Tải bản đầy đủ

Khảo sát quá trình trích ly tinh dầu cam

i

LỜI CẢM ƠN
Trước tiên chúng tôi xin bày tỏa lòng biết ơn sâu sắc đến TS. Nguyễn Đình Thị Như
Nguyện đã tận tình hướng dẫn, góp ý cho chúng tôi trong suốt quá trình thực hiện đề
tài này.
Chúng tôi xin trân trọng cảm ơn sự giúp đỡ của các thầy cô trong Khoa Kỹ Thuật
Hóa Học Và Môi Trường, đã tạo điều kiện thuận lợi cho chúng tôi về mặt thiết bị,
dụng cụ cũng như phòng thí nghiệm để chúng tôi có thể hoàn thành tốt đề tài.
Chúng tôi xin chân thành cảm ơn gia đình, bạn bè đã động viên, bên cạnh và giúp đỡ
chúng tôi trong suốt quá trình thực hiện đề tài này.
Một lần nữa, chúng tôi xin chân thành cảm ơn tất cả sự giúp đỡ và quan tâm quý báu
trên.
Biên Hòa, tháng 4 năm 2017


ii

MỤC LỤC
LỜI CẢM ƠN ............................................................................................................. i
MỤC LỤC .................................................................................................................. ii

KÍ HIỆU VÀ VIẾT TẮT .......................................................................................... iv
DANH MỤC BẢNG ...................................................................................................v
DANH MỤC HÌNH .................................................................................................. vi
LỜI MỞ ĐẦU .............................................................................................................1
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU .....................................................................4
1.1

Giới thiệu về nguyên liệu cam .......................................................................4

1.1.1.

Cây cam ...............................................................................................4

1.1.2.

Đặc điểm hình thái ..............................................................................5

1.1.3.

Thành phần hóa học ............................................................................5

1.1.4.

Tình hình sản xuất ...............................................................................6

1.2

Tổng quan về tinh dầu cam............................................................................9

1.2.1.

Giới thiệu về tinh dầu ..........................................................................9

1.2.2.

Giới thiệu về Limonene .....................................................................11

1.3

Phương pháp chưng cất hơi nước ................................................................12


CHƯƠNG 2. VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP ......................................................13
2.1. Vật liệu nghiên cứu......................................................................................13
2.1.1.

Địa điểm thực hiện đề tài...................................................................13

2.1.2.

Vật liệu ..............................................................................................13

2.1.3.

Dụng cụ, thiết bị và hóa chất .............................................................13

2.2. Phương pháp nghiên cứu .............................................................................14
2.2.1.

Quy trình trích ly tinh dầu từ vỏ cam được thực hiện trong đề tài. ...14


iii

2.2.2.

Thuyết minh sơ đồ quy trình trích ly .................................................14

2.2.3.

Phương pháp bố trí thí nghiệm ..........................................................15

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN ..............................................................17
3.1. Ảnh hưởng của tỷ lệ giữ nguyên liệu và nước đối với quá trình trích ly ....17
3.2. Ảnh hưởng của thời gian đối với quá trình trích ly .....................................18
CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ ............................................................19
4.1. Kết luận........................................................................................................19
4.2. Kiến nghị .....................................................................................................20
TÀI LIỆU THAM KHẢO .........................................................................................20


iv

KÍ HIỆU VÀ VIẾT TẮT
FAO:

Tổ Chức Lương Thực Và Nông Nghiệp Của Liên Hợp Quốc.

USDA:

Bộ Nông Nghiệp Hoa Kỳ.


v

DANH MỤC BẢNG
Bảng 1. 1 – Phân loại thực vật của cam ......................................................................4
Bảng 1. 2 – Thành phần hóa học trong quả cam .........................................................6
Bảng 1. 3 – Sản xuất cam tươi hằng năm của một số nước trên thế giới (1,000 triệu
tấn) ...............................................................................................................................7
Bảng 1. 4 – Sản xuất nước cam của một số nước trên thế giới (1,000 triệu tấn, ở 65
độ Brix) .......................................................................................................................7
Bảng 1. 5 – Một số tính chất vật lý và hóa học của limonene ..................................12
Bảng 2. 1 – Ảnh hưởng của tỷ lệ giữ nguyên liệu và dung môi (nước)....................16
Bảng 2. 2 – Ảnh hưởng của thời gian .......................................................................16
Bảng 3. 1 – Ảnh hưởng của tỷ lệ giữ nguyên liệu và nước.......................................17
Bảng 3. 2 – Ảnh hưởng của thời gian .......................................................................18


vi

DANH MỤC HÌNH
Hình 1. 1 – Sản lượng, tiêu thụ và nhậu khẩu cam hằng năm ở Việt Nam.................8
Hình 1. 2 – Tình hình sản xuất tinh dầu của các nước trên thế giới năm 2008 ..........9
Hình 1. 3 – Các sản phẩm tinh dầu chính .................................................................10
Hình 1. 4 – Năng xuất trung bình của tinh dầu trong các mẫu vỏ cam quýt ............11
Hình 2. 1 – Sơ đồ quy trình trích ly tinh dầu cam .....................................................14


1

LỜI MỞ ĐẦU
1.

