Tải bản đầy đủ

BÀI báo cáo chiết lỏng lỏng

BÀI BÁO CÁO
MÔN: ANH VĂN CHUYÊN NGÀNH

CHỦ ĐỀ: CHIẾT CHẤT LỎNG – LỎNG
BIÊN SOẠN:
1. TRẦN MAI XUÂN THỊNH
2. NGUYỄN THỊ ANH THƯ
3. NGUYỄN THỊ HOÀNG NGUYÊN
4. NGUYỄN ANH THẮNG
5. LÂM HỒNG THẢO



MỤC LỤC
***
I.
II.
III.
IV.
V.


DA16HH

GIỚI THIỆU CHUNG
NGUYÊN TẮC VÀ ĐIỀU KIỆN
CÁCH CHIẾT
DUNG MÔI CHIẾT
ƯU NHƯỢC ĐIỂM VÀ PHẠM VI
ỨNG DỤNG

NHÓM 4


LỜI MỞ ĐẦU
S

uppose that you have a mixture of sugar in vegetable oil (it tastes sweet!) and you
want to separate the sugar from the oil. You observe that the sugar particles are
too tiny to filter and you suspect that the sugar is partially dissolved in the
vegetable oil.

What will you do?

I)GIỚI THIỆU CHUNG:
1.1. Định

nghĩa:

 Chiết lỏng lỏng là một phương pháp tách dựa trên sự chuyển pha của các

chất từ pha lỏng này sang pha lỏng khác do tính tan của chúng khác nhau
trong hai pha lỏng riêng biệt, trong đó một pha là dung dịch chứa chất cần
chiết, pha còn lại là dung môi chiết.
 Chiết lỏng lỏng là một phương pháp hiệu quả để tách hoặc loại bỏ các hợp

chất không mong muốn ra khỏi hỗn hợp.

DA16HH

NHÓM 4



II) NGUYÊN TẮT VÀ ĐIỀU KIỆN:
2.1. Nguyên tắc:
Nguyên tắc của kỹ thuật chiết này là dựa trên cơ sở sự phân bố của chất phân
tích vào hai pha lỏng (2 dung môi) không trộn lẫn được vào nhau (trong hai dung
môi này, có thể một dung môi có chứa chất phân tích) được để trong một dụng cụ
chiết, như phễu chiết, bình chiết. Và thế hệ số phân bố nhiệt động Kb của cân bằng
chiết là một yếu tố quyết định hiệu quả của sự chiếtvà tiếp đến là sự ảnh hưởng của
nhiệt độ, môi trường axit. Và Kpb là hằng số nhiệt động. Chiết theo kiểu này có hai
cách là chiết tĩnh và chiết theo dòng chảy liên tục. Trong phân tích, kiểu tĩnh được
ứng dụng nhiều hơn, và sự đơn giản của nó.

2.2. Điều kiện chiết:
Để có được kết quả chiết tốt, quá trình chiết phải có các điều kiện và đảm bảo
được các yêu cầu nhất định sau đây:
- Dung môi chiết phải tinh khiết cao, để không làm nhiễm bẩn thêm các chất phân
tích vào mẫu.
- Dung môi chiết phải hoà tan tốt các chất phân tích, nhưng lại không hoà tan tốt
với các chất khác có trong mẫu.
- Hệ số phân bố của hệ chiết phải lín, để cho sự chiết được triệt để.
- Cõn bằng chiết nhanh đạt được và thuận nghịch, để giải chiết được tốt.
- Sự phân líp khi chiết phải rừ ràng, nhanh và dễ tách ra riờng biệt các pha.
- Phải chọn môi trường axit, pH, loại axit thích hợp,
- Phải thực hiện trong nhiệt độ phù hợp và giữ không đổi trong cả quá trình.
- Phải lắc hay trộn đều mạnh để quá trình chiết xẩy ra được tốt.

DA16HH

NHÓM 4


2.3.Cơ sở lý thuyết:
 Phương pháp chiết tuân thủ định luật Fick I
 Định luật Fick I: quá trình khuếch tán xảy ra từ nơi có nồng độ cao đến nơi

có nồng độ thấp, động năng của quá trình được biểu diễn bằng gradien nồng
độ dc/dx, tức là lượng vật chất khuếch tán được qua một diện tích A nhất
định trong khoảng thời gian t với sự chênh lệch nồng độ dc trên một quãng
đường bằng dx bằng:

Trong đó:
D là hệ số khuếch tán
F là diện tích khuêch tán
T là thời gian khuêch tán
DA16HH

NHÓM 4


*Hệ số khuếch tán D :
 Tại nhiệt độ nhất định, tỷ lệ nồng độ của chất cần chiết trong dung môi và

dung dịch chiết là hằng số. Tỷ lệ này gọi là hệ số khuêch tán D.
 Thông số được sử dụng để thể hiện độ khuếch tán của chất cần phân tích vào
trong hai pha không trộn lẫn

