Tải bản đầy đủ

Nghiên cứu quy trình xử lý mẫu nước tiểu để phân tích một số chất ma túy tổng hợp nhóm ATS bằng phương pháp CE c4d (2)

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
---------------------

Tạ Thùy Linh

NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH XỬ LÝ MẪU NƯỚC TIỂU
ĐỂ PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHẤT MA TÚY TỔNG HỢP
NHÓM ATS BẰNG PHƯƠNG PHÁP CE-C4D

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

Hà Nội – 2016


ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
---------------------

Tạ Thùy Linh


NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH XỬ LÝ MẪU NƯỚC TIỂU
ĐỂ PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHẤT MA TÚY TỔNG HỢP
NHÓM ATS BẰNG PHƯƠNG PHÁP CE-C4D

Chuyên ngành: Hóa phân tích
Mã số: 60440118

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC:
HD 1: TS. Nguyễn Thị Ánh Hường
HD 2: TS. Nguyễn Xuân Trường

Hà Nội - 2016

LỜI CẢM ƠN


Với lòng biết ơn sâu sắc, tôi xin chân thành cảm ơn TS. Nguyễn Thị Ánh
Hường và TS. Nguyễn Xuân Trường. Thầy, cô đã giao đề tài, tận tình hướng dẫn và
tạo mọi điều kiện thuận lợi nhất giúp tôi hoàn thành luận văn này.
Tôi xin chân thành cảm ơn công ty 3Sanalysis (http://www.3sanalysis.vn/) đã
hỗ trợ trang thiết bị cho nghiên cứu này.
Tôi xin cảm ơn sự hỗ trợ kinh phí của Đại học Quốc gia Hà Nội trong đề tài
QG.15.15: “Quy trình phân tích một số chất ma túy nhóm ATS (MA; MDA;
MDMA; MDEA) thường sử dụng ở Việt Nam trong mẫu bị bắt giữ và mẫu nước
tiểu bằng phương pháp điện di mao quản sử dụng detector độ dẫn không tiếp xúc
CE-C4D”.
Tôi cũng xin chân thành cảm ơn các thầy, cô giáo khoa Hóa, trường Đại học
Khoa học Tự nhiên đã dạy dỗ, chỉ bảo và động viên tôi trong suốt quá trình học tập
và nghiên cứu tại trường.
Tôi xin cảm ơn CN. Nguyễn Thị Liên và SV. Lê Thị Hương Giang đã phối
hợp thực hiện nghiên cứu này.
Tôi xin cảm ơn các anh, chị trong Trung tâm giám định ma túy – Viện Khoa
học hình sự cũng như các đồng nghiệp trong đội giám định Hóa học – phòng PC54
– CATP Hà Nội đã hết sức giúp đỡ, tạo điều kiện để tôi hoàn thành luận văn này.
Cuối cùng, tôi xin gửi lời cảm ơn sâu sắc tới gia đình, các bạn học viên và sinh
viên của Bộ môn Hóa phân tích đã luôn hỗ trợ, động viên, là chỗ dựa vững chắc
giúp tôi hoàn thành luận văn.
Hà Nội, ngày 01 tháng 3 năm 2016

