Tải bản đầy đủ

NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO DÂY NANO CoPtP

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
_______________________

Nguyễn Thị Thanh Huyền

NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO DÂY NANO CoPtP

Chuyên ngành: Vật lý Nhiệt
Mã số:

TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

Hà Nội – 2014
1


Công trình được hoàn thành tại: Đại học Khoa học Tự nhiên
- Đại học
Quốc gia Hà Nội


Người hướng dẫn khoa học: TS. Lê Tuấn Tú

Phản biện: GS. TS. Lƣu Tuấn Tài
Đại học Khoa học Tự nhiên ĐHQGHN
Phản biện: PGS. TS. Nguyễn Văn Khánh
Đại học Sư phạm Hà Nội
Luận văn sẽ được bảo vệ trước Hội đồng cấp Đại học Quốc
gia chấm luận văn thạc sĩ họp tại Phòng họp Bộ môn Vật lý Nhiệt độ
thấp, Khoa Vật lý, Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia
Hà Nội. Vào hồi 10 giờ 00 ngày 23 tháng 09 năm 2014
Có thể tìm hiểu luận án tại:
- Thư viện Quốc gia Việt Nam
- Trung tâm Thông tin - Thư viện, Đại học Quốc gia Hà Nội

2


MỞ ĐẦU
Ngày nay, có thể ta tình cờ nghe một vài vấn đề nào đó hoặc
một sản phẩm nào đó có liên quan đến hai chữ “nano”. Ở khoảng nửa
thế kỷ trước, đây thực sự là một vấn đề mang nhiều sự hoài nghi về
tính ứng dụng, nhưng hiện nay, ta có thể thấy được công nghệ nano
trở thành một vấn đề hết sức thời sự và có được sự quan tâm đặc biệt
của các nhà khoa học.Tổ chức National Nanotechnological
Initiactive (NNI) trực thuộc chính phủ Mỹ đã định nghĩa công nghệ
nano là “bất cứ thứ gì liên quan đến các cấu trúc có kích thước nhỏ
hơn 100 nm” [9]. Những tính chất của vật chất trong lĩnh vực này
còn có thể được quan sát và khảo sát ở quy mô vĩ mô hoặc vi mô và
được ứng dụng để phát triển các nguyên liệu, dụng cụ với những .
Cho đến nay, nhiều ứng dụng của công nghệ nano đã được
tiến hành trong nhiều lĩnh vực ít ai ngờ, những ý tưởng mới và lạ
nhất đang hình thành ở khắp các công ty lớn, các viện nghiên cứu
trên thế giới. Trong đó, vật liệu nano đóng vai trò quan trọng bởi sự
gia tăng không ngừng của các ứng dụng trong khoa học và công nghệ
như: ghi từ vuông góc, cảm biến, MRAM, chip máy tính ... Trong
các loại vật liệu nano thì vật liệu nano từ tính đang thu hút được rất
nhiều chú ý của các nhà khoa học trên thế giới cũng như tại Việt
nam. Các loại vật liệu nano từ có thể kể đến như: hạt nano, dây nano,
màng nano... Đặc biệt, hạt nano và dây nano có nhiều ứng dụng
trong y học và công nghệ sinh học như: cảm biến sinh học, phân tách

tế bào, nghiên cứu chức năng tế bào... [25]. Hầu hết các dây nano từ
tính được sử dụng trong y sinh là các thanh kim loại hình trụ được
3


