việc pha chế một dung dịch có nồng độ chính xác cần phải
tuân theo những quy tắc đặc iệt về tính chính xác và cẩn thận nghiêm ngặt khi làm việc.
Chất chuẩn gốc là những chất thuộc loại phân tích hoặc tinh khiết hóa học, thong thường là những chất rắn dễ tinh chế,
dễ bảo quản, không hút ẩm, không bị hư hỏng khi bảo quản, có thành phần đúng với công thức xác định kể cả nước tinh khiết
và có khối lượng đương lượng lớn. chất gốc và dung dịch của nó phải bền. vd: borax, axit oxalic, axit benzoic. K 2Cr2O7… các
kim loại nguyên chất Cu, Ag, Au… “nồng độ không thay đổi khi pha”
+ Chất chuẩn phụ: nếu không có chất chuẩn gốc thích hợp người ta thường sử dụng các chất chuẩn phụ có độ tinh khiết thấp
hơn hoặc không thể cân chính xác được, nồng độ chất chuẩn phụ được thiết lập theo chất chuẩn gốc.. VD dùng dung dịch
chuẩn borax đã biết chính xác nồng độ(điều chế từ chất chuẩn Na2B4O7.H2O) để xác định lại dung dịch HCl.”dễ bay hơi,
thay đổi nồng độ”

-Quá trình chuẩn độ: Quá trình them từ từ thuốc thử R từ buret vào dung dịch cần
chuẩn
-Điểm tương đương: thời điểm lượng chất R đã cho vào ffur để phản ứng đủ với toàn
bộ lượng chất X.
-Chất chỉ thị: là chất cho sự thay đỏi tín hiệu của một chất tham gia phản ứng hoặc
một chất phụ có trong dung dịch.
-Điểm kết thúc chuẩn độ(điểm dừng chuẩn độ): là thời điểm tại đó chất chỉ thị thay
đổi tín hiệu.
-Sai số chuẩn độ: Trong thực tế, điểm dừng chuẩn đọ không thể trùng với điểm tương
đương và điều đó gây nên sai số chuẩn độ. Sai số chuẩn độ thường do 2 yếu tố: sử
dụng chất chỉ thị không phù hợp, kĩ thuật chuẩn độ.
- Chuẩn độ mẫu trắng: trong một số trường hợp để xác định các sai số và loại bỏ sai
só, người ta thường thực hiện song song một phép chuẩn độ mẫu trắng, là phép chuẩn
độ lại dung dịch để pah hóa chất( thường là nước cất)
ĐIỀU KIỆN, YÊU CẦU CỦA PHẢN ỨNG CHUẨN ĐỘ:
+ X & R phản ứng hoàn toàn với nhau
+ tốc độ phản ứng đủ lớn để phản ứng xảy ra nhanh và hoàn toàn


+chất X phải phản ứng vs R theo một pư với tỉ lệ hợp thwusc trong phương trình pư
nhất định.
+ phải có chất chỉ thị thích hợp.
+ phản ứng có chọn lọc: thuốc thử chỉ pư vs chất cần xác định mà k pư vs bất kì chất
nào khác có thể có mặt trong dung dịch.
2. Chuẩn đọ axit-bazo:
Chất chỉ thị axit-bazo: là những chất chỉ thị cso khả năng biến đổi màu ở những giá
trị pH nhất định và màu của dạng axit khác màu bazo.
Chất chỉ thị axit-bazo biến đổi màu dưới tác dụng của axit-bazo. Sự biến đổi màu
đó phụ thuộc vào mức độ thay đổi nồng độ ion H+ hay pH của dung dịch
Khoảng pH mà trong đó thấy được sự biến đổi màu của chất chỉ thị gọi là khoảng
đổi màu của chất chỉ thị.
Giá trị pH thích hợp của dung dịch cần chuẩn độ, mà ở giá trị đó thấy rõ nhất sự biến đổi
màu của chất chỉ thị là bằng chứng để kết thúc sự chuẩn độ được gọi là chỉ số chuẩn độ, kí
hiệu pT.
Giá trị pT nằm trong khoảng pH đổi và thường gần bằng giá trị pKa của chất chỉ thị
+++Một số chỉ thị hay dung trong chuẩn độ axit-3zo:
Metyl da cam: khoảng pH chuyển màu: 3,1-4,4. Màu axit đỏ, màu 3zo vàng cam.
pT=4
Metyl đỏ: khoảng pH chuyển màu 4,4-6,2, màu axit đo, màu 3zo vàng. pT = 5
Phenolphthalein: khoảng pH chuyển màu 8-10, màu axit không màu, màu 3zo
hồng. pT=9
Giá Trị pT phụ thuộc vào chiều của phản ứng.
Giải thích sự chuyển màu nè:
Chuẩn độ HCl bằng NaOH. Chất cần chuẩn là HCl, để trong dụng dịch trong bình nón
cùng với chỉ thị phenolphthalein. pH nhỏ, dung dịch không màu.
Màu chuyển từ: không màu(pH<=8hồng nhạt(pH=9) hồng đậm)
Khi chuẩn độ nhỏ NaOH xuống thì màu chuyển từu không màu sang có màu hồng nhạt,
dừng lại khi pH=8  pT=8
Chuẩn độ NaOH bằng HCl thì NaOH ở dưới cùng chỉ thị  màu hồng đậm.
Khi chuẩn độ thì màu sẽ nhạt dần nhwung chúng ta không thể nhận đc tín hiệu rõ, vậy lại
chuẩn độ đến khi không màu thì lúc nàu pT bằng 8.
Chú ý:
- Trong khoảng đổi màu của chất chỉ thị có một giá trị màu tại đó màu của chất chỉ thị thay đổi rõ
nhất, giá trị này gọi là chỉ số chuẩn độ (pT) của chất chỉ thị. Vì vậy quá trình chuẩn độ kết thúc tại
pH = pT.
- Giá trị pT phụ thuộc vào bản chất chất chỉ thị và chất chuẩn độ. pT càng gần pH điểm
tương đương thì càng chính xác.
Ví dụ: dùng phênolphtalein làm chất chỉ thị khi chuẩn độ axit bằng kiềm pT = 9, ngược lại, kiềm
bằng axit pT = 8. Nếu dùng metyldacam chuẩn độ axit bằng kiềm pT =4,4, ngược lại, kiềm bằng
axit pT = 4.