Đặt vấn đề

Cây cam là một trong những loại cây ăn quả được trồng và sử dụng rộng rãi trên thế
giới, có nguồn gốc ở miền nam Trung Quốc, đông bắc Ấn Độ và thường phân bố ở
các vùng có khí hậu nhiệt đới và cận nhiệt đới, được trồng ở hơn 130 quốc gia. Theo
FAO (2004), Cam là một trong sáu loại trái cây chính được trồng và sản xuất với quy
mô lớn ở Việt Nam.
Quả cam và một số sản phẩm phụ của nó được sử dụng đa dạng trong thực phẩm, mỹ
phẩm và y học dân gian mang lại giá trị kinh tế cao. Ngoài ra cam còn có một số công
dụng như tính kháng khuẩn cao, chống viêm, chống oxy hóa, giúp giải độc gan, kích
thích bài tiết acid trong dạ dày cải thiện cảm giác ngon miện, bảo vệ tim mạch,… và
cung cấp lượng lớn vitamin C cho cơ thể (Milind and Dev, 2012).
Cũng như các loại quả có múi khác, ngoài việc cung cấp và tiêu thụ quy mô lớn mặt
hàng trái cây tươi, quả cam còn được sử dụng để chế biến nước trái cây, là một trong
những loại nước trái cây được ưu chuộng và tiêu thụ nhiều nhất trên thế giới bởi
hương vị thơm ngon và nhiều giá trị dinh dưỡng cao mà nó mang lại. Nhưng việc tiêu
thụ và sản xuất cam cũng tạo ra một lượng lớn chất thải rắn ướt, đa phần là vỏ cam
có thể gây ô nhiễm môi trường nếu không được xử lý đúng cách. Trong vỏ quả cam
có chứa nhiều tuyến tinh dầu, thay vì vứt bỏ như rác thải chúng ta có thể tận dụng để
khai thác sản xuất tinh dầu, góp phần giảm thiểu ô nhiễm môi trường, tránh lãng phí
nguồn nguyên liệu thiên nhiên mang lại giá trị kinh tế. Hướng đến mục tiêu giảm
thiểu ô nhiễm môi trường và tận dụng tối đa lượng lớn chất thải này, chúng tôi thực
hiện đề tài “Khảo Sát Quá Trình Trích Ly Tinh Dầu Từ Vỏ Cam”. Trong đề tài này
chúng thôi thực hiện khảo sát một số yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trích ly tinh dầu
cam như thời gian, tỷ lệ nguyên liệu và nước bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn
hơi nước cổ điển, sử dụng Na2SO4 để làm khan.


2

2.

Tổng quan tình hình nghiên cứu
 Các nghiên cứu nước ngoài
-

Ezejiofor, T. I. N., Eke, N. V, Okechukwu, R. I., Nwoguikpe, R. N. and
Duru, C. M. (2011) ‘Waste to wealth : Industrial raw materials potential of
peels of Nigerian sweet orange (Citrus sinensis)’.

-

Sikdar, D. C., Menon, R., Duseja, K., Kumar, P. and Swami, P. (2016)
‘Extraction of Citrus Oil From Orange (Citrus Sinensis) Peels By Steam
Distillation and Its Characterizations’.

-

Nisha Pauline, M. J. and Lakshmi, A. R. (2015) ‘Extraction of Orange Oil
by Improved Steam Distillation and its Characterization Studies’.

-

Kamaliroosta, L., Zolfaghari, M., Shafiee, S., Larijani, K. and Zojaji, M.
(2016) ‘Chemical Identifications of Citrus Peels Essential Oils’.