chế tạo bằng phương pháp điện hóa trên các tấm xốp có các lỗ kích
thước nano. Bán kính của chúng có thể kiểm soát trong phạm vi từ 5500 nm, chiều dài của chúng có thể được kiểm soát lên tới 60 µm.
Các tính chất từ quan trọng của dây nano từ tính như nhiệt độ Curie,
lực kháng từ, trường bão hòa, từ dư, định hướng trục dễ từ hóa …
phụ thuộc rất mạnh vào các tham số công nghệ như đường kính,
chiều dài và thành phần hóa học của dây [1].
Hiện nay, công nghệ nano là một trong những mối quan tâm
hàng đầu của chính phủ các nước. Việt Nam cũng đã và đang nghiên
cứu và chế tạo các vật liệu có cấu trúc nano nhằm hướng tới các ứng
dụng của nó. Tại bộ môn Vật lý Nhiệt độ thấp thuộc trường Đại học
Khoa học Tự nhiên-ĐHQGHN, nhóm nghiên cứu chế tạo dây có
kích thước nano cũng đã được hình thành và đang tiến hành các
chương trình nghiên cứu, trong đó nội dung chủ yếu là chế tạo các
dây nano từ tính bằng phương pháp lắng đọng điện hoá. Phương
pháp lắng đọng điện hoá có những ưu việt hơn các phương pháp
khác ở chỗ không đòi hỏi thiết bị đắt tiền, nhiệt độ cao, hoặc chân
không cao. Chế tạo các dây nano có tốc độ phát triển nhanh, phương
pháp này cũng không tốn thời gian. Để tìm hiểu về phương pháp lắng
đọng điện hóa và một số tính chất của dây nano từ tính, đồng thời
nghiên cứu ảnh hưởng của độ pH và một số tham số hình dạng lên
tính chất từ của dây, nhóm nghiên cứu đã tiến hành những thí
nghiệm ban đầu về việc chế tạo dây CoPtP có kích thứớc nano và sự
thay đổi tính chất của dây nano CoPtP khi thay đổi các tham số độ

4


pH và đường kính của dây. Chính vì vậy nhiệm vụ của luận văn này
là: “Nghiên cứu chế tạo dây nano CoPtP”.
Nội dung của luận văn này được trình bày như sau:
Chương 1: Tổng quan về dây nano từ tính và vật liệu CoPtP.
Chương 2: Các phương pháp thực nghiệm.
Chương 3: Kết quả và thảo luận.

5


CHƢƠNG 1 - TỔNG QUAN VỀ DÂY NANO TỪ TÍNH VÀ VẬT
LIỆU CoPtP
1.1 Giới thiệu về dây nano từ tính
Dây nano là một vật liệu đầy hứa hẹn với nhiều ứng dụng
tiềm năng không chỉ vì cấu trúc hình học đặc biệt của nó mà còn vì
chúng sở hữu những tính chất vật lý quan trọng bao gồm: tính chất
điện, tính chất từ, tính chất quang và tính chất cơ.
Dây nano từ tính hay còn được gọi là thanh nano từ tính có
cấu trúc dị hướng gần như một chiều với tỷ số giữa đường kính và
chiều dài rất cao [1]. Các dây nano cũng cho thấy các tính chất điện
kì lạ nhờ vào sự thay đổi hình dạng. Khi vật liệu giảm kích thước
xuống nano mét, tỉ số giữa số nguyên tử nằm ở bề mặt (N mặt ngoài) và
số nguyên tử tổng cộng (N) của vật liệu nano lớn hơn rất nhiều so
với vâ ̣t. Ở các vật liệu có kích thước nano mét, mỗi nguyên tử được
tự do thể hiện toàn bộ tính chất của mình trong tương tác với môi
trường xung quanh. Điều này đã làm xuất hiện ở vật liệu nano nhiều
đặc tính nổi trội, đặc biệt là các tính chất điện, quang, từ…. Kích
thước hạt nhỏ bé còn là nguyên nhân làm xuất hiện ở vật liệu nano
ba hiệu ứng: hiệu ứng lượng tử, hiệu ứng bề mặt, hiệu ứng kích
thước.
Chúng ta có thể thay đổi các tính chất từ quan trọng như
nhiệt độ Curie, lực kháng từ, trường bão hòa, từ dư, định hướng trục
dễ từ hoá bằng cách thay đổi đường kính, độ dày và thành phần của
các đoạn từ tính/không từ tính của dây nano [18]. Nhiều nỗ lực đã
được thực hiện để phát triển các phương pháp tổng hợp, chế tạo và
6


