Tải bản đầy đủ

bài 7 phương pháp morh, volhard ứng dụng định lượng muối

BÁO CÁO KẾ HOẠCH HOÁ PHÂN TÍCH

SVTH: Lê Thị Kim Thoa
GVHD: Th.S Huỳnh Thị Minh Hiền
Ngày báo cáo: 7/12/2016


BÁO CÁO KẾ HOẠCH
BÀI 7: Phương Pháp Morh, Volhard Và Fajans.
Ứng Dụng Định Lượng NaCl


Thực nghiệm

Dung dịch

Dung dịch

Dung dịch

NaCl


AgNO3

KSCN

Phương pháp

Phương pháp

Mohr

Volhard

Định lượng NaCl


1. Pha 100ml dd NaCl 0,01N từ NaCl rắn

Cân 0,0585g NaCl
 

mNaCl =
Hòatan
tan
Hòa

Địnhmức
mức
Định

N
C NaCl

=


2. Pha 250ml dd KSCN 0,01N từ KSCN rắn

Cân 0,0585g NaCl
 


mKSCN =
Hòatan
tan
Hòa

Địnhmức
mức
Định

N
C KSCN

=


+
3. Xác định chính xác nồng độ Ag bằng dd chuẩn gốc NaCl 0,01N với chỉ thị
K2CrO4 5%
Thực hiện 3 lần thu được 
Dung dịch

V1= 10,1 ml

AgNO3

V2= 10,2 ml
V3= 10,2 ml

10,00ml dd NaCl
Chỉnh pH = 7
(bằng NaHCO3hoặc Na2B4O7)
3 giọt chỉ thị K2CrO4 5%

Chuẩn độ đến khi dd chuyển
từ trắng sang kết tủa đỏ nâu

 

 
 = 10,167 ml

 


=   = 0,0098N


+
4. Xác định chính xác nồng độ KSCN bằng dd chuẩn Ag với
chỉ thị Fe

3+
Thực hiện 3 lần thu được 

Dung dịch

V1= 10,5 ml

KSCN

V2= 10,6 ml
V3= 10,7 ml

 
 = 10,6 ml

 


=   = 0,0092N

10,00ml AgNO3
3 giọt chỉ thị Fe

 

3+

1ml HNO3 1:1 (pH = 2)

Chuẩn độ đến khi dd chuyển
từ trắng sang hồng


5. Xác định hàm lượng mẫu muối ăn bằng phương pháp Mohr



Nguyên tắc

 Dùng dung dịch AgNO3 để chuẩn độ ion Cl- trong dung dịch
+
2-9.75
Ag  + CrO4  ⇔ AgCl↓(Trắng) TAgCl=10

 Kết tủa AgCl màu trắng, bền trong môi trường axit và trung tính. Trong dung dịch NH3, AgCl tan tạo thành 
[Ag(NH3)2]

+

 Phản ứng chỉ thị:

2-11,95
2Ag + CrO4  ⇔ Ag2CrO4↓( đỏ nâu) TAg2CrO4=10

 Kết tủa Ag2CrO4 màu đỏ nâu, tan trong môi trường axit:
+
2Ag2CrO4 ⇔ 2Ag +CrO4
+
22H +CrO4  ⇔ HCrO4

 Điều kiện: Phản ứng phải thực hiện trong môi trường trung tính hoặc kiềm yếu.


5. Xác định hàm lượng mẫu muối ăn bằng phương pháp Mohr





Điều kiện
Phản ứng phải thực hiện trong môi trường trung tính hoặc kiềm yếu.
2Nếu xảy ra trong môi trường acid thì kết tủa Ag 2CrO4 màu đỏ nâu tan ra, ion CrO4  tham gia phản 
ứng phụ với H+:



+
2             Ag2CrO4           2Ag  + CrO4
+
2- 
             H + CrO4         HCrO4
+
Nếu xảy ra trong môi trường pH cao thì ion Ag  tham gia phản ứng phụ với OH  tạo kết tủa đen:
+
            2Ag  + OH         2AgOH         Ag2O + H2O

Lưu ý: Phải kiểm tra pH của dd trước khi chuẩn độ bằng 
giấy pH, sau đó dùng NaHCO3 hoặc Na2B4O7 chỉnh về pH 
bằng 7


5. Xác định hàm lượng mẫu muối ăn bằng phương pháp Mohr

Thực hiện 3 lần thu được 
Dung dịch

V1= 13,2 ml

AgNO3

V2= 13,0 ml

 

 
 = 13,1 ml

V3= 13,1 ml
 


10,00ml dd NaCl, muối ăn
3 giọt chỉ thị K2CrO4 5%

Chuẩn độ đến khi dd chuyển
từ trắng sang kết tủa đỏ nâu

= 89,5%


6. Xác định hàm lượng mẫu muối ăn bằng phương pháp
Volhand



Nguyên tắc

 Dùng một lượng dư chính xác dung dịch AgNO3 để tác dụng hết ion Cl- trong dung dịch theo phản ứng:
+

-9,75
 Ag   +  Cl      AgCl  (trắng) TAgCl= 10

 Lượng dư AgNO3 được chuẩn lại bằng dung dịch chuẩn KSCN (hay NH4SCN).
+

-11,97
Ag   + SCN    AgSCN   (trắng)  TAgSCN= 10

 Phản ứng chỉ thị khi cho dư 1 giọt KSCN:
3+  
2- 
Fe
+  SCN   FeSCN  (màu đỏ máu) 

 Ion Fe3+ chỉ tồn tại trong môi trường pH<2. 
 Do TAgSCN < TAgCl nên gần điểm tương dương dễ xảy ra các phản ứng phụ gây sai số:
+
AgCl    Ag    +   Cl
+
-   
Ag   +    SCN    AgSCN
+
23+
Ag    +   FeSCN      AgSCN  +  Fe


6. Xác định hàm lượng mẫu muối ăn bằng phương pháp
Volhand

Loại trừ ảnh hưởng bằng cách loại bỏ hay cô lập kết tủa AgCl.

 Lọc dung dịch để loại bỏ AgCl.
 Đun sôi sung dịch vài phút trước khi chuẩn độ để làm đông tụ kết tủa.
 Sử dụng chất hữu cơ không tan trong nước như nitrobenzen để bao kết tủa lại bằng cách lắt thật mạnh dung dịch trước 
khi chuẩn độ.



Điều kiện



Phản ứng chuẩn độ được thực hiện trong môi trường acid (thường dùng 
vài giọt acid HNO3 đậm đặc), vì:

  - Làm môi trường phản ứng để tránh sự thủy phân của Fe
  - Giúp kết tủa AgCl vón lại và khó tan hơn

3+


6. Xác định hàm lượng mẫu muối ăn bằng phương pháp
Volhand
Dung dịch
KSCN

 

Thực hiện 3 lần thu được 
V1= 13,5 ml

 
 = 13,4 ml

V2= 13,3 ml
V3= 13,4 ml

=  X 

10,00ml dd NaCl,
muối ăn, 20 ml AgNO3
3 giọt chỉ thị Fe

 

3+

1ml HNO3 1:1 (pH = 2)

Chuẩn độ đến khi dd chuyển
từ trắng sang hồng

= 84,9%




Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Tải bản đầy đủ ngay

×