Tải bản đầy đủ

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG TRONG ĐỒ HỘP BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG VỚI THUỐC THỬ NATRI DIETYT DITHIO CACBAMAT

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
Đề tài:
GVGD: Ths. Trần Nguyễn An Sa
SVTH: Phạm Thị Ngọc Minh 10031951
BÁO CÁO TIỂU LUẬN
Môn: Phân tích thực phẩm
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG TRONG ĐỒ HỘP BẰNG
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG TRONG ĐỒ HỘP BẰNG
PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG VỚI THUỐC THỬ
PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG VỚI THUỐC THỬ
NATRI DIETYT DITHIO CACBAMAT
NATRI DIETYT DITHIO CACBAMAT
NỘI DUNG
TỔNG QUAN VỀ CHỈ TIÊU ĐỒNG
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHỈ TIÊU ĐỒNG TRONG ĐỒ HỘP
TỔNG QUAN VỀ CHỈ TIÊU ĐỒNG

Đồng là một thành phần cần thiết cho cơ thể do thức ăn đưa vào hàng ngày từ 0,033 đến
0,05 mg/kg thể trọng. Với liều lượng này, người ta không thấy có tích luỹ Cu trong cơ thể
người bình thường.


Đồng không gây ngộ độc cho tích luỹ, nhưng nếu ăn phải một lượng lớn muối đồng, thì bị
ngộ độc cấp tính.

Triệu trứng biểu hiện ngay như nôn nhiều và như vậy, làm thoát ra ngoài phần lớn đồng ăn
phải. Cũng vì vậy mà ít thấy trường hợp chết người do bị ngộ độc đồng.

Chất nôn có màu xanh đặc hiệu của đồng, sau khi nôn, nước bọt vẫn tiếp tục ra nhiều, và
trong một thời gian dài vẫn còn dư vị đồng trong miệng.
TỔNG QUAN VỀ CHỈ TIÊU ĐỒNG

Các phương pháp xác định đồng:
Phương pháp Ưu điểm Nhược điểm
Trắc quang
Phân tích hang loạt mẫu, ko
cần tuân theo định luật Beer
một cách nghiêm ngặt
Không loại được ảnh hưởng
nền mẫu, độ chính xác
không cao
Chiết chuẩn độ
Xác định được lượng nhỏ
kim loại từ 0,1-200µg
Phải loại trừ các yếu tố ảnh
hưởng, độ chính xác không
cao
Quang phổ hấp thụ nguyên tử Độ nhạy, độ chọn lọc cao
Đắt tiền, dễ bị nhiễm bẩn
mẫu, chỉ định tính
Cực phổ
Độ nhạy cao.
Xác định được nhiều chất.
Nhanh.
Đắt tiền
TỔNG QUAN VỀ CHỈ TIÊU ĐỒNG

Xác định đồng bằng phương pháp trắc quang:
Thuốc thử Dung môi Môi trường
Bước sóng
(nm)


Hệ số hấp thu phân
tử (L/mol/cm)
Ammonia 3N Nước 620 120
Alpha-benzoin oxime chloroform pH = 11.3-12.3 440 2800
Dithizone
CCl
4
HCl 0.1N 545 45000
Dithizone
CCl
4
pH = 6 445 22700
Dithizone
CCl
4
pH = 6 445 12000
2,2'-diquinoline, isoamyl alcohol pH = 5-6 540 5500
8-Mercaptoquinoline toluene HCl 2.5N 432 8000
Hydroxyquinoline
CHCl
3
pH = 2.7-14 410 5200
Pyridine+Rhodanide CHCl3 acid yếu 415 160
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHỈ TIÊU
ĐỒNG TRONG ĐỒ HỘP

Nguyên tắc

Cách tiến hành

Tính toán kết quả
Nguyên tắc
Dùng natri dietyl dithio cacbamat tạo phức màu vàng với đồng. Chiết phức này bằng
tetraclorua cacbon hay clorofoc rồi đo mật độ quang của dung dịch chiết.
C
5
H
10
Na
2
+ Cu
2+
= C
5
H
10
Cu + 2Na
+
Cách tiến hành

Vô cơ hóa mẫu (TCVN 4622:1994):
- Vô cơ hóa mẫu bằng phương pháp đốt (phương pháp trọng tài):
25g mẫu
+ 5ml Mg(NO
3
)
2
Trộn đều
Đun nhẹ đến khô,
tăng lên 300
0
C đến khi
khí ngừng thoát ra
450±10
0
C
trong 3h
Để cách đêm
Mẫu có màu đen
Mẫu có màu trắng
10ml HCl 1:4
+ 1-2 giọt HNO
3
Đun nhẹ
Rửa chén 3 lần
Cách tiến hành

Vô cơ hóa mẫu (TCVN 4622:1994):
- Phương pháp vô cơ hóa theo lối ướt trong bình Kendan:
25g mẫu
+ 2-3 viên thủy tinh
+ 20ml HNO
3
Đun nhẹ hết khói nâu,
lặp lại 1-2 lần
20ml HNO
3

+ 2ml H
2
SO
4

+ 2ml HClO
4
Đun nhẹ đến hết
khói trắng, làm nguội
Đun cạn đến khi còn lại
3-4ml, làm nguội hẳn
10ml nước cất
Tráng bình 2 lần
Cách tiến hành

Xây dựng đồ thị chuẩn:
Chuẩn bị dãy chuẩn:
Phiễu chiết chuẩn độ 1 2 3 4 5 6 7
Dd CuSO
4
chuẩn làm việc (ml)
0 0.5 1 2 3 4 5
Thêm dd H
2
SO
4
1M đến vạch 20ml
Hỗn hợp thuốc thử (ml) 10
Phenol đỏ (giọt) 2
Cách tiến hành

Xây dựng đồ thị chuẩn:
Lắc đều và trung hòa
bằng NH
4
OH
1ml dd C
5
H
10
Na
2
.3H
2
O
+ 10ml dung môi
Lắc mạnh 5’ và để yên
cho phân lớp
Đo quang
Tetraclorua
cacbon: λ
max
= 436nm
Clorofoc: λ
max
= 440nm
Cách tiến hành

Tiến hành thử mẫu:
Lắc đều và trung hòa
bằng NH
4
OH
1ml dd C
5
H
10
Na
2
.3H
2
O
+ 10ml dung môi
Lắc mạnh 5’ và để yên
cho phân lớp
Đo quang
Tetraclorua
cacbon: λ
max
= 436nm
Clorofoc: λ
max
= 440nm
Mẫu
Tính toán kết quả
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. TCVN 1977-1988: Đồ hộp - Xác định hàm lượng đồng trong bằng phương pháp trắc
quang.
2. TCVN 4622-1994: Phương pháp vô cơ hóa mẫu để xác định một số kim loại nặng.

Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Tải bản đầy đủ ngay

×