 Các nghiên cứu trong nước
-

Ngô Văn Tĩnh (2014), ‘Nghiên Cứu Chiết Tách Tinh Dầu Từ Vỏ Cam,
Bưởi (Citrus) Và Ứng Dụng Sử Lý Chất Thải Xốp’

-

Phạm Thị Như Quỳnh, Nguyễn Thanh Lam (2014), ‘Tinh Dầu Citrus Và
Tiềm Năng Khai Thác Ở Nghệ An’

-

Nguyễn Văn Lợi, Nguyễn Thị Minh Tú và Hoàng Đình Hòa (2014),
‘Nghiên Cứu Thành Phần Hóa Học Và Đặc Tính Sinh Học Của Tinh Dầu
Lá Bưởi, Cam và Chanh’

Hiện nay trên thế giới có khá nhiều các nghiên cứu về lợi ích, tính chất hóa học và
đặc tính sinh học của tinh dầu cam và chi Citrus. Các phương pháp khai thác hiệu quả
những loại tinh dầu này cũng được nghiên cứu và cải tiến rất nhiều theo hướng hiện
đại hóa nhầm giảm thiểu chi phí, thời gian mà mang lại hiệu quả cao. Ở Việt Nam,
cũng có khá nhiều các nghiên cứu về cam và chi citrus, tuy nhiên các nghiên cứu về
việc khai thác sao cho hiệu quả các loại tinh dầu này thì còn rất hạn chế. Theo số liệu
thống kê mới nhất của USDA (2017), sản lượng cam là cao nhất trong các loại quả
có múi và sản lượng tiêu thụ nước cam trên thế giới là gần 2 triệu tấn. Việc tiêu thụ


3

và chế biến cam cũng sẽ tạo ra một lượng lớn chất thải rắn. Do đó, nghiên cứu trích
ly tinh dầu cam từ lượng lớn chất thải này là rất cần thiết.
3.

Mục tiêu nghiên cứu
-

Khảo sát ảnh hưởng của thời gian đối với quá trình trích ly tinh dầu cam

-

Khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ nguyên liệu và nước đối với quá trình trích
ly tinh dầu cam.

4.

Phương pháp thực hiện đề tài
-

Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước và được làm khan bằng
Na2SO4

5.

Sử dụng phần mềm Excel để xử lý số liệu.

Bố cục của đề tài

Chương 1: Tổng quan về tài liệu
Chương 2: Vật liệu và phương pháp
Chương 3: Kết quả và bàn luận
Chương 4: Kết luận và kiến nghị


4

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU
1.1

Giới thiệu về nguyên liệu cam

1.1.1. Cây cam
Tên khoa học: Citrus sinensis (L.) Osbeck. Chi : Citrus, Họ: Rutaceae (FAO, 2004)
Tên nước ngoài: Orange, sweet orange (Anh); Oranger doux (Pháp); Jeruk Manis,
Chula, Choreng (Indonesia); Limau Manis (Malaysia); Kahel (Philippines); Som
Tra, Som Kliang (Thái Lan); Cam , Cam Ngọt (Việt Nam) (FAO, 2004).
Bảng 1. 1 – Phân loại thực vật của cam
Giới (Kingdom)

Plantae

Ngành (Division)

Magnoliophyta

Lớp (Class)

Dicotyledons

Lớp phụ (Sub Class)

Sapindales

Bộ (Order)

Rosidae

Họ (Family)

Rutaceae

Họ phụ (Sub family)

Aurantoideae

Chi (Genera)

Citrus

Chi phụ (Sub genera)

Papeda

Loài (Species)

Sinensis

Nguồn: (Milind and Dev, 2012)
Họ Rutaceae có khoảng 140 giống, 1.300 loài. Một số quả quan trọng của chi Citrus
như Citrus sinensis (Cam), Citrus paradisi (Bưởi), Citrus limon (Chanh), Citrus
reticulata ( Quýt ), Citrus grandis (bưởi chùm), Citrus aurantium (cam chua), Ctrus
medica (Chanh yên), và Citrus aurantifolia (Chanh ta) (Kamal et al., 2011).
Nguồn gốc và phân bố: Cây cam là một trong những loại cây có lịch sử trồng trọt lâu
đời nhất (Thủy, 2015). Có nguồn gốc ở miền nam Trung Quốc, đông bắc Ấn Độ và
thường phân bố ở các vùng có khí hậu nhiệt đới và cận nhiệt đới, được trồng ở hơn
130 quốc gia bao gồm Ấn Độ, Anh, Pháp, Đức, Hà Lan, Brazil, Trung Quốc, Hoa Kỳ