Giả sử D = 2

DA16HH

NHÓM 4


Sử dụng lượng dung
môi lớn sẽ thu được lượng
chất lớn hơn.
III) CÁCH CHIẾT:
3.1. Phương pháp chiết tĩnh
Phương pháp chiết này đơn giản, không cần máy móc phức tạp, mà chỉ cần một
số phễu chiết (dung tích 100, 250, 500 mL), là có thể tiến hành được ở mọi phòng
thí nghiệm. Việc lắc chiết có thể thực hiện bằng tay, hay bằng máy lắc nhỏ. Tất
nhiên khi phải làm hàng loạt mẫu thì mất nhiều thời gian. Hiện nay người ta đó
cung cấp các hệ chiết đơn giản có 6, 9 hay 12 phễu với máy lắc nhỏ, nên việc thực
hiện chiết cũng dễ dàng và dễ đồng nhất điều kiện.

Các ví dụ:
Ví dụ 1: Chiết lấy các Retinoit (các Vitamin A) từ mẫu thực phẩm.
DA16HH

NHÓM 4


Loại mẫu thực phẩm có thể ở các dạng sau:
- Thực phẩm lỏng: Ví dụ sữa tươi.
• Cách 1: Lấy 10 mL mẫu vào bình chiết, thêm 20 mL rượu etylic tuyệt đối, 5-8
gam Na2SO4 khan, trộn đều, thêm 10 mL dung môi n-Hexan, lắc mạnh trong 5
phút, để trong tủ lạnh 2 phút cho phân lớp, tách lấy lớp n-Hexan có chứa các
Retinoit, làm khô pha chiết bằng Na2SO4 khan và phân tích các Retinoit (họ
Vitamin A) trong n-Hexan bằng HPLC hay MEKC.
• Cách 2: Lấy 10 mL mẫu vào bình chiết, thêm 15 mL nước cất, 10 mL rượu etylic
tuyệt đối, trộn đều, thêm 10 mL dung môi n-Hexan, lắc mạnh trong 5 phút, để
trong tủ lạnh 2 phút cho phân lớp, tách lấy lớp n-Hexan có chứa các Retinoit, làm
khô dịch chiết n-Hexan bằng Na2SO4 khan và phân tích các Retinoit trong nHexan bằng HPLC hay MEKC. Cách này áp dụng cho các loại sữa hộp đặc sánh.
- Các loại rắn, bột, rau quả, trứng thịt:
• Trước tiên phải nghiền hay xay mẫu thành bột và bảo quản ở -15 oC.
• Để xử lý: Lấy 5,00 gam mẫu đó xay mịn vào bình xử lý, thêm 15-20 gam
Na2SO4 khan, trộn đều, thêm 20 mL cồn tuyệt đối, lắc mạnh 5 phút, thêm tiếp 10
mL dung môi n-Hexan, lắc mạnh 5 phút, đặt vào tủ lạnh 4 phút cho phân lớp, tách
lấy lớp n-Hexan có chứa các Retinoit, làm khô bằng Na2SO4 khan, lấy dịch chiết
để phân tích chúng bằng HPLC hay MEKC.
- Mẫu huyết thanh:
Lấy 0,1 mL (100 LatexL) huyết thanh vào ống nghiệm, thêm 0,2 mL dung dịch
NaCl 0,9%, 2 mL rượu etylic tuyệt đối, lắc mạnh 2 phút, thêm 1,0 mL dung môi nHexan, lắc mạnh đều, ly tâm cho phân lớp, và tách lấy lớp n-Hexan có chứa các
Retinoit để phân tích chúng bằng HPLC hay MEKC.
Ví dụ 2: Chiết Latex và Latex-Caroten từ các loại mẫu rau quả.
+ Trước hết mẫu được chọn và xay thành bột, bảo quản ở -15 oC.
+ Lấy 5,00 gam mẫu đó xay mịn vào bình chiết, thêm 15-20 gam Na2SO4 khan, 1
gam MgCO3 khan, trộn đều, thêm 20 mL dung môi THF, khuấy đều trong 5 phút,
lọc hút chân không lấy pha hữu cơ THF có chứa các Caroten vào bình cất quay
chân không, cất quay cho đến cần khoảng 1 mL, để yên tiếp 1 phút cho khô, hoà
tan bó và định mức mẫu thành 5 mL bằng THF, và ly tõm bỏ cặn. Đây là dung dịch
để xác định các Latex và Latex-Caroten bằng phương pháp HPLC hay phương
pháp HPCEC.