điều khiển các dây nano từ để có thể ứng dụng được trong nhiều lĩnh
vực.
1.1.1 Các dây nano tạo mảng và phân tán
Trong hầu hết các ứng dụng của dây nano, chúng đều được
sử dụng ở dạng cả mảng dây hoặc phân tán thành các dây rời rạc.
Hình 1.1(a) chỉ ra một ví dụ về dây nano Co phân tán rời rạc có
đường kính 70 nm. Trên hình 1.1(b) biểu diễn mảng dây nano CuS
có đường kính khoảng 50 nm. Cần lưu ý rằng dây nano CuS được tạo
thành mảng một cách ngẫu nhiên. Trong các ứng dụng y sinh, các
dây nano thường bị treo lơ lửng trong các dung dịch [16].
1.1.2 Các dây nano một đoạn, nhiều đoạn và nhiều lớp
Do mong muốn có một vật liệu nano đơn lẻ có thể thực hiện
nhiều chức năng cùng một lúc nên cấu trúc nano nhiều đoạn đã được
nghiên cứu chuyên sâu, cũng do đó mà các nhà nghiên cứu đã khám
phá được nhiều chức năng vốn có của chúng [12].
1.2 Tính chất từ của dây nano từ tính
1.2.1 Dị hƣớng hình dạng
Đối với vật liệu có dạng hình cầu, hướng của từ trường
không ảnh hưởng đến kết quả đo tính chất từ của mẫu. Tuy nhiên,
đối với vật liệu có hình dạng khác như màng mỏng, dây thì hướng
của từ trường đo cho ta các kết quả khác nhau người ta gọi là dị
hướng hình dạng. Một vật chịu tác dụng của từ trường ngoài thì từ
trường bên trong vật sinh ra có một từ trường chống lại từ trường
ngoài gọi là trường khử từ. Trường khử từ Hd tỉ lệ với từ độ M tạo ra
nó, nhưng có hướng ngược lại, được cho bởi :
7


𝐻d = -Nd𝑀
Trong đó hằng số trường khử từ Nd phụ thuộc vào hình dạng
của vật.
Cho trước hướng từ hóa thì năng lượng từ tĩnh ED (erg/cm3)
được cho bởi:
1
2

ED = NdMs2
Trong đó: Ms là từ độ bão hòa của vật, Nd là hằng số trường
khử từ.
1.2.2 Chu trình từ trễ
Chu trình từ trễ của một mẫu bất kỳ có mối quan hệ mật thiết
với từ trường ngoài đặt vào. Bằng tính toán lý thuyết, người ta có thể
thu được chu trình từ trễ của mẫu bằng cách cực tiểu hóa năng lượng
tự do khi có từ trường ngoài. Chu trình từ trễ của một vật bị ảnh
hưởng bởi các thông số như vật liệu, cấu trúc vĩ mô và hình dạng của
vật, hướng của từ trường và quá trình từ hóa của mẫu. Đối với mảng
các dây nano, tương tác giữa các dây nano đơn lẻ có thể ảnh hưởng
tới quá trình từ trễ.

8


Hình 1.3. Chu trình từ trễ của một dây nano. (a) Từ trường
H đặt vào song song với trục của dây nano; (b) trường hợp H đặt
vào vuông góc với trục của các dây nano[19].
1.2.3 Ảnh hƣởng của đƣờng kính, chiều dài và tỷ số hình dạng
lên lực kháng từ Hc của dây nano thông qua mô hình tính toán
Trường khử từ của một dây cô lập có thể được tính toán
thông qua việc sử dụng mô hình Stonner – Wohlfarth hiệu chỉnh,
trong đó chiều dài của khoảng quay đômen (coherent rotation) của
một dây được thay thế bằng chiều rộng của vách đômen (𝑤) [3].
𝐻0
𝑀0

2𝐾(𝑤)
2
0 𝑀0

=𝜇

(4)