Học viên
Tạ Thùy Linh

MỤC LỤC


MỞ ĐẦU ...................................................................................................................1
CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN........................................................................................3
1.1. Giới thiệu chung về ma túy tổng hợp nhóm ATS..........................................3
1.1.1. Nguồn gốc, tổng hợp của MA, MDA, MDMA và MDEA..................4
1.1.2. Vai trò và tác dụng của ma túy tổng hợp..............................................7
1.1.3. Cơ chế hoạt động...................................................................................8
1.2. Tình hình sử dụng ma túy tổng hợp nhóm ATS trên thế giới và Việt Nam. .8
1.2.1. Trên thế giới..........................................................................................8
1.2.2. Ở Việt Nam..........................................................................................10
1.3. Một số phương pháp xác định ma túy tổng hợp nhóm ATS........................11
1.3.1. Phương pháp điện hóa.........................................................................11
1.3.2. Phương pháp ELISA...........................................................................12
1.3.3. Các phương pháp sắc ký.....................................................................12
1.3.3.1. Phương pháp sắc ký khí.............................................................12
1.3.3.2. Phương pháp sắc ký lỏng...........................................................14
1.3.4. Các phương pháp điện di mao quản....................................................15
1.4. Các phương pháp xử lý mẫu phẩm sinh học................................................18
1.4.1. Phương pháp chiết lỏng - lỏng............................................................18
1.4.2. Phương pháp chiết pha rắn..................................................................20
CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM..................................................................................24
2.1. Mục tiêu và nội dung nghiên cứu.................................................................24
2.1.1. Mục tiêu nghiên cứu............................................................................24
2.1.2. Nội dung nghiên cứu...........................................................................24
2.2. Phương pháp nghiên cứu..............................................................................24
2.2.1. Phương pháp phân tích........................................................................24
2.2.2. Phương pháp xử lý mẫu......................................................................25
2.3. Hóa chất và thiết bị.......................................................................................26
2.3.1. Hóa chất...............................................................................................26
2.3.1.1. Chất chuẩn.................................................................................26
2.3.1.2. Hóa chất, dung môi....................................................................26
2.3.1.3. Chuẩn bị các dung dịch hóa chất...............................................26
2.3.2. Thiết bị, dụng cụ..................................................................................27
2.4. Các phương pháp đánh giá độ tin cậy của phương pháp phân tích.............28
2.4.1. Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ).................28
2.4.2. Độ chụm (độ lặp lại) của phương pháp...............................................28


2.4.3. Độ đúng (độ thu hồi) của thiết bị, của phương pháp..........................29
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN.............................................................30
3.1. Xây dựng đường chuẩn của các chất phân tích............................................30
3.1.1. Xây dựng đường chuẩn.......................................................................30
3.1.2. Đánh giá phương trình hồi quy của đường chuẩn..............................33
3.2. Đánh giá phương pháp phân tích..................................................................33
3.2.1.Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ)..................33
3.2.2. Đánh giá độ chụm (độ lặp lại) của thiết bị..........................................35
3.3. Nghiên cứu, tối ưu các điều kiện của quá trình chiết lỏng - lỏng nhằm
xác định MA, MDA, MDMA, MDEA trong mẫu nước tiểu.......................38
3.3.1. Khảo sát dung môi chiết......................................................................38
3.3.2. Khảo sát pH của môi trường chiết......................................................39
3.3.3. Khảo sát thể tích dung môi chiết.........................................................40
3.3.4. Đánh giá độ đúng và độ chụm của phương pháp chiết lỏng - lỏng....42
3.4. Nghiên cứu tối ưu các điều kiện của quá trình chiết pha rắn nhằm
xác định MA, MDA, MDMA, MDEA trong mẫu nước tiểu......................44
3.4.1. Khảo sát lựa chọn cột chiết.................................................................44
3.4.2. Khảo sát pH của dung dịch đệm.........................................................47
3.4.3. Khảo sát thành phần dung dịch rửa tạp...............................................48
3.4.4. Ảnh hưởng của thể tích dung dịch axit H3PO4 dùng để rửa tạp
đến hiệu suất thu hồi của chất phân tích..............................................50
3.4.5. Khảo sát ảnh hưởng của dung môi rửa giải........................................52
3.4.6. Ảnh hưởng của thể tích rửa giải đến độ thu hồi
của các chất phân tích.........................................................................53
3.4.7. Đánh giá độ đúng và độ chụm của phương pháp chiết pha rắn.........54
3.5. Phân tích mẫu thực tế....................................................................................56
3.6. Phân tích đối chứng phương pháp CE – C4D với phương pháp GC/MS....60
KẾT LUẬN ................................................................................................................62
TÀI LIỆU THAM KHẢO..........................................................................................63


PHỤ LỤC .................................................................................................................68