Các bạn thấy không, pT phụ thuộc vào chiều của chuẩn độ. Màu sẽ thay đổi nhưng để có
tín hiệu nhận biết dễ nhất chúng ta sẽ có giá trị pT tại đó.
3. Chuẩn độ kết tủa

Điều kiện của phản ứng chuẩn độ:
+ phản ứng kết tủa phải xảy ra hoàn toàn (tích số tán < 10-10)
+pư xảy ra nhanh
+pư xảy ra theo một hệ số tỷ lượng nhất định
+ pư phải chọn lọc, nghĩa là quá trình phụ như cộng kết… phải không đáng kể
+phải có chất chỉ thị thích hợp để xác định điểm tương đương.
Trong các ví dụ chuẩn độ:
Quá trình chuẩn độ ion halogen X- theo phương pháp mohr. Dùng CrO42- làm chỉ
thị, khi chưa cho Ag+ vào thì dung dịch màu vàng.
Ag+ + X-  AgX(kết tủa)
Khi dư một giọt ion Ag+ thì:
2Ag+ + CrO42-  Ag2CrO4 (đỏ gạch)
Khi thấy hổn hợp chuyển từ màu vàng sang hơi đỏ của kết tủa Ag2CrO4 thì ngừng chuẩn
độ
.
Phương pháp mohr được dùng để xác định lượng ion Cl- , Br- nhưng không dung để
định phân ion I-, SCN- vì kết tủa AgI và AgSCN hấp thụ mạnh ion, do đó sẽ quan sát thấy
sự chuyển màu trước điểm tương đương rất xa, phép chuẩn độ vì thế mà mắc sai số lớn.
Phương pháp mohr cần được tiến hành trong môi trường có pH = 6,5 ÷ 8,5 vì:
+ ở những pH thấp hơn nồng độ CrO42- sẽ giảm đi nhiều do tham gia phản ứng:
H+ + CrO42- = HCrO4Do đó sẽ quan sát thấy sự chuyển màu ở sau và điểm tương đương ( sai số lớn)
+Ngược lại, ở những pH cao hươn (môi trường kiềm, kiềm mạnh) thường xảy ra phản ứng
tạo kết tủa Ag2O màu đen:
2Ag+ + 2OH-  2AgOH
2AgOH = Ag2O (đen) + H2O
4. Chuẩn độ tạo phức:

Chỉ thị màu kim loại(chất chỉ thị complexon):
Trong phương pháp conplexon, người ta thường dung các chất chỉ thị có khả năng
tạo với ion kim loại phức có màu khác với màu riêng của chất chỉ thị. Các chất chỉ thị màu
kim loại thường dùng là những axit hoặc bazo yếu, phân tử của chúng chứa các nhóm
mang màu và trợ màu nên màu của các chất chỉ thị kim loại này biến đổi theo pM và thep


pH của dung dịch. Do đó, màu của chất chỉ thị kim loại này cũng biến đổi theo pM(pM=
-lg[Mn+]) và theo pH của dung dịch.
Khi chọn chất chỉ thị cho một phép chuẩn độ ion kim loại nào đó bằng phương
pháp complexon, người ta phải chọn pH thích hợp(bằng cách dung các dung dịch đệm
thích hợp) để tạo phức MY xảy ra hoàn toàn và sự đổi màu của chất chỉ thị phải xảy ra ở
rất gần điểm tương đương.
Vd: chuẩn độ dung dịch Mg2+ = EDTA cần có pH=10 (dung dịch đệm NH4/NH3, CT
ET00)
Chuẩn độ dung dịch Ca2+ = EDTA cần có pH=12 (dung dịch NaOH 10%, chỉ thị murexit)
.
• ĐK của pư chuẩn độ:
- Phức MYn-4 bền (K’f ≥ 108) ở pH chuẩn độ(điều chỉnh pH thích hợp)
- Chọn chất chỉ thị tạo phức bền với KL nhưng phải kém bền hơn phức MY n-4
- Loại bỏ ảnh hưởng của các KL khác có trong dd
- CB phức thường chậm, cần chuẩn độ chậm hay đun nhẹ dd trước khi chuẩn độ
Vd Giải thích sự chuyển màu
Phản ứng tạo phức bền của Mg2+ với EDTA ở pH=10
Mg2+ + H2Y2-  MgY2- + 2H+
Chỉ thị ET00 có màu xanh khi ở dạng tự do, có màu đỏ nho khi ở dạng tạo phức.
Sát điểm tương đương, EDTA phản ứng với phức MgInd chuyển chúng trở lại dạng tự do
có màu xanh
MgInd( đỏ nho) + H2Y2-  MgY2- + H2Ind(xanh)
Màu của chuẩn độ chuyển từ đỏ nho  xanh thì dừng chuẩn độ.
5. Chuẩn độ oxh-khử.
Các loại chỉ thị oxh-k:
(1) Chất chỉ thị mà màu thay đổi không phụ thuộc vào thế của phản ứng.
Đặc điểm của các chất chỉ thị này là:
- Điểm cuối của quá trình chuẩn độ được nhân ra bằng sự thay đổi màu của dung dịch khi
dư một giọt dung dịch chuẩn,( chất chuấn or chat cần chuẩn chính là chất chỉ thị) NỘI
CHỈ THỊ. Vd chuẩn độ một số chất khử bằng dung dịch KMnO4.
- Một trong hai dạng oxh hoặc khử tạo chất có màu với một chất khác, thí dụ iot tạo màu
xanh với hồ tinh bột nên có thể dùng làm chất chỉ thị cho phương pháp chuẩn độ iot.
(2) Chất chỉ thị có tính oxh-k:
Các chất có tinh oxh-k thường là chất hữu cơ. Trong đó, màu của dạng oxh khác màu
của dạng khử và màu của chất chỉ thị phụ thuộc vào thế oxh khử của hệ(dung dịch)
Với chất chỉ thị In: Inoxh+ne Inkh……màu Inoxh Inkh
thì màu của chất chỉ thị nằm trong bước nhảy thế.
E = En
Thực tế giá trị khá nhỏ nên coi nhưu chất chỉ thị đổi màu qua E0
Điều kiện chuẩn độ


-

Trong thực tế số pư oxh-k là rất nhiều nhưng do tính phức tập của pư oxh-kh mà số
phản ứng được sử dụng trong phân tích thể tích rất là hạn chế. Bởi vì để sử dụng trong
phân tích thể tích phải thỏa mãn các điều kiện sau:
Phản ứng phải xảy ra theo đúng hệ số tỉ lượng.
Tốc độ phản ứng phải đủ nhanh
Phải có khả năng xác định được điểm tương đương.
Mặc dù các pư oxh-kh được chọn trong phương pháp thể tích phải thỏa mãn 3 điều
kiện trên nhưng trong thực tế pư oxh-kh bao giờ cũng rất phức tạp vì pư phụ thuộc
vào nhiều yếu tố. vì thế trong quá trình chuẩn độ cần phải nghiên cứu để chọn lọc
được các điều kiện tối ưu. Phép chuẩn đọ oxh-kh liên quan đến một số chất khử
và chất oxi hóa đặc trưng được dùng làm dung dịch chuẩn và người ta lấy các dung
dịch chuẩn đó đặt tên cho các phương pháp.