5

và Tây Ban Nha (Milind and Dev, 2012). Ở Việt Nam, các tỉnh như Hà Giang, Yên
Bái, Lạng Sơn, Phú Thọ, Hà Nội, Thanh Hoá, Ninh Bình, Nghệ An và Hà Tĩnh là
những vùng sản xuất cam chính tại miền Bắc. Ngoài ra ở miền nam, cam cũng được
trồng nhiều ở các tỉnh như Cần Thơ, Tiền Giang, Vĩnh Long, Bến Tre, Đồng Tháp,
Trà Vinh, Đồng Nai (FAO, 2004).
1.1.2. Đặc điểm hình thái
Cây Cam thuộc loại cây gỗ nhỏ, cao 6-10m, phân cành nhiều, tạo thành tán dạng hình
cầu. Cành no thường chứa nhiều gai nhọc. Lá đơ, mọc cách, hình bầu dục hoặc trứng,
góc lá tròn, chóp lá nhọn, kích thước 5-15 x 2-8cm, cuống lá dài 1-3cm, có cánh mảnh
men theo 2 bên cuống. Hoa mọc đơn độc dưới nách lá, đôi khi mọc thành chùm với
vài ba hoa, hoa có đường kính 2-3cm, đài hoa có 5 thùy, 5 cánh hoa màu trắng. Quả
mọng, hình gần cầu, đường kính 4-12cm. Các múi chứa nhiều tép mọng nước màu
vàng. Vỏ ngoài màu xanh, vàng lục hay vàng da cam tươi với nhiều tuyến tinh dầu.
Thời gian từ khi hoa thụ phấn đến lúc quả chín cho thu hoạch thường vào khoảng từ
6-9 tháng. Năng suất cam ở các nước Đông Nam Á đạt khoảng 7-14 tấn/ha. Trung
bình trong mỗi quả cam, phần ăn được thường chiếm 40-50% khối lượng. Trong 100g
phần ăn được thường chứa 80-90g nước, 0.7-1.3g chất đạm, 0.1-0.3g chất béo, 1212.7g cacbonhidrat, 0.5g chất xơ, 200IU vitamin A, 45-61g vitamin C, 0.5-2.0g acid
citrid (Lã Đình Mỡi và cộng sự, 2001).
1.1.3. Thành phần hóa học
Trái cam có chứa 1,5% tinh dầu . Các thành phần chính là D-limonen (90%), citral,
citronellal, nootkaton, sinesal, n-nonanal, n-decanal, n-dodecanal, linalyl acetate,
geranyl acetate, citronelyl acetate và anthranil acid methyl Ester. Flavonoid lipophilic
và furanocumarines có trong dầu ép. Một số glycosides flavone gây đắng trong vỏ
cam như neohesperidin và naringin, thành phần đường là neohesperidose, và rutin có
phần đường là rutinose, cả hai loại đường là disaccharide glucose và rhamnose (6desoxymannose) (Milind and Dev, 2012).


6

Bảng 1. 2 – Thành phần hóa học trong quả cam
STT

Thành phần hóa học
Flavone glycosides: Neohesperidin, Naringin, Hesperidin,

Bộ Phận

Narirutin, Triterpene; Limonene, citrol
Pigment; Anthocyanin, Beta-cryptoxanthin, Crytpoxanthin,
1

Vỏ

Zeaxanthin and Rutin, Eriocitrin, Homocysteine
Polymethoxylated flavones; Tangeretin and Nobiletin
Flavonoids; Citacridone, Citbrasine and Noradrenaline

2
3

Terpenoids; Linalool, β elemene
Triterpenes; Limonene
Vitamin:
B1, B2, B3, B5, B6, and Vitamin C

4

Khoáng chất:

Lá cam
Hoa

Quả

Canxi, sắt, magiê, kẽm, phốt pho, kali

Nguồn: (Milind and Dev, 2012)
1.1.4. Tình hình sản xuất
 Tình hình sản xuất trên thế giới
Sản lượng và tiêu thụ quả của các loại cây có múi (cam quýt) tăng mạnh từ năm 1980
(FAO, 2003). Các nước dẫn đầu trong sản xuất các loại quả có múi như Brazil, Mỹ,
Nhật Bản, Trung Quốc, Mexico, Pakistan và các nước thuộc Khu vực Địa Trung Hải
(Kamal et al., 2011).
Theo số liệu thống kê của USDA (2017), Sản lượng cam trên toàn cầu là 49,6 triệu
tấn tăng 2,4 triệu tấn so với năm trước. Braxin với 18,2 triệu tấn là nước dẫn đầu về
sản lượng cam trên thế giới. Trung Quốc là nước đứng thứ hai với 6,2 triệu tấn. Ở
Hoa Kỳ, Florida chiếm 60% và California chiếm 40% sản lượng cam, do diện tích
trồng cam ở Florida liên tục giảm dẫn đến sản lượng cam của Mỹ giảm 470 tấn xuống
còn 4,9 triệu tấn. Sản lượng ở các nước Châu Âu cũng giảm 197 tấn xuống còn 6,1
triệu tấn. Nhập khẩu và chế biến cam tương đối đồng đều ở các nước Châu Âu tuy
nhiên lượng tiêu thụ cam tươi giảm xuống do nguồn cung cấp thấp hơn.


