Tải bản đầy đủ

xác định hàm lượng crôm trong nước thải bằng phương pháp trắc quang

Đậu Bá Nghĩa khoá luận tốt nghiệp
MỞ ĐẦU
Nước là nguồn tài nguyên vô tận, giữ một vài cho quan trọng trong
quá trình hình thành và phát triển sinh quyển, không thể không có sự
sống khi không có nước. Nước đóng một vai trò quan trọng trong sản xuất
công nghiệp, nông nghiệp
Ngày nay, do định hướng công nghiệp hoá, hiện đại hoá đất nước, nền
công nghiệp đang trên đà phát triển kèm theo đó là sự gia tăng của nước
thải đổ vào các sông ngòi. Ở đó con người đã dùng nước để sinh hoạt và ăn
uống, các khu vực công nghiệp ngày càng được dựng lên ở nhiều nơi thì
lượng nước thải ngày càng lớn. Trong nước thải có chữa một loạt các chất
ô nhiễm ở dạng hữu cơ, vô cơ, vi sinh, Các kim loại nặng: Cr(VI), Cr
3+
,
Mn
2+
, Hg
2+
, Pb
2+
, Là những thành phần có hại cho cở thể động thực vật

và môi trường.
Việc xác định hàm lượng các ion kim loại nặng kể trên là một nhu cầu
cần thiết hàng năm nhăm đánh giá thực trạng ô nhiễm nước bởi những
ion kim loại kể trên. Để góp phần đánh giá thực trạng ô nhiễm môi trường
nước ở một số nhà máy ở Hà Nội chúng tôi đã nghiên cứu đề tài: “ Xác
định hàm lượng crôm trong nước thải bằng phương
pháp trắc quang”.
Với mục đích đó, chúng tôi tiến hành nghiên cứu các nội dung sau:
1) Tìm tạo phức nhạy và bền với Cr(VI), đó là 1,5 điphenylcacbazit
2) Xác định phổ hấp thụ cực đại của phức: Cr(VI) với 1,5 –
diphenylcacbazit.
3) Xác định điều kiện tối ưu cho sự tạo phức.
4) Xây dựng đường chuẩn xác định Cr(VI).
5) Nghiên cứu ảnh hưởng của các ion lạ đến sự tạo phức và tìm
cách loại trừ các ion đó.
6) Xác định crôm trong một số nhà máy.


1
Đậu Bá Nghĩa khoá luận tốt nghiệp
PHẦN 1: TỔNG QUAN
1.1 TÍNH CHẤT CỦA CÁC ION KIM LOẠI NẶNG TRONG NƯỚC
VÀ TÌNH TRẠNG Ô NHIỄM CỦA CHÚNG
1.1.1 Thuỷ quyển và tình trạng ô nhiễm nước [1,9,8]
Nước là yếu tố quyết định sự tồn tại và phát triển của sự sống trên trái
đất, nó tham gia vào thành phần cấu chúc của sinh quyển, điều hoà các
yếu tố của khí hậu trái đất thông qua chu trình vận động của nó. Các nền
văn minh nhân loại cũng sớm được hình thành và phát triển từ các dòng
sông lớn: Văn minh Ai Cập ở hạ lưu sông Nil, văn minh sông lưỡng Hà ở
Tây Á, văn minh sông Hằng ở Ấn Độ, văn minh sông Hoàng Hà ở Trung
Quốc, văn minh sông Hồng ở Việt Nam, Ngoài ra nước còn chứa đựng
nhiều tiềm năng khác: Trong sinh hoạt hàng ngày, trong sản xuất nông
nghiệp, trong sản xuất công nghiệp, tạo ra điện năng
Nước trên trái đất có khối lượng ước tính 1.454.000.000 Km
3
. Diện
tích mặt nước chiếm đến 70% diện tích bề mặt trái đất. Hơn 97,3% lượng
nước toàn cầu là nước mặn ở đại dương, khoảng 2,7% là nước ngọt
(nhưng trong 2,7% này thì nước tồn tại ở dạng băng là 77,2%, nước ngầm
là 22,4%, ở Hồ là 0,35%, khí quyển là 0,04% còn lại trong nước suối là


0,01%). Như vậy chúng ta thấy chỉ có rất ít là lượng nước được dùng cho
hoạt động sinh hoạt hàng ngày của chúng ta.
Với tình hình dân số ngày càng tăng, quá trình đô thị hoá, công nghiệp
hoá và nông nghiệp thâm canh phát triển thì cùng với nó là nhu cầu nướ
ngọt ngày càng tăng bên cạnh đó còn là sự ô nhiễm nước mặt, nước ngầm
bị khai thác bừa bãi và ngày càng nghiêm trọng, kéo theo đó là lượng
nước sạch ngày càng hạn hẹp.

2
Đậu Bá Nghĩa khoá luận tốt nghiệp
Theo hiến chương Châu Âu định nghĩa: Sự ô nhiễm nước là do con
người gây nên một biến đổi nào đó làm thay đổi chất lượng của nước và
gây nguy hiểm cho con người, công nghiệp, nông nghiệp, thuỷ sản, cũng
như các động vật nuôi và các loài hoang dã. Nguồn gốc gây ô nhiễm nước
có thể là tự nhiên nhân tạo, ô nhiễm có nguồn gốc tự nhiên do nước mưa
hoặc tuyết, kéo theo các chất bẩn rồi chảy ra sông ngòi, ao hồ và cuối cùng
đổ ra biển. Còn ô nhiễm nhân tạo gây ra chủ yếu do các hoạt động của con
người.
Những chất gây ô nhiễm nguồn nước thường được thẩm thấu dần từ
nước mặt xuống các tầng sâu hơn, rồi tích tụ lại trong mạch nước ngầm.
Ta thấy rõ hậu quả của nó thông qua chuỗi thức ăn của con người:
Và như vậy thì con người sẽ chịu mọi hậu quả do chính mình gây nên.
Nền công nghiệp nước ta tuy chưa phát triển mạnh nhưng chất thải ra
của nó đã gây ra những ảnh hưởng to lớn đến sự ô nhiễm môi trường. Hầu
hết các chất thải từ nhà máy thải ra đều chưa được xử lí một cách triệt để
thậm chí được thải trực tiếp ra các sông ngòi, cống thải vào môi trường.