Sự thay đổi màu của dung dịch.
Khi dùng nội chỉ thị KMnO4 để xác định nồng độ Fe2+ bằng dung dịch KMnO4
Phản ứng chuẩn độ:
5Fe2+ + MnO4- + 8H+  Mn2+ + 5Fe3+ +4H2O
aKMnO4=5 | aFe2+=1
nội chỉ thị: trước điểm tương đương dung dịch không có màu sau điểm tương
đương dung dịch có màu phớt hồng do dư một giọt dung dịch KMnO4.

6. Bài toán tính nồng độ dung dịch

Đây là phần tính kết quả cuối cùng trong các phản ứng chuẩn độ.
Có đương lượng chất chuẩn bằng đương lượng chất cần chuẩn.
Nchất chuẩn = Nchất cần chuẩn
(CNV1)chất chuẩn=(CNV2)chất cần chuẩn
 CNchất cần chuẩn = (CNV1)chất chuẩn/ V2

Chúng ta ngay lúc đầu sẽ biết được CN và V1 của chất chuẩn và thể tích trung bình V2
(chuẩn độ 2-3 lần) của chất cần chuẩn khi chuẩn độ khi cho chất cần chuẩn lên buret và
thể tích chất chuẩn nằm trong bình nón.
Hoặc biết được thể tích của chất cần chuẩn V2 và thể tích trung bình của chất chuẩn khi
chất chuẩn nằm trên buret và chat cần chuẩn nằm trong bình nón.
Vậy khi được 3 trong 4 dữ kiện chúng ta sẽ tính đc nồng độ đương lượng mol chất cần
chuẩn CN=…(N) rồi chúng ta cần đưa về nồng độ mol CM= CN/a (M)
Giá trị a tùy phản ứng ta sẽ có được giá trị a.

III.

Xử lí số liệu phân tích
Sai số thô:
Là sự sai lệch giữa kết quả thu được với giá trị thực, sự sai lệch rấ lớn, không có quy
luật và gây ảnh hưởng đến kết quả cuối cùng.
Cách loại bỏ sai số thô: khi số thi nghiệm n<10
Trước tiên, cần sắp xếp dãy dữ kiện theo thứ tự tăng dần. Chuẩn Q tn được tính theo
công thức:
Qtn= |xn-xn-1| / (xmax-xmin)
Trong đó:
xn là giá trị ghi ngờ cần kiểm tra, xn-1 là giá trị lân cận giá trị xn


-

xmin,xmax ứng với giá trị nhỏ nhất và lớn nhất trong dãy các số liệu thí ngiệm.
Sauk hi tìm được Qtn ta đem so sánh với giá trị Qlt ( tra bảng):
nếu Qtn > Qlt thì cần loại bỏ
nếu Qtn < Qlt thì giá trị xn không mắc sai số tho, có thể dùng được.
sau khi kiểm tra, các giá trị lớn nhất và bé nhất trong dãy số liệu nếu bị loại bỏ thì cần
kiểm tra các giá trị tiếp theo, và lưu ý, khi đã bỏ đi một sai số thô thì n còn lại chính là các
số cần kiểm tra. Vd lúc đầu có 5 giá trị, ta kiểm tra 1 giá trị, khi loại giá trị đó thì chỉ còn
lại 4 số liệu, và n lúc này bằng 4.

B. PHẦN THI: THỰC HÀNH ( có 8 bài, chúng ta sẽ chép nguyên 8 bài báo cáo vào

đây)
1. Chuẩn hóa dung dịch HCl bằng dung dịch borax
a) Nguyên tắc: chuẩn độ dung dịch axit mạnh HCl bằng dung dịch borax ( Na 2B4O7)
Chất chuẩn: Borax, chất cần chuẩn: HCl
Phản ứng chuẩn độ: 2HCl + Na2B4O7 + 5H2O  2NaCl + 4H3BO3
pH 5 bước nhảy chuẩn độ: pH 4-6 khoảng chuyển màu pH 4,4 6,2
chất chỉ thị: metyl đỏ pT=5 màu từ vàng  hồng pH từ 6,2 xuống 5
b) hóa chất dụng cụ
không cần nêu, vì hóa chất sẽ được các giáo viên pah, chúng ta chỉ cần nêu nguyên
tắc, cách tiến hành và công thức tính kết quả.
c) Cách tiến hành
Nhỏ giọt, để chất mạnh trên thì tốc độ phản ứng sẽ nhanh
MẠNH TRÊN; YẾU DƯỚI.
pH giảm dần
4,4 – 5 – 6,2
Đỏ hồngvàng
HCl, VHCl