Từ phương trình của Landeros và các cộng sự cho thấy
trường khử từ của dây là độc lập với chiều dài dây khi chiều dài dây
đủ lớn. Tuy nhiên, trong các kết quả thực nghiệm cho thấy trường
khử từ phụ thuộc vào chiều dài của dây và kết quả tính toán từ
phương trình có kết quả lớn hơn so với kết quả thực nghiệm đo được.
Có thể thấy rằng phải tính đến cả sự tương tác giữa các dây trong
9


một mảng dây để có thể đạt được sự chính xác hơn so với thực
nghiệm.
Trong các hệ tương tác, quá trình đảo từ có thể xem như
việc vượt qua một rào chắn năng lượng, ΔE:
𝐻
∆𝐸 = 𝑈 1 −
𝐻0

2

Nếu thừa nhận từ trường chuyển trạng thái Hs bằng Hc, ta
có:
Hc = H0 - Hint
Ở phương trình trên, ta thừa nhận rằng trường đảo từ của
một dây nano làm giảm năng lượng tĩnh từ Eint mà có độ lớn bằng
rào cản năng lượng dị hướng ΔE.
Ẽ𝑖𝑛𝑡 𝐷 =

𝐸𝑖𝑛𝑡
𝑉

=

𝜇 0 𝑀0 2 𝑅 2
2𝐿𝐷

1−

1
𝐿2

1+ 2
𝐷

1.3 Một số ứng dụng của dây nano từ tính
Cho đến nay, các ứng dụng của công nghệ nano đã được tiến
hành trong nhiều lĩnh vực ít ai ngờ, những ý tưởng mới và lạ nhất
đang hình thành ở khắp các công ty lớn, các viện nghiên cứu trên thế
giới. Đối với dây nano từ tính, do có các tính chất đặc biệt nên thu
hút được nhiều ứng dụng trong các lĩnh vực như y sinh, cảm biến,
ghi từ...
1.3.1 Ghi từ vuông góc
Trong những năm gần đây, để tăng mật độ lưu trữ thông tin,
giảm kích thước của thiết bị lưu trữ người ta sử dụng phương pháp
10


ghi từ vuông góc, điều này có thể làm tăng mật độ tích luỹ từ 1
Tbit/in2 trên mỗi mức [14, 20]. hạn chế đáng kể, khoảng 300 GB/in2
[20]. Trong khi, nhờ sự định hướng theo chiều dọc của các mômen
mà các thiết bị ghi từ vuông góc có xu hướng mỏng hơn so với các
thiết bị ghi từ song song [20].
1.3.2

Động cơ điện từ cỡ nhỏ
Chuyển động thẳng và chuyển động quay là hai loại chuyển

động phổ biến trong hầu hết các thiết bị động cơ. Vì vậy, việc kiểm
soát các dây nano từ tính để ứng dụng trong các chuyển động này
đóng vai trò chủ đạo trong việc phát triển các máy móc sử dụng các
thiết bị ở cấp độ nano. Barbic đã tạo ra chuyển động quay của các
roto từ không có chốt quay trong các chất lưu.
1.3.3 Chức năng hóa các phân tử sinh học
Chức năng hóa các phân tử sinh học là một trong những
ứng dụng y sinh sử dụng các dây nano đa đoạn, trong đó, đối
tượng được sử dụng nhiều nhất là các protein [6,7]. Nhà khoa học
Wildt đã phát triển một vài phương pháp trong việc chức năng hóa
có chọn lọc của các protein sử dụng các dây nano, mặc dù bị ảnh
hưởng không nhỏ của sự hình thành các liên kết cộng hóa trị [26].
1.4 Giới thiệu về vật liệu CoPtP
1.4.1 Giới thiệu về vật liệu CoNiP
Vật liệu CoNiP được xếp vào loại vật liệu từ cứng, màng
mỏng CoNiP được ứng dụng nhiều trong hệ vi cơ điện tử (MEMS),
các cảm biến và trong lưu trữ thông tin. Màng mỏng CoNiP có tính
dị hướng vuông góc cao, lực kháng từ lớn cỡ 3000 Oe. Đối với màng
11