7

Bảng 1. 3 – Sản xuất cam tươi hằng năm của một số nước trên thế giới (1,000 triệu
tấn)
Brazil
Trung Quốc
Châu Âu
Hoa Kỳ
Mexico
Ai Cập
Thổ Nhĩ Kỳ
Nam Phi
Ma-rốc
Argentina
Việt Nam
Úc
Costa Rica
Guatemala
Israel
Khác

2011/12
20,482
6,900
6,023
8,166
3,666
2,350
1,650
1,466
850
565
531
390
326
160
116
156

2012/13
16,361
7,000
5,890
7,501
4,400
2,450
1,600
1,659
784
550
521
435
315
152
73
160

2013/14
17,870
7,600
6,550
6,140
4,533
2,570
1,700
1,723
1,001
800
532
430
220
154
69
190

2014/15
16,716
6,600
5,954
5,763
4,515
2,635
1,650
1,645
868
800
590
430
335
160
86
193

2015/16
14,320
6,900
6,241
5,362
4,400
2,930
1,800
1,560
925
800
590
455
335
160
105
192

2016/17
18,197
6,200
6,050
4,892
4,375
3,000
1,855
1,560
960
650
590
470
345
160
115
191

Tổng

53,797

49,851

52,082

48,940

47,075

49,610

Nguồn: (USDA, 2017)
Bảng 1. 4 – Sản xuất nước cam của một số nước trên thế giới (1,000 triệu tấn, ở 65
độ Brix)
2011/12

2012/13

2013/14

2014/15

2015/16

2016/17

Brazil

1,263

980

1,230

1,006

848

1,222

Hoa Kỳ

681

607

476

438

383

355

Mexico

83

151

126

159

165

170

Châu Âu

82

83

114

97

100

101

Nam phi

26

39

48

42

45

44

Trung Quốc

40

45

55

50

46

42

Thổ Nhĩ Kỳ

9

8

9

8

9

9

Khác

28

21

25

31

22

25

Tổng

2,211

1,934

2,084

1,831

1,617

1,968

Nguồn: (USDA, 2017)


8

 Tình hình sản xuất ở Việt Nam
Nước ta là một nước nằm trong vùng khí hậu nhiệt đới ẩm, đa dạng về phân bố địa
hình, nhiệt độ trung bình năm ở miền Bắc là khoảng 21oC còn ở miền Nam là 27oC,
rất thích hợp với nhiều loại cây trồng trong đó có nhiều loại cây ăn quả đặc biệt là
các loại cây có múi hay còn gọi là cam quýt (Lã Đình Mỡi và cộng sự, 2005).
Một số giống cam nổi tiếng và phổ biến ở Việt Nam như cam Xã Đoài, cam Vân Du,
cam Sông Con, cam Hải Dương, cam Hưng Yên, cam mật và nhiều giống cam tùy
theo vùng trồng (FAO, 2004; Thủy, 2015).
Theo số liệu thống kê của USAD (2017), tình hình sản xuất, tiêu thụ và nhậu khẩu
cam được thể hiện như Hình 1.1

Sản lượng, tiêu thụ và nhập khẩu cam ở Việt Nam
1400
1200

Tấn

1000
800
600
400
200
0
2011/12

2012/13

2013/14

2014/15

2015/16

2016/17

Năm
Sản Lượng

Tiêu thụ tươi

Nhậu khẩu

Hình 1. 1 – Sản lượng, tiêu thụ và nhậu khẩu cam hằng năm ở Việt Nam


9

1.2

Tổng quan về tinh dầu cam

1.2.1. Giới thiệu về tinh dầu
Tinh dầu là hợp chất thơm được sử dụng rộng rãi trong ngành công nghiệp nước hoa,
dược phẩm và thực phẩm và các sản phẩm khác, là hỗn hợp của hơn 200 hợp chất
khác nhau. Các hợp chất này chủ yếu được hình thành từ hydrocacbon monoterpene
và sesquiterpene và các dẫn xuất oxy hoá của chúng như este, rượu và aldehyde
aliphat và xeton. Trọng lượng riêng của tinh dầu thường thấp hơn nước và chỉ một số
ít các loại tinh dầu có trọng lượng cao hơn nước, tinh dầu không hòa tan trong nước
nhưng tan trong hầu hết các dung môi hữu cơ như ete diethyl, hexane và ethyl acetate,
thường có phản ứng axit hay trung tính (Lã Đình Mỡi và cộng sự, 2001; Kamaliroosta
et al., 2016). Tên của tinh dầu được gọi theo cây mà chúng được khai thác và nó là
mùi hương đặc trưng cho cây, một số loại tinh dầu đã được nghiên cứu và xác định
là có khả năng kháng khuẩn cao (Ezejiofor et al., 2011; Nisha Pauline and Lakshmi,
2015).