Vml Na2B4O7
12 giọt metyl
đỏ

(màu dung dịch chuyển từ vàng  hồng)
-lấy chính xác Vml Na2B4O7 vào bình nón đã rửa sạch, thêm 1 đến 2 giọt metyl đỏ
- rửa sạch buret, hút chính xác Vml HCl vào buret( càn tráng trước để giảm sai số)


-nhỏ từ từ HCl xuống bình, lắc đều bình, khi dung dịch chuyển từ màu vàng  hồng thì kết thúc
chuẩn độ. Ghi thể tích HCl đã dùng
Làm lại 3 lần rồi đọc kết quả
d) Tính kết quả

CNborax Vborax dưới bình= V2 đã biết
Thực hiện đo 3 lần, kết quả từng lần một là……
Số thể tích mà HCl đã dùng trung bình trong 3 lần là:V1
NHCl = NNa2B4O7
N
(C V)HCl = (CNV)Na2B4O7
 CNHCl= (CNV)Na2B4O7 : VHCl
(N)
M
N
N
 C HCl = C HCl : a = C HCl : 1 (M)
Vì tổng số H+ trao đổi chỉ là 1, a=1
2. Chuẩn độ dung dịch NaOH bằng dung dịch HCl
a. Nguyên tắc

-

Dùng dung dịch HCl đã biết nồng độ chính xác để xác định nồng độ dung dịch
NaOH
Phản ứng chuẩn độ:
NaOH + HCl  NaCl + H2O
pHtđ=7 ; Bước nhảy chuẩn độ: pH = 4,3 9,7
chỉ thị: phenolphtalein pT=8; sự đổi màu của chỉ thị từ màu hồng sang không màu ( sự
thật là sẽ chuyển từ hồng  hồng nhạt  không màu, nhưng ở hồng nhạt không nhận biết
được điểm tương đương)
b. Hóa chất, dụng cụ
c. Cách tiến hành
Sơ đồ phản ứng:
+ trên buret có HCl được hút với thể tích đã biết và nồng độ đã biết
+ bên dưới bình nón: 10ml NaOH, 1-2 giọt phenolphtalein.
Bước 1: đổ dung dịch HCl vào buret đã rửa sạch, tráng HCl trước đó, chỉnh đến
vạch 0.
Bước 2: dung pipet hút chính xác 10ml dung dịch NaOH cho vào bình nón đã rửa
sạch, thêm 1-2 giọt phenolphtalein
Bước 3: mở khóa buret cho dung dịch HCl nhỏ từ từ xuống bình đựng dung dịch
NaOH, lắc đều bình. Khi dung dịch chuyển từ màu hồng sang không màu thì kết
thúc chuẩn độ. Ghi thể tích HCl đã dùng.
Làm lại 3 lần rồi đọc kết quả.
d. Tính kết quả
Chuẩn độ 3 lần, kết quả của từng lần:…..  thể tích HCl trung bình đã dùng là:….
NHCl = NNaOH
(CNV)HCl = (CNV)NaOH


 CNNaOH= (CNV)HCl : VNaOH

(N)
(M)
+
Vì tổng số H trao đổi chỉ là 1, a=1
3. Chuẩn độ dung dịch CH3COOH bằng dung dịch NaOH
a. Nguyên tắc
Dùng dung dịch NaOH đac biết chính xác nồng độ làm dung dịch chuẩn để xác
định nồng độ dung dịch CH3COOH.
Phản ứng chuẩn độ:
NaOH + CH3COOH  CH3COONa + H2O
pHtđ=8,73; bước nhảy chuẩn độ 7,89,7
chỉ thị: phenolphtalein (pT=9)
sự chuyển màu: Màu chuyển từ: không màu(pH<=8)hồng nhạt(pH=9)
b. Hóa chất dụng cụ
c. Cách tiến hành
Sơ đồ chuẩn độ:
+trên buret: Vml NaOH đã biết nồng độ chính xác,
+dưới bình nón: 10ml dung dịch CH3COOH; 2-3 giọt chỉ thị phenolphtalein
Bước 1: dùng 10-15ml dung dịch NaOH đã pha tráng buret, rồi đổ dung dịch
NaOH vào buret, chỉnh đến vạch 0
Bước 2: dùng pipet lấy chisnhxasc 10ml dung dịch CH3COOH cho vào bình nón đã
rửa sạch, thêm 2-3 giọt phenolphtalein.
Bước 3: mở khóa buret cho dung dịch NaOH nhỏ từ từ xuống bình đựng dung dịch
CH3COOH, lắc đều bình. Khi dung dịch chuyển từ không màu sang có màu hồng
thì kết thúc chuẩn độ. Ghi thể thích NaOH đã dùng.
Làm lại 3 lần và đọc kết quả.
d. Tính kết quả
Chuẩn độ 3 lần, kết quả của từng lần:…..  thể tích NaOH trung bình đã dùng là:
….
NCH3COOH = NNaOH
N
(C V)CH3COOH = (CNV)NaOH
N
 C CH3COOH= (CNV)NaOH : VCH3COOH
(N)
 CMCH3COOH = CNCH3COOH : a = CNCH3COOH : 1 (M)
Vì tổng số H+ trao đổi chỉ là 1, a=1
 CMNaOH = CNNaOH : a = CNNaOH : 1