DANH MỤC CÁC BẢNG
Bảng 1.1. Thông tin về các chất phân tích (MA, MDA, MDMA, MDEA)................6
Bảng 3.1. Sự phụ thuộc của diện tích pic vào nồng độ
MA, MDA, MDMA, MDEA..................................................................31
Bảng 3.2. Phương trình hồi quy của các chất phân tích............................................32
Bảng 3.3. Kết quả so sánh giữa giá trị a với giá trị 0 của phương trình
đường chuẩn MA, MDA, MDMA, MDEA............................................33
Bảng 3.4. Giới hạn phát hiện của MA, MDA, MDMA, MDEA xác định bằng
phương pháp điện di mao quản CE-C4D................................................34
Bảng 3.5. Giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lượng (LOQ)
của MA, MDA, MDMA, MDEA...........................................................35
Bảng 3.6. Kết quả xác định độ lặp lại của thiết bị CE-C4D
trong định lượng MA..............................................................................35
Bảng 3.7. Kết quả xác định độ lặp lại của thiết bị CE-C4D
trong định lượng MDA...........................................................................36
Bảng 3.8. Kết quả xác định độ lặp lại của thiết bị CE-C4D
trong định lượng MDMA........................................................................37
Bảng 3.9. Kết quả xác định độ lặp lại của thiết bị CE-C4D
trong định lượng MDEA.........................................................................37
Bảng 3.10. Hiệu suất thu hồi của các dung môi ở pH= 7-11.....................................39
Bảng 3.11. Kết quả khảo sát độ đúng của phương pháp dựa trên
thêm chuẩn MA.......................................................................................42
Bảng 3.12. Kết quả khảo sát độ đúng của phương pháp dựa trên
thêm chuẩn MDA....................................................................................43
Bảng 3.13. Kết quả khảo sát độ đúng của phương pháp dựa
trên thêm chuẩn MDMA.........................................................................43
Bảng 3. 14. Kết quả khảo sát độ đúng của phương pháp dựa
trên thêm chuẩn MDEA..........................................................................43


Bảng 3.15. Kết quả xác định độ lặp lại của phương pháp chiết lỏng-lỏng
trong định lượng MA, MDA, MDMA và MDEA..................................44
Bảng 3.16. Hiệu suất thu hồi của quá trình chiết khi sử dụng cột SCX
và cột C18...............................................................................................47
Bảng 3.17. Hiệu suất thu hồi của chất phân tích ở các pH khác nhau của đệm........48
Bảng 3.18. Hiệu suất thu hồi của chất phân tích khi sử dụng dung dịch
rửa tạp khác nhau....................................................................................50
Bảng 3.19. Hiệu suất thu hồi của chất phân tích khi sử dụng thể tích dung dịch
H3PO4 rửa tạp khác nhau.........................................................................51
Bảng 3.20. Hiệu suất thu hồi của chất phân tích khi sử dụng dung môi
rửa giải khác nhau...................................................................................52
Bảng 3.21. Hiệu suất thu hồi của chất phân tích khi sử dụng thể tích
dung môi rửa giải khác nhau...................................................................53
Bảng 3.22. Kết quả khảo sát độ đúng của phương pháp dựa trên thêm chuẩn MA..54
Bảng 3.23. Kết quả khảo sát độ đúng của phương pháp dựa trên
thêm chuẩn MDA, MDMA và MDEA...................................................55
Bảng 3.24. Kết quả xác định độ lặp lại của phương pháp CE-C4D
trong định lượng MA, MDA, MDMA và MDEA..................................55
Bảng 3.25. Thông tin các mẫu nước tiểu được phân tích..........................................56
Bảng 3.26. Kết quả phân tích một số mẫu nước tiểu chứa ma túy............................57
Bảng 3.27. Kết quả phân tích mẫu nước tiểu H2.......................................................60
Bảng 3.28. Kết quả phân tích một số mẫu thực bằng phương pháp GC/MS............61