3
Con người
Không khí
Động vật
Nước
Thực vật
Đất
Đậu Bá Nghĩa khoá luận tốt nghiệp
Xung quanh khu vực của nhiều nhà máy, đất và nước đã bị ô nhiễm bởi
các hoá chất độc hại do các nhà máy đó thải ra.
Theo các nghiên cứu của các nhà khoa học thì khi nồng độ của một số
hoá chất trong nước cao quá tiêu chuẩn cho phép sẽ gây ra một số bệnh
cho cho người và sinh vật.
Thí dụ: Crôm gây ung thư, Cadimi gây bệnh giòn xương, đau thận,
thiếu máu
Ô nhiễm nước là một vấn đề nan giải và rộng khắp không phải ở một
quốc gia mà là toàn cầu. Vì thế việc kiểm soát và hạn chế ô nhiễm nước là
một yêu cầu cấp bách và cần thiết. Nó liên quan đến các yếu tố chính trị,
kinh tế, khoa học và công nghệ của mỗi quốc gia. Chính vì vậy mỗi quốc
gia đều đưa ra tiêu chuẩn chất lượng có thể đánh giá chất lượng nguồn
nước và nước thải.
Trong tiêu chuẩn Việt Nam cũng có tiêu chuẩn nước mặt, nước ngầm,
nước thải công nghiệp nói chung. Tuy nhiên, do đặc thù của từng ngành
công nghiệp có khác nhau, nên trong tương lai sẽ có tiêu chuẩn để đánh
giá nước thải cho từng ngành công nghiệp được ban hành.
Bảng 1: Chỉ tiêu Crôm trong nước thải công nghiệp
Thông số Đơn vị
Giá trị giới hạn
A B C
Crôm(VI) Ppm 0,05 0,1 0,5
Crôm(III) Ppm 0,2 1 2
Ghi chú: Nước thải công nghiệp có giá trị nồng độ Crôm:


Giá trị quy định trong cột A có thể đổ vào các khu vực
nước dùng làm nguồn cung cấp nước sinh hoạt.


Giá trị quy định trong cột B chỉ được đổ vào các khu vực
nước dùng trong các mục đích giao thông, thuỷ lợi, tưới
tiêu, nuôi trồng thuỷ sản.

4
Đậu Bá Nghĩa khoá luận tốt nghiệp
 Giá trị quy định trong cột B< giá trị nồng độ Crôm trong
nước thải

giá trị quy định trong cột C: Chỉ được cho
phép đổ vào nơi quy định.
 >Giá trị quy định trong cột C không được phép thải ra môi
trường.
Bảng 2: Tiêu chuẩn chất lượng Crôm trong nước mặt
Thông số Đơn vị
Giá trị giới hạn
A B
Cr(VI) Ppm 0,05 0,05
Cr
3+
Ppm 0,1 1
Cột A áp dụng đối với nước mặt có thể dùng làm nguồn nước cấp nước
thải sinh hoạt nhưng phải qua quá trình xử lí theo quy định.
Cột B áp dụng với nước mặt cho các mục đích nông nghiệp và nuôi
trồng thuỷ sản.
Tiêu chuẩn chất lượng nước ngầm: Cr(VI) là 0,05 ppm.
1.1.2. Thực trạng ô nhiễm kim loại nặng và ảnh hưởng của nó trong nước
thải công nghiệp [1,15]
Ngày nay, loài người thường xuyên phải chiụ đựng ảnh hưởng của
nhiều kim loại độc có trong môi trường ở các mức độ khác nhau. Sự
nhiễm độc này phổ biến ở nước đang phát triển, đặc biệt ở các khu vực
công nghiệp.
Thông thường, con người không dễ nhận ra sự tồn tại cuả kim loại
nặng trong môi trường. Chính vì vậy mà khó có thể tránh được rtác hại
của chúng. Chúng là những nguyên tố bền vững nhất trong môi trường,
cũng như trong cơ thể động vật và con người. Trên thực tế, so với cuộc đời
của các sinh vật thì có thể coi như thời gian tồn tại của kim loại là vĩnh
cửu. Nói chung, chúng không thể chuyển vị và không thể tiêu huỷ. Người

5
Đậu Bá Nghĩa khoá luận tốt nghiệp
ta cho rằng độc tính của toàn bộ khối lượng kim loại hàng năm trong sinh
quyển có tác hại lớn hơn nhiều lần so với toàn bộ rác thải hữu cơ và phóng
xạ. Theo Nriagu và Pacyna tại nhiều khu vực công nghiệp nồng độ các kim
loại trong môi trường đã nâng cao đến mức có thể trở thành mối đe doạ
cho sức khoẻ con người.
Không phải chỉ có con người là chịu tác hại của nạn ô nhiễm do kim
loại gây ra mà nó ảnh hưởng tới toàn bộ sinh thái, nó đã làm biến đổi một
số đặc tính của cây cối, gây dị tật bất thường, bệnh tật của các loài chim
thú và con người. Hơn nữa, kim loại và các hợp kim của chúng là những
chất không thể thiếu được đối với khoa học và công nghệ hiện đại, có rất ít
kim loại con người đã biết đến mà chưa được sử dụng trong thực tiễn.
Trong cuộc sống ngày nay, tốc độ ứng dụng của kim loại xâm nhập vào
môi trường nước một cách tuỳ ý.Cần nghiêm túc kiểm soát, hạn chế sử
dụng lí kíp thời nan ô nhiễm kim loại nặng.
Ngoài ra, sự phát triển của công nghiệp hiện đại đã tạo nền văn minh
vật chất chưa từng có, nhưng cũng đã mang lại cho loài người sự nguy hại
về ô nhiễm môi trường, trong đó có môi trường nước có nguy cơ bị ô
nhiễm cao nhất vì phần lớn các chất thải công nghiệp được chuyển vận
vào vòng di chuyển của nước. Các kim loại nặng như: Pb, Hg, Cd, Cr, As,
Cu, Fe, Zn, Mn Đều phát sinh chủ yếu từ các hoạt động sản xuất công
nghiệp, mà hầu hết chúng đều tồn tại trong nước dưới dạng muối tan, khi
chúng tôn tại ở dạng cation, khi ở dang anion.
1.2. VÀI NÉT VỀ CRÔM[2]
1.2.1. Crôm và tính chất của nó
1.2.1.1. Nguồn gốc, đặc điểm cấu tạo
Crôm thuộc chu kỳ 4, nhóm VIB, khối lượng phân tử là 51,99 đvc là
nguyên tố có số thứ tự 24 trong bảng hệ thống tuần hoàn các nguyên tố
hoá học. Nó có hoá trị từ 1 đến 6. Khối lượng trung bình của Crôm trong