mỏng, sự phụ thuộc của trường kháng từ vào độ dày màng mỏng là
rất mạnh [1].
Tuy nhiên, liệu còn vật liệu nào có lực kháng từ lớn hơn lực
kháng từ của vật liệu CoNiP? Trong khi đó, vật liệu CoPtP đã được
một số các nhóm nghiên cứu và ứng dụng vào các thiết bị ghi từ siêu
cao và trong các hệ vi cơ điện tử (MEMS) [23] bởi tính chất lực
kháng từ và từ độ rất cao của nó. Đó cũng là lí do tại sao luận văn
này tập trung vào việc nghiên cứu chế tạo vật liệu CoPtP để tìm hiểu
tính chất từ cứng của vật liệu này và nghiên cứu ảnh hưởng của độ
pH và đường kính dây lên tính chất từ của dây nano CoPtP.
1.4.2 Giới thiệu về màng mỏng CoPtP
Trên thế giới, quá trình lắng đọng điện hoá của hợp chất
CoPtP trong dung dịch có tính axit đã được nghiên cứu. Thành phần,
cấu trúc, và các tính chất từ của màng mỏng phụ thuộc nhiều vào các
tham số như nhiệt độ, độ pH và thành phần của dung dịch. Các kết
quả cho thấy, hợp chất CoPtP có tính từ cứng rất rõ nét [21].
1.4.3 Giới thiệu về dây nano CoPtP
Trên thế giới cũng đã có những công trình nghiên cứu về dây
nano CoPtP, trong đó có cả dây nano đơn đoạn CoPtP và dây nano
đa đoạn như CoPtP/Ag [23]. Một số tính chất từ và hình thái học của
dây cũng đã được khảo sát, các kết quả cho thấy dây nano CoPtP có
tính từ cứng rõ rệt với lực kháng từ lớn.

12


Hình 1.14. (a) Hình ảnh FE-SEM của dây nano CoPtP sau
khi đã loại bỏ đế. (b) Đường cong từ trễ của dây nano CoPtP với từ
trường đặt vào song song với trục của dây được tại ở nhiệt độ phòng

13


CHƢƠNG 2 - CÁC PHƢƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM
2.1 Phƣơng pháp Vol-Ampe vòng (CV)
Phương pháp Vol-Ampe vòng là thí nghiệm điện hóa về
thế - điều khiển “thuận-nghịch” ở đó một chu kỳ thế quét đặt lên
điện cực và dòng phản ứng được quan sát. Đường cong đặc trưng
Vol-Ampe vòng có thể cung cấp các thông tin về động học và
nhiệt động học quá trình chuyển điện tử cũng như hệ quả của quá
trình chuyển giao điện tử [2].

Hình 2.1. Mô hình tổng quan của thí nghiệm CV.
2.2 Các phƣơng pháp chế tạo mẫu
Vật liệu nano có thể được chế tạo theo hai nguyên tắc: vật
liệu khối được nghiền nhỏ đến kích thước nano (phương pháp từ trên
xuống) và tổng hợp vật liệu nano từ các nguyên tử (phương pháp từ
dưới lên). Dưới đây là các phương pháp phổ biến nhất.
2.2.1 Phƣơng pháp cơ học
Bao gồm các phương pháp tán, nghiền, hợp kim cơ học.