4. Chuẩn độ dung dịch Ca2+ theo phương pháp chuẩn độ complexon
a. Nguyên tắc

-

Dùng dung dịch EDTA đã biết nồng độ chính xác làm dung dịch chuẩn để xác định
nồng độ của dung dịch Ca2+
Các phản ứng xảy ra:
Phản ứng trước chuẩn độ:
Ca2+ + H2In- CaIn- + 2H+


Phản ứng chuẩn độ:
Ca2+ + H2Y2- CaY2- + 2H+
Phản ứng kết thúc chuẩn độ:
CaIn- + H2Y2- CaY2- + H2InChỉ thị: murexit
Màu thay đổi: điểm tương đương ứng với khi dùn dịch chuyển từ màu đỏ ( màu của CaIn-)
sang màu tím hoa cà( màu của chỉ thị tự do H2In-)
Môi trường phản ứng: pH=12. Dùng NaOH 10% điều chỉnh môi trường.
b. Hóa chất dụng cụ
c. Cách tiến hành
Sơ đồ chuẩn độ:
+Trên buret: EDTA, CEDTA
+Dưới bình nón: 10ml dung dịch CaCl2, 5-7ml NaOH 10%, 1 ít murexit
Bước 1: tráng buret bằng EDTA, cho dung dịch EDTA vào buret, chỉnh đến vạch 0.
Bước 2: dùng pipet hút chính xác 10ml dung dịch CaCl2 vào bình nón, thêm 5-7 ml
NaOH 10% ( kiểm tra môi trường bằng giấy đo pH tới pH 12) thêm 1 ít chỉ thị
murexit, lắc đều bình nón dung dịch sẽ có màu đỏ tía.
Bước 3: mở khoá buret cho dung dịch EDTA nhỏ từ từ xuống bình nón dựng dung
dịch đã pha bên trên, lắc đều bình. Khi dung dịch chuyển từ màu đỏ tía sang màu
tím hoa cà thì kết thúc chuẩn độ. Ghi thể tích EDTA đã dùng.
Làm lại 3 lần rồi đọc kết quả.
d. Tính kết quả
Chuẩn độ 3 lần, kết quả của từng lần:…..  thể tích EDTA trung bình đã dùng là:
….
NCa2+ = NEDTA
(CNV)Ca2+ = (CNV)EDTA
 CNCa2+= (CNV)EDTA : VCa2+
(N)
M
N
N
 C Ca2+ = C Ca2+ : a = C Ca2+ : 2 (M)
Vì số phối chí của Ca2+ là 2, a=2
5. Chuẩn độ dung dịch Mg2+ theo phương pháp chuẩn độ complexon
a. Nguyên tắc

-

Dùng dung dịch EDTA đã biết nồng độ chính xác làm dung dịch chuẩn để xác định
nồng độ của dung dịch Mg2+
Các phản ứng xảy ra:
Phản ứng trước chuẩn độ:
Mg2+ + H2In- MgIn- + 2H+
Phản ứng chuẩn độ:
Mg2+ + H2Y2- MgY2- + 2H+
Phản ứng kết thúc chuẩn độ:
MgIn- + H2Y2- MgY2- + H2In-


Chỉ thị: ETOO
Sự đổi màu chất chỉ thị: Chỉ thị ETOO có màu xanh khi ở dạng tự do, có màu đỏ nho khi
ở dạng tạo phức.
Sát điểm tương đương, EDTA phản ứng với phức MgInd chuyển chúng trở lại dạng tự do
có màu xanh
MgIn-( đỏ nho) + H2Y2-  MgY2- + H2In-(xanh)
Màu của chuẩn độ chuyển từ đỏ nho  xanh thì dừng chuẩn độ.
Môi trường phản ứng: pH=10, dùng dung dịch đệm amoni (NH3+NH4Cl) điều chỉnh môi
trường
b. Hóa chất dụng cụ
c. Cách tiến hành