Hình 1. 2 – Tình hình sản xuất tinh dầu của các nước trên thế giới năm 2008
Nguồn: (Baser and Buchbauer, 2010)


10

Tinh dầu cam được khai thác chủ yếu từ các tế bào trong vỏ quả cam, một số ít trong
lá, hoa . Được khai thác từ các sản phẩm phụ của quá trình chế biến quả cam, là một
trong những loại tinh dầu được sử dụng rộng rãi nhất trên thế giới. Thành phần chính
tạo mùi thơm đặc trưng của tinh dầu cam là D- Limonene (90%) (Milind and Dev,
2012).
Các loại cây cam quýt là nguồn nguyên liệu chính trong sản xuất tinh dầu trên thế
giới, chủ yếu là cam chiếm số lượng lớn. Một số loại tinh dầu quan trọng khác cũng
được chiết xuất từ các loại cam quýt khác như, chanh vàng, chanh xanh, quýt, bưởi
(Pekas, 2011).

Hình 1. 3 – Các sản phẩm tinh dầu chính
Nguồn: (Pekas, 2011)


11

Theo kết quả nghiên cứu của Kamaliroosta et al (2016), năng suất trung bình của tinh
dầu từ vỏ cam cao hơn so với các mẫu vỏ cam quýt khác như quýt, chanh (sweet
lemone), chanh (sour lemon), được thể hiện qua Hình 1.2.

Hình 1. 4 – Năng xuất trung bình của tinh dầu trong các mẫu vỏ cam quýt
Nguồn: (Kamaliroosta et al., 2016)
1.2.2. Giới thiệu về Limonene
Limonene là chất lỏng không màu ở trạng thái tự nhiên, tồn tại ở hai dạng đồng phân
quang học là D-limonene, L-limonene và sự kếp hợp D,L-limonen (dipentene).
Limonene có trong tự nhiên ở một số loại cây và bụi rậm như trong vỏ các loại quả
có múi, cây thì là, củ hồi, thì là ba tư (cây carum), cần tây và trong nhựa thông (Falk
Filipsson, Bard and Karlsson, 1998).
Limonene được sử dụng trong việc tẩy nhờn kim loại trong ngành công nghiệp sơn
(30% limonene), có tác dụng làm sạch trong ngành công nghiệp điện tử (50-100%
limonene), ngành công nghiệp in (30-100% limonene) và đóng vai trò là dung môi
trong sản xuất sơn. Ngoài ra limonene còn được sử dụng như hương vị phụ và hương
thơm trong thực phẩm, các sản phẩm giúp làm sạch trong gia đình và nước hoa. Hiện


12

nay độ tinh khiết của D-limonene thương mại là 90-98% (Falk Filipsson, Bard and
Karlsson, 1998).
Bảng 1. 5 – Một số tính chất vật lý và hóa học của limonene
D-limonene

L-limonene

D,L-limonene

(R) -1-methyl-4- (1methylethenyl)
cyclohexen
C10H16

(S) -1-methyl-4- (1methylethenyl)
cyclohexen
C10H16

1-metyl-4- (1methylethenyl)
cyclohexen
C10H16

163.23

163.23

163.23

T nc( C)

-74.35

-74.35

-95.9

Tosôi (oC)

175,5-176,0

175,5-176,0

175,5-176,0

0.8411

0.8422

0.8402

Áp suất hơi (pa)

190

190

190

Chỉ số khúc xạ

1,4730

1,4746

Hệ số quay quang

+125o

-125o

Tên khoa học

Công thức phân tử
Phân tử khối
o

o

Tỷ trọng (g/cm3 )