6
Đậu Bá Nghĩa khoá luận tốt nghiệp
vỏ trái đất là 122ppm, trong đất Crôm dao động từ 11 – 22ppm và trong
nước mặt thì Crôm khoảng 1 ug/lit. Trong nước ngầm khoảng 100ug/lit.
Crôm được tim thấy trước tiên ở dạng quặng Crôm sắt (FeO. Cr
2
O
2
)
Crôm được sử dụng trong các hợp kim, trong mạ điện hoặc các chất
nhuộm màu. Các chất Crômat thường thêm vào trong nước mặn để ức chế
sự ăn mòn kim loại.
Trong tự nhiên, Cr
3+
tồn tại ở dạng Cr(OH)
2+
, Cr(OH)
4
, còn Cr(VI) tồn
tại ở dạng CrO
4
2-
và Cr
2
O
7
2-
. Người ta cho rằng Cr
3+
tạo phức bền với các
amin và nó được bám vào các khoáng sét. Crôm
thường tồn tại trong nước ở dạng Cr
3+
, Cr(VI). Người ta cho rằng crôm
không cần thiết lắm cho cây trồng nhưng lại là nguyên tố cần thiết cho
động vật.
1.2.2. Tính chất hoá học và một số hợp chất quan trọng của Crôm
1.2.2.1. Tính chất hoá học
Crôm là một chất khử, giống như Al, trên bề mặt Crôm được bao phủ
bởi màng õit mỏng, nó bền với không khí, nước, CO
2.
Crôm không phản
ứng trực tiếp với H
2.
Ở điều kiện thường không phản ứng với O
2
, nhưng
khi đốt cháy trong không khí tạo thành Cr
2
O
3
:
4Cr
(rắn)
+ 3O
2(kk)
= 2Cr
2
O
3(rắn)


H
0
= -1141Kj/mol
Tuy nhiên ở nhiệt độ cao, Crôm còn phản ứng với các halogen (trừ Flo
phản ứng xảy ra ở điều kiện thường tạo thành các Florua CrF
4
, CrF
5
).
Thế điện cực chuẩn của Crôm là E
0
Cr
2+
/Cr=-0,91 V. Cr khử được H
+
trong các dung dịch HCl, H
2
SO
4
(1)giải phóng H
2
và muối Cr(II).
Cr
r
+ 2H
+
(aq)
= Cr
2+
(aq)
+ H
2(k)
Crôm thụ động trong axit HNO
3
đặc nguội, trong H
2
SO
4
đặc nguội.
Crôm không tác dụng với nước do lớp oxit bảo vệ và không tác dụng với
H
2
. Crôm tác dụng với muối của những kim loại có thể tiêu chuẩn cao hơn
tạo thành muối Cr(II):

7
Đậu Bá Nghĩa khoá luận tốt nghiệp
Cr + Cu
2+
= Cr
2+
+ Cu
1.2.2.2. Các hợp chất quan trọng của Crôm
a) Hợp chất Cr(II)
Các hợp chất của Cr(II) đều có tính khử như CrO ở 100
0
C bị khí H
2
khử thành Crôm kim loại.
Còn Crôm(II)hidrôxit thể hiện tính khư mạnh hơn:
2Cr(OH)
2
+ O
2(kk)
= 2Cr(OH)
3
và dễ bị oxy hoá thành Cr(III) ví dụ
4CrCl
2
+ 4HCl + O
2
= 4CrCl
3
+ 2H
2
O
Muối Cr(II) ít bị thuỷ phân E
cr
3+
/
cr
2+
= -0,41V, các muối tan được trong
nước cho ion hidrat hoá [Cr[H
2
O]
6
]
2+
có màu xanh lam.
b) Hợp chất của Cr(III)
Các hợp chất của Cr(III) bền hơn hợp chất của Cr(II) và có nhiều ứng
dụng thực tế.
• Cr(III) oxit
Là hợp chất bền nhất của Crôm, nó nóng chảy ở 226
0
C và sôi ở 3027
0
C.
Cr
2
O
3
tương đối trở về mặt hoá học, nhất là sau khi đã nung nóng, nó
không tan trong nước, dung dich axit và dung dich kiềm. Tính lưỡng tính
của Cr
2
O
3
chỉ thể hiện khi nấu chảy với kiềm hay kali hidrosunphat:
Cr
2
O
3
+ 2KOH = 2KcrO
2
+ H
2
O
2Cr
2
O
3
+ 6KHSO
4
= Cr
2
(SO
4
)
3
+ 3K
2
SO
4
+ 3H
2
O
• Cr(III) hidroxit
Cr(OH)
3
có chất giống với nhôm hidroxit, nó là kết tủa nhầy, màu lục
nhạt, không tan trong nước và là chất lưỡng tính. Khi mới điều chế
Cr(III)hidroxit tan dễ dàng trong axit và dung dịch kiềm:
Cr(HO)
3
+ 3H
3
O
+
= [Cr(H
2
O)
6
]
3+
Cr(OH)
3
+ OH
-
+ 2H
2
O = [Cr(OH)
4
(H
2
O)
2
]
-

8
Đậu Bá Nghĩa khoá luận tốt nghiệp
Tất cả những ion này được gọi chung là hidroxo Crômit, nó kém bền,
khi đun nóng trong dung dịch đã phân huỷ tạo thành kết tủa Cr(OH)
3
. Sở
dĩ như vậy là vì Cr(OH)
3
có tính axit yếu hơn Al(OH)
3
.
Cr(III)hidroxit tan không đáng kể trong dung dịch NH
3
nhưng tan dễ
dàng trong amoniac lỏng tạo thành phức chất hecxamino.
Cr(OH)
3
+ 6NH
3
= [Cr(NH
3
)
6
](OH)
3
• Muối Crôm(III)
Người ta đã biết được nhiều muối Crôm(III), nhưng muối này độc với
người. Nhiều muối Crôm(III) cũng có cấu tạo và tính chất giống với muối
nhôm(III). Bởi vì các ion Cr
3
(0,75A
0
) có kích thước gần nhau. Dung dich
muối Crôm(III) có màu tím đỏ ở nhiệt
độ thường, nhưng có màu lục khi đun nóng, màu tím đó là màu đặc trưng
của ion [Cr(H
2
O)
6
]
3+
.
Muối crôm(III) có tính thuận từ, rất bền trong không khí khô và bị
thuỷ phân mạnh hơn muối Cr(II). Trong môi trường axit, ion Cr
3+
có thể
bị khử đến Cr
2+
bởi kẽm, nhưng trong môi trường kiềm nó có thể bị H
2
O
2
,
PbO
2
, nước Clo, nước Brôm oxi hoá đến Crômat:
2CrCl
3
+ 10KOH + 3H
2
O
2
= 2K
2
CrO
4
+ 6KCl + 8H
2
O
Do có bán kính bé và diện tích lớn, ion Cr
3+
là một trong những chất tạo
phức mạnh nhất, nó có thể tạo nên phức bền với hầu hết phối tử đã biết.
Tuy nhiên, độ bền của các phức chất Cr(III) còn tuỳ thuộc vào bản chất
của phối tử và cấu hình của phức chất.
Trong dung dịch Cr(III)clorua có thể kết hợp với clorua kim loại kiềm
tạo nên phức chất màu đỏ hồng:
CrCl
3
+ 3KCl = K
3
[CrCl
6
]
Vì ở trạng thái oxi hoá trung gian, ion Cr
3+
vừa có tính chất oxi hoá
(trong môi trường axit), vừa có tính khử (trong môi trường bazơ).