14


Nguyên lý của phương pháp này là dùng kỹ thuật nghiền và
biến dạng để biến vật liệu khối với tổ chức hạt thô thành cỡ hạt kích
thước nano.
2.2.2 Phƣơng pháp hóa ƣớt
Bao gồm các phương pháp chế tạo vật liệu dùng trong hóa, phương
pháp thủy nhiệt, sol-gel, kết tủa. Theo phương pháp này, các dung
dịch chứa ion khác nhau được trộn với nhau theo tỷ lệ thích hợp,
dưới tác động của nhiệt độ, áp suất mà các vật liệu nano được kết tủa
từ dung dịch. Sau quá trình lọc, sấy khô, ta thu được các vật liệu
nano.
2.2.3 Phƣơng pháp bốc bay
Bao gồm các phương pháp quang khắc, bốc bay trong chân
không vật lý, hóa học. Phổ biến nhất là phương pháp bốc bay nhiệt.
Nguyên lý của phương pháp bốc bay nhiệt là dùng một thuyền
điện trở thường được làm bằng các vật liệu chịu nhiệt và ít tương tác
với vật liệu như vonfram, lantan, bạch kim ... đốt nóng chảy vật liệu
nguồn, và tiếp tục đốt sao cho vật liệu bay hơi. Vật liệu bay hơi sẽ
ngưng đọng trên các đế được gắn vào giá phía trên.
2.2.4 Phƣơng pháp hình thành từ pha khí
Bao gồm các phương pháp nhiệt phân, nổ điện, đốt laser, bốc
bay nhiệt độ cao, plasma. Nguyên tắc của các phương pháp này là
hình thành vật liệu nano từ pha khí.
2.2.5 Phƣơng pháp phún xạ

15


Phún xạ thuộc phương pháp lắng đọng pha hơi vật lý, bởi vì
các nguyên tử, cụm nguyên tử hay phân tử được tạo ra bằng cách bắn
phá ion.
2.2.6 Phƣơng pháp lắng đọng điện hóa
Trong các phương pháp chế tạo trên, phương pháp lắng đọng
điện hóa có những ưu điểm hơn các phương pháp khác ở chỗ không
đòi hỏi thiết bị đắt tiền, không đòi hỏi nhiệt độ cao, hoặc chân không
cao. Chế tạo các dây nano có tốc độ lắng đọng nhanh, phương pháp
này cũng không tốn thời gian. Chính vì vậy, luận văn này tập trung
vào việc chế tạo dây nano từ cứng CoPtP bằng phương pháp lắng
đọng điện hóa và nghiên cứu ảnh hưởng của độ pH, đường kính dây
lên tính chất từ của dây nano CoPtP.
2.3 Một số phƣơng pháp phân tích mẫu
2.3.1 Phép đo hiển vi điện tử quét (SEM)
Phép đo hiển vi điện tử quét (SEM) là một trong các phương
pháp chụp ảnh bề mặt của mẫu, đây là thiết bị dùng để chụp ảnh vi
cấu trúc bề mặt với độ phóng đại gấp nhiều lần so với kính hiển vi
quang học vì bước sóng của chùm tia điện tử nhỏ gấp nhiều lần so
với bước sóng vùng khả biến. Việc tạo ảnh của mẫu đươc thực hiện
thông qua việc ghi nhận và phân tích các bức xạ phát ra từ các chùm
điện tử với bề mặt của mẫu.
2.3.2 Phƣơng pháp nhiễu xạ tia X (XRAY)
Cấu trúc tinh thể của một chất quy định các tính chất vật lý
của nó. Do đó, nghiên cứu cấu trúc tinh thể là một phương pháp cơ
bản nhất để nghiên cứu cấu trúc vật chất. Ngày nay, một phương
16


pháp được dùng hết sức rộng rãi để xác định cấu trúc tinh thể học,
thành phần pha của mẫu đó là nhiễu xạ tia X.
2.3.3 Thiết bị từ kế mẫu rung (VSM)
Từ kế mẫu rung (VSM) được phát minh bởi S.Fomer vào
những năm 1950 và đang được dùng rất phổ biến. Đây là phương
pháp xác định mômen từ của mẫu dựa vào suất điện động gây ra
do dịch chuyển tương đối giữa mẫu và cuộn dây cảm ứng. Nguyên
lý hoạt động của một VSM dựa trên nguyên tắc cảm ứng điện từ.