0o

Nguồn: (Falk Filipsson, Bard and Karlsson, 1998)
1.3

Phương pháp chưng cất hơi nước

Chưng cất lôi cuốn hơi nước là quá trình tách rời các chất dựa vào sự khác biệt của
chúng về nhiệt độ như các loại tinh dầu, nhựa, hydrocacbon,… không tan trong
nước và phân hủy ở nhiệt độ sôi của chúng. Về cơ bản, phương pháp chưng cất lôi
cuốn hơi nước cho phép tách một hoặc nhiều chất của hợp chất được chưng cất ở
nhiệt độ xác định (Kumar, 2010).
Tinh dầu thường chứa các chất có nhiệt độ sôi lên đến 200oC hoặc cao hơn, nhưng
trong quá trình trưng cất có sự có mặt của nước nên các chất này bay hơi ở nhiệt độ
gần 100oC ở áp suất khí quyển. Trong quá trình chưng cất nhiệt độ của hơi nước
phải đủ cao để lôi cuốn tinh dầu, nhưng không được quá cao vì nó sẽ làm phân hủy
các thành phần có trong tinh dầu. Khi nước bốc hơi lôi cuốn theo tinh dầu đi qua
ống dẫn và ngưng tụ xuống cổ gạn, đa phần tinh dầu đều nhẹ hơn nước nên nổi lên
trên một số khác nặng hơn nước nên chìm xuống đáy và sau đó được chiết tách
nước và thu tinh dầu (Kumar, 2010).


13

CHƯƠNG 2. VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP
2.1.

Vật liệu nghiên cứu

2.1.1. Địa điểm thực hiện đề tài
Tại phòng thí nghiệm cơ sở 6, trường Đại Học Lạc Hồng.
2.1.2. Vật liệu
Nguyên liệu vỏ cam tươi được thu lấy từ quán nước tại cơ sở 5, trường Đại Học Lạc
Hồng. Sau khi quả được ép lấy nước và vỏ cam là sản phẩm phụ bị bỏ đi, tận dụng
nguồn nguyên liệu đó nhóm đã thu lấy và thực hiện đề tài. Vì được thu lấy từ quán
nước nên nguồn nguyên liệu không được ổn định, không rõ thời gian và nguồn gốc.
2.1.3. Dụng cụ, thiết bị và hóa chất
 Dụng cụ và thiết bị
-

Bộ chưng cất lôi cuốn hơi nước.

-

Cổ gạn

-

Bình cầu 2 cổ 500ml.

-

Hệ thống cấp nước.

-

Bếp đun bình cầu.

-

Cân điện tử.

-

Nhiệt kế.

-

Và một số dụng cụ khác.

 Hóa chất
-

Na2SO4


14

2.2.

Phương pháp nghiên cứu

2.2.1. Quy trình trích ly tinh dầu từ vỏ cam được thực hiện trong đề tài.

Hình 2. 1 – Sơ đồ quy trình trích ly tinh dầu cam
2.2.2. Thuyết minh sơ đồ quy trình trích ly
 Vỏ cam tươi: được sau khi thu lấy, rửa sạch với nước.
 Loại bỏ: vỏ cam sau khi rửa sạch để ráo, tiến hành loại bỏ bớt lớp thịt màu
trắng của vỏ.


15

 Cân: Tiến hành cân 100g vỏ cam sau khi loại bỏ thịt màu trắng.
 Xay nhuyễn: Cho 100g vỏ cam và 100ml nước vào máy sinh tố, xay trong 20s.
 Chưng cất: Khảo sát s
Bước 1: Cho hỗn hợp vỏ cam xay vào bình cầu.
Bước 2: Thêm nước vào bình cầu có gắn nhiệt kế, sau đó gắng hệ thống chưng
cất.
Bước 3: Bật hệ thống nước lạnh chạy vào ống sinh hàn.
Bước 4: Đun sôi hỗn hợp trên bếp đun bình cầu ở nhiệt độ 110oC. Khảo sát
thời gian và tỷ lệ nguyên liệu : nước.
 Tách nhũ tinh dầu: Trong quá trình chưng cất, nước sôi lôi cuốn theo tinh dầu
bay lên và ngựng tụ ở cổ gạn. Tinh dầu nhẹ hơn nước tạo thành nhũ nổi lên
trên, ta tiến hành tách lấy nhũ.
 Làm khan: Sau khi tách lấy nhũ tinh dầu, tiến hành làm khan loại bỏ nước
bằng Na2SO4. Kết thúc quá trình làm khan ta thu được tinh dầu thô có màu
trong suốt.
2.2.3. Phương pháp bố trí thí nghiệm
Trong đề tài này, chúng tôi chỉ tập trung khảo sát ảnh hưởng của thời gian và tỷ lệ
(nguyên liệu : nước) đối với quá trình trích ly tinh dầu cam. Trong quá trình thực
hiện đề tài, nhiệt độ được cố định ở 110oC.
 Thí nghiệm 1: Khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ (nguyên liệu : nước) đối với
quá trình trích ly tinh dầu cam.
Mục đích: Tìm ra tỷ lệ tối ưu giữ nguyên liệu và nước cho quá trình trích ly tinh dầu
Bố trí thí nghiệm:
Nguyên liệu vỏ cam tươi: 100g
Tỷ lệ giữ nguyên liệu và nước được bố trí theo bảng sau:


16

Bảng 2. 1 – Ảnh hưởng của tỷ lệ giữ nguyên liệu và dung môi (nước)
Mẫu
1
2
3
4
5
6

Tỷ lệ nguyên liệu và nước
(g /ml)
100:150
100:200
100:250
100:300
100:350
100:400

Yếu tố cố định

Nhiệt độ: 110oC
Thời gian: 60 phút

Theo dõi sự ảnh hưởng và lượng tinh dầu thu được.
Vẽ đồ thị và biện luận.
 Thí Nghiệm 2: Khảo sát ảnh hưởng của thời gian đối với quá trình trích
ly tinh dầu cam.
Mục đích: Tìm ra thời gian tối ưu cho quá trình trích ly tinh dầu.
Bố trí thí nghiệm:
Nguyên liệu vỏ cam tươi: 100g
Thời gian trích ly được bố trí theo bảng sau:
Bảng 2. 2 – Ảnh hưởng của thời gian
Mẫu

Thời gian ( Phút )

Yếu tố cố định

1
2
3
4
5
6

40
60
80
100
120
140

Nhiệt độ: 110oC
Tỷ lệ nguyên liệu và nước (g/ml)

Theo dõi sự ảnh hưởng và lượng tinh dầu thu được.
Vẽ đồ thị và biện luận.


17

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
3.1. Ảnh hưởng của tỷ lệ giữ nguyên liệu và nước đối với quá trình trích ly
Trong thí nghiệm đầu tiên, quá trình chưng cất lôi cuốn hơi nước được thực hiện bằng
cách thay đổi tỷ lệ giữ nguyên liệu và nước từ 100:150 (g/ml) đến 100:400 (g/ml)
trong khí các yếu tố khác như nhiệt độ, thời gian được cố định. Kết quả được trình
bày trong sau.
Bảng 3. 1 – Ảnh hưởng của tỷ lệ giữ nguyên liệu và nước
Mẫu
1
2
3
4
5
6

Tỷ lệ nguyên liệu : nước
(g/ml)
100:150
100:200
100:250
100:300
100:350
100:400

Tinh dầu
(ml)
2.42
3.35
3.57
4.24
4.18
4.08

Nhiệt độ: 110ºC
Thời gian: 60 phút

4.50
4.00

Tinh dầu (ml)

3.50
3.00
2.50
2.00
1.50
1.00
0.50
0.00
0

1

2

3

4

5

6

7

Tỷ lệ (g/ml)

Hình 3. 1 – Ảnh hưởng của tỷ lệ nguyên liệu và nước đến lượng tinh dầu


18

Từ hình 3.1 cho thấy khi tăng tỷ lệ giữ nguyên liệu vâ nước thì lượng tinh dầu thu
được cũng tăng lên, ở tỷ lệ 100:300 cho lượng tinh dầu cao nhất. Khi tiếp tục tăng tỷ
lệ lên thì lượng tinh dầu thu được có xu hướng giảm dần.
3.2. Ảnh hưởng của thời gian đối với quá trình trích ly
Trong thí nghiệm tiếp theo, quá trình trích ly tinh dầu cam được thực hiện bằng
cách thay đổi thời gian khoảng 20 phút từ 40 – 140 phút, và các yếu tố khác như
nhiệt độ, tỷ lệ nguyên liệu và nước được cố định. Kết quả được trình bày trong bảng
sau.
Bảng 3. 2 – Ảnh hưởng của thời gian
Mẫu
1
2
3
4
5
6

Thời gian
(phút)
40
60
80
100
120
140

Tinh dầu
(ml)
3.26
4.38
4.92
6.33
5.09
5.32

Nhiệt độ: 110ºC
Tỷ lệ: 100:300 g/ml

7.00

Tinh dầu (ml)

6.00
5.00
4.00
3.00
2.00
1.00
0.00
0

20

40

60

80

100

Thời gian (phút)

120

140

Hình 3. 2 – Ảnh hưởng của thời gian đến lượng tinh dầu

160


19

Từ hình 3.2 cho thấy lượng tinh dầu thu được tăng theo thời gian và lượng tinh dầu
cao nhất ở 100 phút. Tiếp tục tăng thời gian chưng cất thì lượng tinh dầu có xu
hướng giảm dần.
CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
4.1.

Kết luận

Qua quá trình thực hiện đề tài này, chúng tôi rút ra kết luận sau:
Quá trình trích ly tinh dầu cam ở nhiệt độ 110oC thì thời gian và tỷ lệ nguyên liệu :
nước thích hợp là 100 phút và 100:300 g/ml.

Hình 4. 1 – Quy trình trích ly tinh dầu cam


Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Tải bản đầy đủ ngay

×