Sơ đồ chuẩn độ:
+Trên buret: EDTA, CEDTA
+Dưới bình nón: 10ml dung dịch Mg2+(MgSO4);
4-5ml dung dịch đệm amoni, 2-3 giọt ETOO
.
Bước 1: tráng buret bằng EDTA, cho dung dịch EDTA vào buret, chỉnh đến vạch 0.
Bước 2: dùng pipet hút chính xác 10ml dung dịch MgSO4 vào bình nón, thêm 4-5
ml dung dịch đệm ( kiểm tra môi trường bằng giấy đo pH tới pH = 10) thêm vài
giọt chỉ thị ETOO, lắc đều bình nón dung dịch sẽ có màu đỏ nho.
Bước 3: mở khóa buret cho dung dịch EDTA nhỏ từ từ xuống bình nón dựng dung
dịch đã pha bên trên, lắc đều bình. Khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu
xanh thì kết thúc chuẩn độ. Ghi thể tích EDTA đã dùng.
Làm lại 3 lần rồi đọc kết quả.
d. Tính kết quả

Chuẩn độ 3 lần, kết quả của từng lần:…..  thể tích EDTA trung bình đã dùng là:
….
NMg2+ = NEDTA
(CNV)Mg2+ = (CNV)EDTA
 CNMg2+= (CNV)EDTA : VMg2+
(N)
M
N
N
 C Mg2+ = C Mg2+ : a = C Mg2+ : 2 (M)
Vì số phối chí của Mg2+ là 2, a=2

6. Chuẩn độ dung dịch Cl- theo phương pháp Mohr
a. Nguyên tắc:

Dùng dung dịch AgNO3 đã biết nồng độ chính xác làm dung dịch chuẩn để xác
định nồng độ của dung dịch Cl-


Phản ứng chuẩn độ:
Ag+ + Cl- AgCl (trắng)
Phản ứng kết thúc chuẩn độ:
Ag+ + CrO42- Ag2CrO4
Chỉ thị: K2CrO4
Sự chuyển màu chỉ thị:
Dùng CrO42- làm chỉ thị, khi chưa cho Ag+ vào thì dung dịch màu vàng.
Ag+ + Cl-  AgCl (kết tủa)
Khi dư một giọt ion Ag thì:
2Ag+ + CrO42-  Ag2CrO4 (đỏ gạch)
Khi thấy hổn hợp chuyển từ màu vàng sang hơi đỏ của kết tủa Ag2CrO4 thì ngừng
chuẩn độ.
b. Hóa chất, dụng cụ
c. Cách tiến hành
Sơ đồ chuẩn độ
+trên buret: AgNO3, CAgNO3
+dưới bình nón: 10ml NaCl; 0,5-1ml K2CrO4 5%
.
Bước 1: tráng buret bằng AgNO3, cho dung dịch AgNO3 vào buret, chỉnh đến vạch
0.
Bước 2: dùng pipet hút chính xác 10ml dung dịch NaCl vào bình nón, thêm 0,51ml K2CrO4 5%, lắc đều bình.
Bước 3: mở khoá buret cho dung dịch AgNO3 nhỏ từ từ xuống bình nón, lắc đều
bình nón. Khi dung dịch chuyển từ màu trắng sang đỏ gạch thì kết thúc chuẩn độ,
ghi lại thể tích AgNO3 đã tiêu tốn.
Làm lại 3 lần và đọc kết quả.
d. Tính kết quả
Chuẩn độ 3 lần, kết quả của từng lần:…..  thể tích AgNO3 trung bình đã dùng là:
….
NAgNO3 = NNaCl
(CNV)AgNO3 = (CNV)NaCl
 CNNaCl= (CNV)AgNO3 : VNaCl
(N)
M
N
N
 C NaCl = C NaCl : a = C NaCl : 1 (M)
Vì tổng số điện tích âm là 1 , a=1 (Cl-)
7. Chuẩn độ dung dịch Fe2+ bằng dung dịch KMnO4
a. Nguyên tắc: chuẩn độ ion Fe2+ bằng dung dịch KMnO4 đã biết chính xác nồng độ.
Phản ứng chuẩn độ:
5Fe2+ + MnO4- + 8H+ 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
Chỉ thị: KMnO4 – nội chỉ thị
+