17


CHƢƠNG 3 - KẾT QUẢ
Các mẫu sau khi chế tạo sẽ được xác định các tính chất với
các phép đo:
+ Vol-ampe vòng (CV): cho biết thế lắng đọng điện hoá của
dây.
+ Từ kế mẫu rung: cho biết tính chất từ của dây.
+ Hiển vi điện tử quét: cho biết hình thái học của dây.
+ Hình ảnh XRD: cho biết cấu trúc tinh thể của mẫu.
+ Phổ tán sắc năng lượng tia X (EDS): cho biết thành phần
của dây.
Các số liệu thu được, được phân tích nhờ sử dụng các phần
mềm sau:
+ Origin: xử lý kết quả từ kế mẫu rung (VSM) và vol- ampe
vòng (CV).
+ Matlab: thiết lập các chương trình để tính toán và vẽ hình
sự phụ của lực kháng từ vào chiều dài, đường kính của dây và
khoảng cách giữa các dây.
Các kết quả thu được như sau:
3.1 Ảnh hƣởng của độ pH lên tính chất của dây nano CoPtP
3.1.1 Ảnh hƣởng của độ pH lên thế lắng đọng điện hóa

18


Dung dịch CoPtP được thay đổi các giá trị pH khác nhau:
pH=2,0; pH= 4,0; pH= 6,0 rồi đo vol – ampe vòng (CV) với thế làm
việc trong khoảng từ -1,5 V đến 1 V. việc Au và một điện cực so
sánh là Ag/ AgCl. Kết quả được thể hiện trên hình 3.1.

Hình 3.1. Kết quả đo CV của dung dịch CoPtP với các giá
trị khác nhau.
Điện thế tối ưu để quá trình lắng đọng CoPtP xảy ra tốt nhất
là nằm trong khoảng từ -0,5 V đến -1 V.
3.1.2 Kết quả đo hình thái học
Kết quả thu được từ ảnh SEM (hình 3.2) cho thấy, đường
kính của lỗ khuôn khoảng 100 nm.
19


Hình ảnh SEM của dây nano CoPtP với chiều dài dây
khoảng 5 µm và đường kính dây khoảng 100 nm tương ứng với
đường kính của lỗ khuôn. Từ kết quả trên ta có thể nói rằng đã chế
tạo thành công dây nano CoPtP trên đế vàng.
3.1.3 Ảnh hƣởng của độ pH lên thành phần của mẫu (EDS)
Sử dụng mẫu có pH=6, sau khi ngâm mẫu trong chloroform
để làm tan hết polycacbonate, sau đó phủ trên đế thuỷ tinh và đo
EDS.

Hình 3.5. Hình ảnh EDS của dây nano CoPtP.
Các kết quả phân tích EDS cho thấy trong dây nano CoPtP
có chứa Co, Pt, P và một số nguyên tố khác: Na, Cl, Ca, Si, Al, Mg.
Tại các giá trị pH thấp, phần trăm nguyên tử Pt và P ít hơn
nhiều so với phần trăm nguyên tử Pt và P tại các giá trị pH cao. Điều
này cho thấy tại các giá trị pH cao, pha CoPtP tồn tại nhiều hơn và
tốt hơn so với pha CoPtP tại các pH thấp.

20


3.1.4 Kết quả phân tích cấu trúc
Phổ nhiễu xạ tia X của dây nano CoPtP cho thấy vi cấu trúc
tinh thể của dây CoPtP là cấu trúc lục giác xếp chặt với hướng tinh
thể là (002).
3.1.5 Kết quả đo từ kế mẫu rung

1.0

H song song víi d©y
H vu«ng gãc víi d©y

M/M15 kOe, T phßng

0.5

0.0

-0.5

pH = 8

-1.0
-15000 -10000

-5000

0

5000

10000

15000

Tõ tr-êng H (Oe)

Hình 3.7. Chu trình từ trễ của dây nano CoPtP đo ở nhiệt độ phòng
với các giá trị pH=8.
Các chu trình từ trễ cho thấy, tính dị hướng đơn trục của dây
thể hiện rõ nhất tại pH=4 với trục dễ từ hóa là song song với trục của
dây. Từ giá trị của lực kháng từ thu được từ chu trình từ trễ cho thấy
dây nano CoPtP có tính từ cứng rõ rệt với lực kháng từ lớn, lên đến
3595 Oe tại pH=8.