9
Đậu Bá Nghĩa khoá luận tốt nghiệp
Người ta đã biết nhiều các phức số phối trí hai, ba, bốn nhân của
Cr(III), trong đó có thể có các phân tử trung hoà NH
3
, –NH
2
, -CH
2
– CH
2

NH
2
,hoặc gốc axit SO
4
2-
, C
2
O
4
2-
, SeO
4
2-
, CH
3
COO
-
.
Các hợp chất hai nhân Cr(III) có thể muối Hidrxo –
đi(pentammin)Crôm(III) (gọi là muối rodoCrômic):
[(H
3
N)
5
Cr

OH

Cr(NH
3
)
5
]X
5
Các muối
µ
-okco-bi(pentammin)Crôm(III)(gọi là eitroCrômic)
[(H
3
N)
5
Cr – O – Cr(NH
3
)
5
] X
4
; HX; di-
µ
-hidroxo-bi
{
dietylen diamin
Crôm(III) ]
}
:
Tri-
µ
-hidroxo-bi
{
triamin Crôm(III)
}
Đi-
µ
-hidroxo-bi
{
dioxalatocrômat(III)
}
d) Hợp chất Crôm(VI)
Có tính oxi hoá mạnh, đó cũng là nguyên nhân và tác hại gây bệnh của
Crôm đối với cơ thể.
• Crôm(VI) oxit(CrO
3
) là những tinh thể hình kim màu đỏ thẫm
Hút ẩm mạnh và rất độc với con người. Nó kém bền, ở nhiệt độ nóng chảy
(197
0
C) thì có một số oxit trung gian và đến 450
0
C biến thành Cr
2
O
3
.

10
Đậu Bá Nghĩa khoá luận tốt nghiệp
Crôm(VI) oxit(CrO
3
) là chất oxi hoá mạnh, nó oxi hoá được I
2
, S, P,
C,CO, HBr, Và nhiều hợp chất hưũ cơ khác.
Là anhidrit axit, CrO
3
dễ tan trong nước và kết hợp với nước tạo thành
axit Crômic(H
2
CrO
4
) và axit policrômic(H
2
Cr
2
O
7
, H
2
Cr
3
O
11
, H
2
Cr
3
O
13
).
• Axit crômic và axit policômic: những axit này rất độc với người,
không bền, chỉ tồn tại trong dung dịch. Dung dịch axit
crômic(H
2
CrO
4
) có màu vàng, dung dịch axit dicrômic
(H
2
Cr
2
O
7
)có màu da cam, màu của axit đậm dần tới màu đỏ số
nguyên tử Cr trong phân tử tăng.
Bởi vậy, khi các dung dich axit trên tác dung dịch kiềm nó có thể tạo
nên các muối crômat, dicrômat, tricrômat,
• Muối Crômat: (màu vàng) là muối của axit Crômic, còn muối
đicrốmt có màu da cam là muối của axit dicrômic Các muối
này là những chất oxi hoá mạnh, tính chất này càng thể hiện rõ
trong môi trường axit:
2CrO
4
2-
+ 16H
+
+ 6e = 2Cr
3+
+ 8H
2
O
Những muối crômat và dicrômat thường gặp là Na
2
CrO
4
, K
2
CrO
4
,
PbCrO
4
, NiCrO
4
, ZnCrO
4
, K
2
Cr
2
O
7
, Na
2
Cr
2
O
7
, và (NH
4
)
2
Cr
2
O
7
. Trong đó
các muối PbCrO
4
, NiCrO
4
, ZnCrO
4
được dùng nhiều trong kỹ nghệ chất
màu, sơn, mạ.
Giữa Crômat và dicrômat tồn tại một cân bằng:
2CrO
4
2-
+ 2H
+


Cr
2
O
7
2-
+ H
2
O
(vàng da cam) (đỏ da cam)
Trong dung dịch axit axetic, các Crômat oxi hoá bezydin H
2
N – C
6
H
4

C
6
H
4
– NH
2
đến xanh benzydin, còn trong dung dich axit sunfủic yếu tạo
thành diphenycacbarit.
NH – NHC
6
H
5

11
Đậu Bá Nghĩa khoá luận tốt nghiệp
C = O
NH – NHC
6
H
5
Người ta đã biết được các hợp chất cơ kim của Crôm: Cr(CO)
6
tan
trong CCl
4
, CHCl
3
, C
6
H
6
, C
2
H
5
-O-C
2
H
5
và tan kém trong C
2
H
5
-OH,
CH
3
COOH. Hexacacbonylcrôm phân huỷ chậm ngoài ánh sáng, phân
huỷ nhanh ở 130
0
C-150
0
C.
Cr(CO)
6
tác dụng với diphelamin:
Cr(CO)
6
+ 2C
6
H
5
N

Cr(CO)
4
(C
6
H
5
N)
2
+ 2CO
Còn hợp chất K[Cr(CO)
3
(H
2
O)
2
OH] được tạo thành nhờ phản ứng:
Cr(CO)
6
+ KOH + 5H
2
O = K[Cr(CO)
3
(H
2
O)
2
OH]
Sản phẩm thu được không bền, bị thuỷ phân theo phương trình:
K[Cr(CO)
3
(H
2
O)
2
OH] + H
2
o

Cr(CO)
3
(H
2
O)
3
+ KOH
Khi đun nóng r(CO)
6
với o-phenanthrolin C
12
H
8
N
2
thu được các tinh
thể dạng gốc có màu đỏ ngọc bích Cr(CO)
4
(C
12
H
8
N
2
).
Đibenzolcrôm Cr(C
6
H
6
)
2
nhận được bằng sự tác dụng của CrCl
3
khan
với benzol khi có mặt Al
2
Cl
6
khan, thậm chí khử ion [Cr(C
6
H
5
)]
+
được
hình thành khi cho C
6
H
5
MgBr với CrCl
3
hoặc CrO
2
Cl
2
.
Bromuapentaphenylcrôm Cr(C
6
H
5
)
5
Br là loại bột vô hình, tan kém
trong nước và tan trong rượu, axeton, pỉidin và các dung môi hữu cơ
khác.
Từ đó ta thấy crôm ngày càng được sử dụng rộng rãi và nó có nhiều
công dụng khác nhau trong công nghiệp. Cũng chính vì thế hiện tượng ô
nhiễm môi trường do crôm gây nên ngày càng gia tăng.
1.2.3.Tác dụng sinh lý của crôm tới sức khoẻ con người[1,15]
Với đặc tính lí hoá( bền ở nhiệt độ cao, khó ôxi hoá, cúng và tạo màu
tốt )nên nó ngày càng được sử dụng rộng rãi. Tác hại của nó gây ra
cũng càng nhiều. Kết quả nghiên cứu cho thấy Cr(VI) dù chỉ là liều
lượng nhỏ cũng là nguyên nhân chính gây tác hại nghề nghiệp. Crôm là