Sự thay đổi màu: trước điểm tương dương dung dịch không có màu, sau điểm
tương đương dung dịch có màu phớt hồng do dư một giọt dung dịch KMnO4
Môi trường axit.
Để dễ rang xác định điểm tương đương cần làm mất màu vàng do tạo ra ion Fe 3+.
Muốn vậy, người ta thêm acid H3PO4 để tạo phức không màu [Fe(PO4)2]3b. Hóa chất, dụng cụ
c. Cách tiến hành:
Sơ đồ chuẩn độ
+trên buret: KMnO4, CKMnO4
+ dưới bình nón: 10ml FeSO4; 5-7 ml H2SO4 + H3PO4
Bước 1: tráng buret bằng KMnO4, cho dung dịch KMnO4 vào buret, chỉnh đến vạch
0.
Bước 2: dùng pipet hút chính xác 10ml dung dịch FeSO4 vào bình nón, thêm 5-7 ml
hỗn hợp 2 acid H2SO4 + H3PO4, lắc đều bình.
Bước 3: mở khóa buret cho dung dịch KMnO4 nhỏ từ từ xuống bình nón, lắc đều
bình nón. Khi dung dịch chuyển từ không màu sang hồng nhạt và không mất màu
trong 30s thì kết thúc chuẩn độ, ghi lại thể tích KMnO4 đã tiêu tốn.
Làm lại 3 lần và đọc kết quả.
d. Tính kết quả
Chuẩn độ 3 lần, kết quả của từng lần:…..  thể tích KMnO4 trung bình đã dùng là:
….
NKMnO4= NFe2+
N
(C V)KMnO4 = (CNV)Fe2+
 CNFe2+= (CNV)KMnO4 : VFe2+
(N)
M
N
N
 C Fe2+ = C Fe2+ : a = C Fe2+ : 1 (M)
Vì Fe2+  Fe3+; trao đổi 1e , a=1 (Cl-)
8. Chuẩn độ dung dịch Fe2+ bằng dung dịch K2Cr2O7
a. Nguyên tắc: chuẩn độ ion Fe2+ bằng dung dịch K2Cr2O7 đã biết chính xác nồng độ.
Phản ứng chuẩn độ:
6Fe2+ + Cr2O72- +14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O
Chỉ thị: điphenylamin
Sự chuyển màu: dung dịch chuyển từ không màu sang xanh tím.
Trước điểm tương đương dư Fe2+ nên xảy ra phản ứng:
Fe2+ + Inox Fe3+ Inkh ; dung dịch có màu dạng khử (không màu)
Sau điểm tương đương, dư Cr2O72- , xả ra phản ứng:
Cr2O72- + Inkh Cr3+ + Inox ; dung dịch có màu dạng oxi hóa (xanh tím)
Khi dùng diphenylamine cần lưu ý:
+ chỉ dùng 1-2 giọt dung dịch làm chỉ thị, nếu dùng nhiều chất chỉ thị sẽ tạo ra
màu xanh không thay đổi nên không nhận biết được điểm tương đương.
+ muốn dùng được cần phải thêm vaod dung dịch phân tích một lượng H3PO4. Để
kéo dài bước nhảy chỉ thị sẽ cho tín hiệu sát tương đương.


Ngoài ra cần tạo môi trường acid có pH nhỏ  cần duy tri môi trường phản ứng
bằng dung dịch hỗn hợp H2SO4 + H3PO4
b. Hóa chất, dụng cụ
c. Cách tiến hành
Sơ đồ chuẩn độ:
+trên buret: K2Cr2O7, C
+ dưới bình nón: 10ml FeSO4
5-7 ml H2SO4 + H3PO4
1-2 giọt điphenylamin
Bước 1: tráng buret bằng K2Cr2O7 , cho dung dịch K2Cr2O7 vào buret, chỉnh đến
vạch 0.
Bước 2: dùng pipet hút chính xác 10ml dung dịch FeSO4 vào bình nón,thêm 1-2
giọt điphenylamin, thêm 5-7 ml hỗn hợp 2 acid H2SO4 + H3PO4, lắc đều bình.
Bước 3: mở khóa buret cho dung dịch K2Cr2O7 nhỏ từ từ xuống bình nón, lắc đều
bình nón. Khi dung dịch chuyển từ không màu sang xanh tím thì kết thúc chuẩn độ,
ghi lại thể tích K2Cr2O7 đã tiêu tốn.
Làm lại 3 lần và đọc kết quả.
d. Tính kết quả

Chuẩn độ 3 lần, kết quả của từng lần:…..  thể tích K2Cr2O7 trung bình đã dùng là:
….
NK2Cr2O7= NFe2+
N
(C V)K2Cr2O7 = (CNV)Fe2+
 CNFe2+= (CNV)K2Cr2O7 : VFe2+
(N)
M
N
N
 C Fe2+ = C Fe2+ : a = C Fe2+ : 1 (M)
Vì Fe2+  Fe3+; trao đổi 1e , a=1 (Cl-)
Cảm ơn các bạn nhé! Chúc các bạn có một kì thi đạt kết quả tốt nhất
Linh Nấu-ĐH5M1



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Tải bản đầy đủ ngay

×