21


3.1.6. Ảnh hƣởng của độ pH lên lực kháng từ Hc
4000
H song song víi d©y
H vu«ng gãc víi d©y

Lùc kh¸ng tõ HC (Oe)

3500
3000
2500
2000
1500
1000
500
4

5

6

7

8

pH

Hình 3.8. Sự phụ thuộc của Hc vào độ pH.
Hình 3.8 cho thấy, lực kháng từ Hc phụ thuộc mạnh vào độ
pH, trong đó lực kháng từ của dây CoPtP tăng khi giá trị pH của
dung dịch lắng đọng điện hóa tăng (bảng 1).
3.2 Ảnh hƣởng của một số tham số lên tính chất từ của dây nano
CoPtP
3.2.1 Sự phụ thuộc của lực kháng từ vào đƣờng kính dây nano từ
tính
Áp dụng mô hình tính toán, đồ thị mô tả sự phụ thuộc của
lực kháng từ của dây nano từ vào đường kính của dây nano như thể
hiện trên đồ thị hình 3.9. Lực kháng từ giảm khi đường kính lớn,
nhưng sự thay đổi lực kháng từ không quá nhiều, hay lực kháng từ
không phụ thuộc mạnh vào đường kính của dây nano. Sự sai khác có
thể được giải thích là khi đường kính tăng dẫn tới trong dây có sự
22


chuyển đổi từ miền đơn sang miềm đa đômen làm giảm độ kháng từ
đối với những dây nano có đường kính lớn hơn [3].
Các kết quả thực nghiệm đối với dây nano CoPtP với các
đường kính khác nhau cho thấy kết quả thực nghiệm hoàn toàn phù
hợp với kết quả lý thuyết.
Theo mô hình tính toán của Sun và các cộng sự tồn tại một bán
kính tới hạn RC [22].

RC  q.

A
 .M S2

Sử dụng giá trị từ độ bão hòa của các dây nano CoPtP, có
thể có thể tính toán Rc là khoảng 145 nm, tương đương với đường
kính 290 nm.
3.2.2 Sự phụ thuộc của lực kháng từ vào chiều dài dây nano từ
tính
Khi chiều dài dây nano từ tính tăng từ 1 µm đến 5 µm thì lực
kháng từ tăng lên rất nhanh và gần như đạt giá trị bão hòa khi chiều
dài dây lớn hơn 8 µm.
3.2.3 Sự phụ thuộc của lực kháng từ vào khoảng cách giữa các
dây
Từ đồ thị mô tả sự phụ thuộc của lực kháng từ vào khoảng
cách giữa các dâycho thấy, lực kháng từ không phụ thuộc nhiều vào
khoảng cách giữa các dây, khoảng 3682 Oe, phù hợp với kết quả
thực nghiệm.

23


KẾT LUẬN


Đã chế tạo được các dây nano CoPtP với các kết quả
đáng chú ý sau:
 Hình thái học của các dây nano CoPtP là khá
đồng nhất với đường kính cỡ 100 nm và chiều
dài dây cỡ 5 µm.
 Thành phần phần trăm nguyên tử của các dây
nano phụ thuộc vào độ pH, đặc biệt khi pH = 8
ta có thể thu được 53,4 % nguyên tử Co, 32,7 %
nguyên tử Pt, và 13,9 % nguyên tử P.
 Cấu trúc tinh thể của dây CoPtP là cấu trúc lục
giác xếp chặt với hướng tinh thể là (002).
 Dây nano có tính dị hướng đơn trục rõ rệt.
 Lực kháng từ của dây phụ thuộc mạnh vào độ
pH và đạt giá trị cao nhất Hc = 3595 tại pH = 8.
 Ngoài ra tính dị hướng của dây chuyển từ dị
hướng song song với trục của dây sang vuông
góc với trục của dây khi đường kính của dây
tăng, và giá trị tới hạn là đường kính khoảng 290
nm.
 Các tính toán về sự phụ thuộc của lực kháng từ
Hc vào đường kính, chiều dài dây và khoảng
cách của các dây cũng đã được thực hiện với kết
quả tương đương với giá trị thực nghiệm.
24



x

Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Tải bản đầy đủ ngay

×