12
Đậu Bá Nghĩa khoá luận tốt nghiệp
nguyên tố được xếp vào nhóm các nguyên tố có khả năng gây ung thư.
Crôm có thể tồn tại ở hai dạng hoá trị chính là +3 và +6. Trong đó,
Cr(VI) độc hơn
Cr(III). Nồng độ Crôm trong nước uống thưòng thấp hơn
0,02ppm.Nhưng thực tế có trường hợp nồng độ Crôm trong nước uống
đã cao hơn nhiều.
Nhìn chung, ngoài bụi hay hoá chất của Crôm và cơ thể người, sự hấp
thụ của Crôm tuỳ thuộc vào trạng thái ôxi hoá của chất đó. Cr(VI) hấp
thụ qua dạ dày,ruột nhiều hơn Cr(III) và còn có thể thấm qua màng tế
bào, Cr(VI)dễ gây viêm loét dạ dày, xuất hiện mụn cơm, viêm gan, thủng
lách ngăn giữa hai lá mía, ung thư phổi
Crôm xâm nhập vào cơ thể theo ba con đường: hô hấp, tiêu hoá và da.
Qua nghiên cứu crôm có vai trò sinh học như chuyển hoá glucozo, tuy
nhiêu với hàm lượng cao crôm làm kết tủa protein, các axit nucleic và ức
chế hệ thống men cơ bản. Dù xâm vào cơ thể theo bất kỳ đường nào crôm
cũng được hoà tan vào trong màu với nồng độ 0,01ppm sau đó được
chuyển hoá vào các tổ chức và phủ tạng, được giữ lại ở phổi, xương, thận,
gan, phần còn lại thải qua phân và nước tiểu. Từ các cơ quan phủ tạng
crôm hoà tan dần vào máu, rồi được đào thải qua nước tiểu từ vài tháng
đến vài năm.
Crôm chủ yếu gây bệnh ngoài da: tất cả các nghành nghề mà các công
việc phải tiếp xúc, hít, thở, với crôm hoặc hợp chất của crôm đều có thể
xuất hiện các loại bệnh ngoài da như loét da, lóet thủng vàng ngăn mũi,
viêm da tiếp xúc
Crôm kích thích viêm mạc ngứa mũi, chảy nước mũi, nước mắt, niêm
mạc bị xưng đỏ và có thể gây xuất hiện mụi cơm, viêm gan, viêm thận,
ung thư phổi, đau răng, tiêu hoá kém.

13
Đậu Bá Nghĩa khoá luận tốt nghiệp
Khi Cr(VI) xâm nhập vào cơ thể qua da, nó kết hợp với protein tạo
thành phản ứng phức hợp kháng nguyên. Kháng thể gây hiện tượng dị
ứng, bệnh tái phát. Khi tiếp xúc trở lại, bệnh sẽ tiến triển nếu không
được cách ki và sẽ chở thành chàm hoá.
Những công việc có thể gây nhiễm độc Crôm, ví dụ: Luyện kim, sản
xuất nén, sáp, thuốc nhuộm, chất tảy rửa, thuốc nổ, pháo, diêm, xi măng,
đồ gốm, thuỷ tinh, chế tạo ác quy, mạ kẽm, mạ điện và mạ Crôm.
Tóm lại, hàm lượng lớn ion kim loại nặng nói chung và Crôm nói riêng
đều ảnh hưởng trực tiếp đến sức khoẻ con người. Chính vì vậy, việc xác
định hàm lượng Crôm trên cần thiết để đánh giá mức độ ô nhiễm của
nguồn nước. Từ đó, có biện pháp xử lí thích hợp, đảm bảo có nước sạch
cho sinh hoạt và làm trong sạch môi trường.

14
Đậu Bá Nghĩa khoá luận tốt nghiệp
CHƯƠNG 2
CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CRÔM
2.1. CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CRÔM
2.1.1. Phương pháp phân tích thể tích[6]
Đây là phương pháp cổ điển nhất được dùng để xác định Crôm ở nồng
độ cao cỡ 10
-2
M. Trước hết Crôm cần được oxy hoá lên Crôm(VI) bằng
persunfat trong môi trường axit. Sau khi đuổi hết chất oxy hoá dư,
Crôm(VI) được chuẩn độ bằng dung dịch Fe(II) với chỉ thị là
diphenylamin trong sự có mặt của H
3
PO
4
. Thế thay đổi màu của chất chỉ
thị la E
0
=+76V.
Phản ứng chuẩn độ là:
Cr
2
O
7
2-
+ 6Fe
2+
+ 14H
+
= 2Cr
3+
+ 6Fe
3+
+ 7H
2
O
Nếu Crôm ở trạng thái Cr
3+
thì chuyển thành Cr(VI) bằng chất oxy hoá
mạnh trong môi trường axit hày môi trường kiềm. Sau đó tiến hành chuẩn
độ bằng chất khử trong môi trường axit:
Cr
3+
+ S
2
O
8
+ H
+
= Cr(VI) SO
4
2-
Cr
3+
+ H
2
O
2
+ OH
-
= CrO
4
2-
+ H
2
O
2.1.2. Các phương pháp quang học[3,4,5]
2.1.2.1. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa
Trong các mẫu nước thông thường, thường có chứa cả Cr(VI) và
Cr(III). Phương pháp quang phổ hấp thụ không ngọn lửa xác định Cr(VI)
trong mẫu nước nhờ việc tạo ra sự bay hơi khác giữa Cr(VI) và Cr(III).
Sự bay hơi khác nhau bằng cách: Đưa thêm amoniumtrifloruaxetylaxeton