3.2. Phương pháp chiết dòng chảy liên tục
DA16HH

NHÓM 4


Trong phương pháp chiết này, khi thực hiện chiết, hai pha lỏng không trộn được
vào nhau (hai dung môi, có một dung môi có chứa chất phân tích) được bơm liên
tục và đi ngược chiều nhau với tốc độ nhất định trong hệ chiết, như phễu chiết, hay
bình chiết liên hoàn đúng kín để chúng tiếp xúc với nhau. Hoặc cũng có thể chỉ
một dung môi chuyển động, cần một pha đứng yờn trong bình. Khi đó, chất phân
tích sẽ được phân bố vào hai dung môi theo tính chất của chúng, để đạt đến trạng
thái cân bằng. Chiết theo cách này hiệu suất cao. Đây là phương pháp chiết được
ứng dụng trong chiết sản xuất công nghệ.
Để thực hiện cách chiết này, phải có hệ thống máy chiết, cột chiết hay bình chiết,
có bơm để bơm các chất theo dũng chảy ngược chiều nhau với tốc độ nhất định
thích hợp, hoặc chỉ một chất, hay cả 2 chất chuyển động ngược chiều nhau, và phải
có bộ tách pha, để tách các chất ngay trong quá trình chiết, để lấy chất được chiết
ra liên tục, hay theo từng thời điểm (chu kỳ) nhất định, mà cõn bằng chiết đạt
được.

IV) DUNG MÔI CHIẾT:
 Dung môi phân cực: các chất có nhiều nhóm ưa nước (nhóm –OH,–COOH,-

NH2,-CONH2) thường dễ tan trong dung môi phân cực (các dung môi có
DA16HH

NHÓM 4


tính phân cực mạnh là nước, cồn etylic, metylic, isopropylic,
glyxerin,axeton…các dung môi có tính phân cực yếu là ete, clorofor…)
 Dung môi không phân cực: các chất có nhiều nhóm kị nước (các chất béo,
nhóm -CH3-C2H5 và đồng đẳng) hòa tan trong dung môi không phân cực
(các dung môi không phân cực là dầu hỏa, hexan, heptan…)

*Tác động của dung môi tới hiệu quả chiết:
 Tính thẩm thấu của dung môi vào nguyên liệu và tính chất lý hóa như tỉ

trọng, đột nhớt, độ sôi, tỉ nhiệt, nhiệt hóa hơi, tính cháy nổ cũng ảnh hưởng
đáng kể đến hiệu quả chiết.
 Mỗi dung môi có tính hòa tan chọn lọc riêng đối với chất cần chiết (được
đánh giá dựa vào hệ số khuếch tán)

*Hệ số khuếch tán của axit axetic trong các dung môi:

Solvent

Distribution Coefficient 20°C

n-Butanol

1.6

>10

Ethyl
Acetate

0.9

10

MIBK

0.7

2.0

Toluene

0.06

0.05

n-Hexane

0.01

0.015

Miscibility with water 20°C

V) ƯU NHƯỢC ĐIỂM VÀ PHẠM VI ỨNG DỤNG:
DA16HH

NHÓM 4


5.1) Ưu nhược điễm:


 Ưu điễm:
+ Dùng được cho cả chiết phân tích và sản xuất tách chiết lượng lớn,
+ Lấy riệng chất PT, loại được các chất ảnh hưởng, nhất là chất nền của mẫu,
+ Thích hợp cho làm giầu lượng nhỏ chất phân tích (có thể 10-50 lần),
+ Phục vụ cho chiết được cả các chất vô cơ và các chất hữu cơ,
+ Sản phẩm chiết phù hợp được cho nhiều phương pháp phân tích.
+ Hệ số chiết thường cao và ổn định
 Nhược điễm:
+Phải lắc bình lóng nhiều lần nên ở những lần chiết sau dung môi trong bình
lóng tạo nhũ tương, gây khó khăn trong việc tách pha thành hai lớp.
+ Làm tăng giá thành phương pháp
+ Thường tạo ra nhiều tạp chất hơn trong dung dịch chiết
+ Chỉ thích hợp sử dụng ở qui mô phòng thí nghiệm

5.2) Phạm vi ứng dụng:
*Trong nghiên cứu: Phương pháp chiết lỏng lỏng là một kỹ thuật cơ bản trong các
phòng thí nghiệm hóa học, thường được thực hiện bằng các phễu chiết.
Mục đích: tách các chất trong mẫu cần phân tích ở mọi lĩnh vực.
*Trong thực tế: Chiết dung môi hiện được ứng dụng trong tái tạo hạt nhân, sản
xuất quặng, sản xuất các hợp chất hữu cơ tinh khiết, sản xuất nước hoa, tinh dầu,
dầu thơm và một số ngành công nghiệp khác…

***HẾT***

DA16HH

NHÓM 4



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Tải bản đầy đủ ngay

×