15
Đậu Bá Nghĩa khoá luận tốt nghiệp
vào triflorouaxeton và sau đó hai cấu tử này có nhiệt độ bay hơi khác
nhau.
Phương pháp quang phổ hấp thụ không ngon lửa để xác định Cr(VI)
còn có cách khác là: Kết tủa Cr(VI) bằng PbSO
4
. Phương pháp này có thể
phân tích được 2-300ppm Cr(VI) khi có mặt của trên 300ppm Cr(VI). Khi
dùng phương pháp này giới hạn phát hiện Cr(VI) khi có mặt các ion
Cr(III)< 100ppm, Cl<6g/l, SO
4
2-
<4g/l là 0,3ppm. Cr(VI) trong các mẫu
nước được xác định sau khi làm giàu bằng trao đổi ion.
2.1.2.2. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngon lửa(FAAS)
Phương pháp này được áp dụng rộng rãi trong phân tích do có độ nhạy
cao và ổn định. Việc nghiên cứu được thực hiện trên máy phổ hấp thụ
nguyên tử varriantichron AA – 875. Tốc độ tối ưu của dòng khí C
2
H
2

không khí nén là 1,3
÷
5,0l/mm. Khi tốc độ dòng khí C
2
H
2
tăng thì Ti, Fe,
Ca, Mg, Al, Cd, Cu, Zn, Ni, Mn, Mo ảnh hưởng đến quá trình phân tích
do đó người ta thêm Na
2
SO
4
; K
2
SO
4
hoặc KHSO
4
trong đó KHSO
4
có thể
là giảm ảnh hưởng với nồng độ 2000mg/ml của các nguyên tố ảnh hưởng.
Việc xác định Cr được tiến hành sau khi phân huỷ mẫu bằng hỗn hợp
HNO
3
; HF; HCLO
4
khi xác định Cr với hàm lượng 6,5 – 10% thì độ lệch
chuẩn tương đối là 5,5 – 10
-3
.
2.1.2.3. Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử (FAES)
Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử dùng xác định lượng về Cr
trong mẫu sinh học, nước tự nhiên. Giới hạn xác định của phương pháp
này là 0,08ppm, độ lệch chuẩn tương đối là 0,1
÷
0,15 phụ thuộc hàm
lượng Cr trong mẫu.
Với mẫu nước sông, hồ độ lệch chuẩn tương đối của việc xác định
Cr(III) là 0,05
÷
0,2mg Cr trong 100ml tương ứng là 2,45 và 5,6.
2.1.2.4. Phương pháp trắc quang [12]

16
Đậu Bá Nghĩa khoá luận tốt nghiệp
Crôm tạo phức với nhiều thuốc thử hữu cơ trong đó phải nói đến o-
nitropcnylfloron. Phương pháp này có thể xác định hàm lượng Crôm ở
những nồng độ trung bình. Phức giữa Cr(VI) với o-nitrophenylfloron
phức tạo thành có thành phần Cr(VI) và thuốc thử tương ứng tỷ lệ 1:1 ở
pH = 4,5 và tỷ lệ 1:2pH = 4,7. Có hấp thụ cực đại của phức này là
λ
max
=
582nm, khoảng tuân theo định luật Beer ở khoảng nồng độ C

0,2mg/ml.
Các ion ảnh hưởng đến quá trình xác định Crôm là Fe(II); Al(III); Cu
+2
;
Ti
+4
Các ion này được che bằng dung dịch KF 2% axtrans – 1,2
diaminocyclexylaxtic 0,02% và natrikalitactrat 0,1%. Phương pháp sử
dụng xác định Cr trong đất trồng và nước thải công nghiệp.
Phương pháp xác định Cr(VI) bằng cách cho Cr(VI) tạo phức với dung
dịch khoáng Cu
2
CO
3
(OH)
2
(khoáng này có màu xanh lá cây) trong môi
trương axit axetic ở pH = 2,5. Phức tạo thành có cực đại hấp thụ
λ
max
=
560nm hệ số tắt phân tử gam là 8.10
4
l/mol.cm. Khoáng tuân theo định luật
Bia là từ 2,0 – 22,8mg/ml Cr.
Khi nồng độ crôm cỡ (ppm) thì trước khi tạo phức Cr(VI) được làm
giàu bằng cách chiết với hydroxyt amidines và CCl
3
trong môi trường
HCL 0,2
÷
0,8M. Phức này đô ở bước sóng cực đại
λ
max
= 390 400nm. Giới
hạn phát hiện là 0,1mg/cm
3
.
2.1.2.5. Phương pháp trắc quang xác định Crôm với thuốc thử
Diphenylcacbazit
Phương pháp này dựa trên phản ứng tạo hợp chất màu đỏ tím của
Cr(VI) với thuốc thử Diphenylcacbazit trong môi trường axit H
3
PO
4
.
Thuốc thử diphenylcacbazit viết tắt là: DPC
DPC là một thuốc thử đặc trưng để xác định Cr(VI) trong môi trương
axit.
DPC có công thức cấu tạo là

17
Đậu Bá Nghĩa khoá luận tốt nghiệp
Ký hiệu thuốc thử DPC là H
4
L. H
4
L có M = 243,3 điểm nóng cháy 172
0
C.
DPC ở thể rắn màu trắng. Trong không khí sẽ chuyển sang màu hồng.
DPC chỉ tan trong rượu, axeton và dung môi hữu cở khác.
Dung dịch H
4
L cần được bảo quản trong bóng tối và nhiệt độ thấp do
dung dịch dần dần có màu vàng bởi sự oxi hoá.
Các tác giả cho thấy rằng phức được tạo thành do thuốc thử DPC với
Cr(VI) trong môi trường [H
+
] và được hấp thụ cực đại ở bước sóng
λ
max
=
540nm.
Phương trình phản ứng viết gọn:
2CrO
2
2-
+ 3H
4
L + 8H
+


Cr
3
(HL)
2
+
+ Cr(III) + H
2
l + 8H
2
O
Như đã biết, trong thực tế phân tích người ta sử dụng vùng tuyến tính
gọi là đường chuẩn của phương pháp phân tích. Khoảng tuyến tính này
rộng hay hẹp phụ thuộc vào hệ số hấp thụ phân tử (
ε
) của mỗi chất phân
tích hoặc chất màu tạo ra nên. Các hợp chất nhạy phổ UV – VIS thì vùng
tuyến tính càng hẹp và càng lùi về phía nồng độ thấp, thuận lợi cho việc
định lượng các chất có hàm lượng nhỏ.
Các bước xây dựng đường chuẩn
Phương pháp này, dựa trên cơ sở xây dựng đường phụ thuộc tuyến tính
giữa A và C. Sau đó đo độ hấp thụ quang trong cùng điều kiện. Xác định
hàm lượng các chất bằng phương pháp đường chuẩn.
Bước 1: Chuẩn bị một dãy dung dịch chuẩn chứa lượng chất phân tích
tăng dần, cho vào mỗi dung dịch một lượng thuốc thử như nhau, điều kiện
pH. Dung môi, nhiệt độ, Như nhau.
Bước 2: Sau khi nghiên cứu chọn điều kiện tối ưu để cho phổ, ta chọn
một dung dịch chuẩn bất kỳ trong dãy chuẩn đo phổ hấp thụ của dung
dịch này nằm ở bước sóng trong vùng xác định của máy. Xác định
λ
max
tại
đó cho giá trị A
max
.

18
Đậu Bá Nghĩa khoá luận tốt nghiệp
Bước 3: Tiến hành đo độ hấp thụ quang A của các dung dịch còn lại tại
bước sóng
λ
max
.
Bước 4: Từ những giá trị A
i
– C
i
tương ứng ta lập đường chuẩn trong
hệ toạ độ xy xác định hàm lượng chất cần nghiên cứu trong mẫu thực C
x
bằng đường chuẩn khi biết hấp thụ quang của mẫu A
x
.
Áp dụng thực tế vào để xác định hàm lượng Crôm trong nước thải công
nghiệp. Do hàm lượng crôm ở trong nước thải rất nhỏ
nên dùng phương pháp đường chuẩn sẽ chính xác, vì vậy để chính xác hơn
ta dùng phương pháp thêm chuẩn. Nguyên tắc tiến hành như sau: Thực
hiện phản ứng hiện màu ở các điều kiện tối ưu đã tim được của dãy dung
dịch có lượng chất nghiên cứu như nhau (C
x
) và thêm vào đó(từ dung dịch
thứ 2 trở đi) những dung dịch chuẩn của chất cần định lượng các lượng
khác nhau và tăng dần. Đo độ hấp thụ quang của dãy dung dịch ta được
[11]:
C
x
C
x
+ C
1
C
x
+ C
2






A
x
A
1
A
2
Vẽ đường chuẩn: Và từ đó dựa theo hàm lượng của C
1
, C
2
, Ngoại suy
ra ta sẽ tính được C
x
. Hoặc xử lý kết quả A theo phương pháp bôi quy
tuyến tính bình phương tối thiểu.
Vì phương trình A – C tuyến tính nên dạng chung là:y=ax + b
Trong đó:
∑∑
∑ ∑
==
= =








=


=
n
i
i
n
i
i
n
i
n
i
iiii
CnC
CAnCA
a
a
1
2
2
1
1 1


19
Đậu Bá Nghĩa khoá luận tốt nghiệp
∑∑
∑ ∑ ∑ ∑
==
= = = =








=


=
n
i
i
n
i
i
n
i
n
i
n
i
n
i
iiiii
CnC
ACnCAC
b
b
1
2
2
1
1 1 1 1
2

Khi đó có giá trị A
x
; C
x
được tính theo phương trình:

a
bA
C
x
x

=
2.1.3. Phương pháp điện hoá
2.1.3.1. Phương pháp volampe hoà tan
Phương pháp này là phương pháp có khả năng phân tích đơn giản chỉ
cần một lượng tối thiểu chất phân tích và khả năng xác định được nhiều
kim loại có nồng độ thường là 0,10
-8
M
÷
n.10
6
M với sai số là 5:15%.
Phương pháp volampe hoà tan sử dụng hệ hai điện cực. Điện cực calomon
bão hoà làm điện cực so sánh và điện cực làm việc là điện cực graphit đã
được nghiên cứu để xác định Cr trong các đối tượng khác nhau. Điện
phân làm giàu Cr(III) hydroxyt kết tủa trên điện cực graphit, sau đó hoà
tan anot. Việc xác định Cr dựa vào phản ứng.
CrO
4
+ 4H
2
O + 3e

Cr(OH)
3

+ 5OH
-
Brainian đã sử dụng các nền khác nhau để xác định Cr, kết quả nghiên
cứu cho thấy ở mỗi nền khác nhau. PH khác nhau thì cần điện phân làm
giàu ở thế khác nhau và thế đỉnh pic cũng khác nhau. Trong nền đệm
NH
4
Cl 0,4M + NH
4
OH 0,1M điện phân làm giàu ở thế E = -0,7V.
Độ nhạy của phương pháp là cao nhất và có thể xác định được đến
2.10
8
M CrO
4
2-
.
Người ta còn sử dụng phương pháp volampe hoà tan dao động sử dụng
điện cực làm việc là điện cực Pb tạo hỗn hống với Hg. Để xác định CrO
4
2-
trong nước (H
2
O), điện phân làm giàu kết tủa PbCrO
4
ở thế E = -0,82V(so
với điện cực calomen bão hoà). Phân cực catot từ -0,82 đến – 1V thì
PbCrO
4
bị hoà tan. Kết quả nghiên cứu cho thấy ở nền KNO
3
0,2M với pH

20
Đậu Bá Nghĩa khoá luận tốt nghiệp
= 7 tốc độ quét thế 80mV là điều kiện tốt nhất để xác định Cr và có thể xác
định CrO
4
trong khoảng 10
-9
M đến 10
-5
M. Co(II); Ni(II); Zn(II) không gay
ảnh hưởng đến việc xác định. Độ lệch chuẩn là 0,15 khi xác định 10
-6
đến
10
5
M CrO
4
2-
.
2.1.3.2. Phương pháp điện cực đĩa quay[6]
Phương pháp này được dùng để xác định Cr(VI) dựa trên việc chuẩn
độ ampe ở điện cực chất rắn chất điện ly là một loại bột tạo hỗn hống với
điện cực màng ở một pH xác định. Phương pháp được sử dụng để xác
định Cr(VI) với giới hạn cho phép pháp hiện là 0,9.10
-9
mol/cm
3
với độ tin
cậy là 95%.
2.1.4. Các phương pháp khác
2.1.4.1. Phương pháp sắc ký ion
Phương pháp sắc ký ion là phương pháp tách, khi đó hỗn hợp được
tách bằng sự trao đổi ion trên hệ màng polime của hydroxytlenethacrylate
bao gôm pha động của chất đệm gồm các muối phophat và muối
natriclorua. Hỗn hợp được tách ra dùng để xác định chon lọc ion Cr(VI)
bằng việc sử dụng detecto UV với sự pháp hiện chuẩn tương đối là 2-
2,6ppm. Phương pháp này được sử dụng để xác định nước thải công
nghiệp luyện kim.
2.1.4.2. Phương pháp sắc ký lỏng cặp ion pha ngược độ phân giải
cao(HPLC)
Phương pháp này xác định đồng thời hàm lượng Cr có trong mẫu nước
thải (Cr
3+
và Cr(VI)). Trước khi phân tích cột AC đã được dùng tách hỗn
hợp Cr(III). EDTA từ ion Cr(VI) với dung dịch rửa giải có chứa
axetonitrin và ion tetrabutinamonium.
2.1.4.3. Phương pháp phân tích FIA(Flow injectin Analyis) kỹ thuật phân
tích dòng chảy

21
Đậu Bá Nghĩa khoá luận tốt nghiệp
Phương pháp phân tích FIA là phương pháp phân tích nhanh nhạy đơn
giản, nó cho phép ta dùng detector khác nhau để phân tích được hầu hết
các cation và anion tuỳ thuộc vào tính chất hoá lý và hoá học của sản
phẩm phản ứng. Các tinh chất hoá lý thường là sự hấp thụ quang phân tử
UV – VIS và nguyên tử, tính chất phát xạ của nguyên tử, tính chất huỳnh
quang, sự thay đổi chiết suất, tính chất điện hoá như sự thay đổi cường độ
dòng thế điện trở, độ dẫn điện và tương ứng với tính chất hoá lý đã gặp
đối với các sản phẩm phản ứng đã tạo ra chúng là do các detector.
Detector phổ phát xạ ICP, detector điện hoá hoà tan, detector chiết xuất.
Một hệ FIA đơn giản gồm theo hình 1.
Trong đó:
P: Bơm để đẩy dòng chất mang (MP) với tốc độ không đổi (chất mang
có thể là thuốc thử, chất che, dung dịch đệm, ) áp suất từ 1 đến 5 bar.
S: van bơm mẫu
RC: vòng phản ứng
D: detector
R: máy ghi

22
Đậu Bá Nghĩa khoá luận tốt nghiệp
Phương pháp này thích hợp để xác định các chất không bền, dễ phân
huỷ theo thời gian ngắn. Phương pháp này có độ nhạy tương đối cao, nên
thích hợp để xác định vết các chất.
CHƯƠNG 3: THỰC NGHIỆM - KẾT QUẢ
3.1. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CRÔM TRONG NƯỚC THẢI CÔNG
NGHIỆP TẠI HÀ NỘI BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG
Phương pháp dùng chỉ thị 1,5- diphenylcacbazide để xác định Cr(VI).
Do đó muốn xác định tổng hàm lượng crôm trong nước thì phải chuyển
toàn bộ Cr(II), Cr(III) lên Cr(VI) bằng phản ứng oxy hoá với (NH
4
)
2
S
2
O
8
hoặc KMnO
4
Để xác định crôm trong mẫu nước, người ta axit hoá 1lit nước bằng
HNO
3
cho tới pH<2, rồi oxy hoá Cr(II), Cr(III) bằng (NH
4
)
2
S
2
O
8

23
Đậu Bá Nghĩa khoá luận tốt nghiệp
Sau đó thực hiện phản ứng màu với 1,5- điphenylcacbazide. Trong môi
trường axit, phức màu đỏ tím hình thành. Đo cường độ của phức trên máy
trắc quang Bruck-Sienetific- 100.
3.1.1. DỤNG CỤ, THIẾT BỊ, MÁY MÓC
Máy trắc quang UV 160 IPC – Spectrophotometer của Đức
Máy trắc quang Bruck-Sienetific – 100 của Anh.
Máy đo pH-meter E516 Titriskop
Bình định mức 250ml, bình định mức 100ml, bình định mức 50ml, bình
định mức 25ml, pipet, Buret, bình nón.
Cân phân tích, tủ sấy, bếp điện và các dụng cụ chuyên dụng như: pipel,
cốc thuỷ tinh
3.1.2. HOÁ CHẤT
Các dung dịch chuẩn được pha từ các hoá chất tinh khiết phân
tích(PA) và được pha bằng nước cất hai lần trong bình định mức 250ml.
3.1.2.1. Dung dịch chuẩn Cr(VI) 1000ppm
Cr(VI)(1000ppm) từ dung dịch chuẩn K
2
Cr
2
O
7
Cân 0,70725g K
2
Cr
2
O
7
thêm 25ml dung dịch HCl 10%, lắc cho tan, sau
đó định mức bằng nước cất đến vạch định mức. Chuẩn lại nồng độ Cr(VI)
bằng dung dịch Fe
2+
được pha từ muối Mohr <(NH
4
)
2
Fe(SO
4
)
2.6
H
2
O> đã
biết trước nồng độ, với chất chỉ thị là diphenylamin trong môi trường axit
đến khi dung dịch chuyển từ màu tím sang màu xanh nhạt. Hằng ngày
dùng dung dịch Cr(VI) 10ppm bằng cách pha loãng dung dịch trên.
3.1.2.2. Pha dung dịch thuốc thử diphenylcacbazit
Cân chính xác 0,5g diphenylcacbazit pha trong rượu ctylic và nước cất
với tỉ lệ 1:1 trong bình định mức 100ml. Bảo quản trong chai mầu nâu ở
4
0
C, loại bỏ khi dung dịch trở lên mất màu. Tốt nhất là pha trước mỗi lần
dùng.
3.1.2.3 Các dung dịch để khảo sát ảnh hưởng

24
Đậu Bá Nghĩa khoá luận tốt nghiệp
+ Dung dịch Pb
2+
1000ppm từ Pb(NO
3
)
2
: Cân 0,15980g cho vào bình
định mức 100ml, thêm 20ml dung dịch HNO
3
10%, đun nhẹ cho tan, định
mức bằng nước cất đến vạch định mức.
+ Dung dịch Mn
2+
1000ppm từ MnSO
4
5H
2
O: Cân 0,3382g cho vào bình
định mức 100ml, thêm 20ml dung dịch H
2
SO
4
10%, lắc cho tan sau đó
định mức bằng nước cất vào bình định mức 100ml.
+ Dung dịch Fe
2+
1000ppm từ muối Mohr [Fe(NH
4
)
2
(SO
4
)
2
.6H
2
O]: cân
0,70217g, cho vào bình định mức 100ml, thêm 20ml dung dịch H
2
SO
4
10%,
lắc cho tan, định mức bằng nước cất tới vạch định mức.
+ Dung dich Fe
3+
1000ppm từ (NH
4
)Fe(SO
4
)
2
.12H
2
O: Cần 0,86071g, cho
vào bình định mức 100ml, thêm 20ml H
2
SO
4
10%, lắc cho tan, định mức
bằng nước cất tới vạch định mức.
+ Dung dịch Ba
2+
1000ppm từ BaCl
2
.2H
2
O: Cân 0,17787g cho vào bình
định mức 100ml thêm 10ml HCL 10%, lắc cho tan, định mức bằng nước
cất tới vạch định mức.
+ Mg
2+
1000ppm từ MgSO
4
.7H
2
O: Cân 1,02500g trong 5ml H
2
SO
4
10%,
lắc cho tan, định mức bằng nước cất tới vạch định mức trong bình định
mức 100ml.
+ Dung dịch Cu
2+
1000ppm từ CuSO
4
.5H
2
O: Cân 0,39295g cho vào bình
định mức 100ml, thêm 10ml H
2
SO
4
10%, lắc cho tan, định mức bằng nước
cất tới vạch định mức.
+ Dung dịch Ca
2+
1000ppm từ CaCl
2
.6H
2
O: Cân 0,54470g cho vào bình
định mức 100ml, thêm 10ml HCl10%, lắc cho tan, định mức bằng nước
cất tới vạch định mức.
+ Dung dịch Zn
2+
1000ppm từ Zn kim loại, cân 1(g) trong bình H trong
HNO
3
.
+ Dung dịch Al
3+
1000ppm từ phôi Al được hoà tan trong HNO
3
đặc.

25

Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Tải bản đầy đủ ngay

×