DANH MỤC CÁC HÌNH
Hình 1.1. Nguyên lý hoạt động của cảm biến đo độ dẫn không tiếp xúc.............16
Hình 1.2. Sơ đồ biểu diễn cấu trúc (A) và mạch điện tương đương (B)
của cảm biến đo độ dẫn không tiếp xúc.............................................16
Hình 2.1. Hệ thiết bị CE-C4D ...............................................................................25
Hình 3.1. Đường chuẩn của MA...........................................................................32
Hình 3.2. Đường chuẩn của MDA........................................................................32
Hình 3.3. Đường chuẩn của MDMA.....................................................................32
Hình 3.4. Đường chuẩn của MDEA......................................................................32
Hình 3.5. Điện di đồ xác định 4 chất ma túy trong nhóm ATS
với các dung môi chiết khác nhau..........................................................39
Hình 3.6. Điện di đồ xác định 4 chất ma túy nhóm ATS với dung môi
chiết etyl acetat ở pH khác nhau.............................................................40
Hình 3.7. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc hiệu suất thu hồi vào pH
môi trường chiết......................................................................................40
Hình 3.8. Điện di đồ biểu diễn kết quả khảo sát với lượng dung môi
chiết khác nhau........................................................................................41
Hình 3.9. Biểu đồ sự phụ thuộc của hiệu suất thu hồi vào thể tích
dung môi chiết.........................................................................................41
Hình 3.10. Điện di đồ phân tích mẫu SPE sử dụng cột SCX và cột C18..................47
Hình 3.11. Điện di đồ xác định 4 chất ma túy trong nhóm ATS
với các điều kiện pH đệm khác nhau......................................................48
Hình 3.12. Hiệu suất thu hồi của chất phân tích ở các pH khác nhau của đệm........49
Hình 3.13. Điện di đồ xác định 4 chất ma túy trong nhóm ATS với
các dung dịch rửa tạp khác nhau.............................................................50
Hình 3.14. Điện di đồ xác định 4 chất ma túy trong nhóm ATS
với thể tích H3PO4 rửa tạp khác nhau.....................................................51
Hình 3.15. Điện di đồ xác định 4 chất ma túy trong nhóm ATS
với các dung môi rửa giải khác nhau......................................................52
Hình 3.16. Điện di đồ phân tích một số mẫu nước tiểu ............................................58
Hình 3.17. Điện di đồ xác định MA trong mẫu nước tiểu H2
ở các mức nồng độ khác nhau................................................................59


Hình 3.18. Điện di đồ xác định MA trong mẫu nước tiểu H12
ở các mức nồng độ khác nhau................................................................60


DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT
Tên viết tắt

Tên đầy đủ

Ace

Axit Axetic

Arg

Arginine

C4 D

Detector đo độ dẫn kết nối kiểu tụ điện

CE

Phương pháp điện di mao quản

EOF

Dòng điện di thẩm thấu

GC

Sắc ký khí

GC/MS

Sắc ký khí khối phổ

His

Histidine

HPLC

Sắc ký lỏng hiệu năng cao

Leff

Chiều dài hiệu dụng của mao quản

Ltot

Tổng chiều dài mao quản

LOD

Giới hạn phát hiện

LOQ

Giới hạn định lượng

MEKC

Điện di mao quản điện động học Mixen

ATS

Amphetamin type stimulants

MA

Methamphetamine

MDA

Methylenedioxyamphetamine

MDMA

Methylenedioxymethamphetamine

MDEA

3,4-Methylenedioxyethamphetamine

Phos

Photphoric

ppm

Parts per million: phần triệu

%RSD

% độ lệch chuẩn tương đối

SD

Độ lệch chuẩn


MỞ ĐẦU
Tệ nạn ma túy là hiểm họa cho toàn xã hội, gây tổn hại sức khỏe, làm suy
thoái nòi giống, phẩm giá con người, phá hoại hạnh phúc gia đình, gây ảnh hưởng
nghiêm trọng đến trật tự, an toàn xã hội và an ninh quốc gia. Nguy hiểm hơn nữa,
việc tiêm chích ma túy còn là nguyên nhân lan truyền căn bệnh nguy hiểm
HIV/AIDS [2].
Hiện nay, việc sản xuất, vận chuyển, buôn bán và sử dụng ma túy ngày càng
tinh vi, phức tạp và khó kiểm soát. Các cán bộ phải làm giám định khá nhiều loại
chất và các chế phẩm của chúng, phải sử dụng các phương pháp khoa học đòi hỏi
phải nhanh hơn, chính xác hơn và đặc hiệu hơn. Kết quả giám định phải là tin cậy
và đáp ứng các yêu cầu của các cơ quan thực thi luật pháp của mỗi nước. Do vậy,
việc xác định đối tượng có sử dụng ma túy thông qua giám định mẫu phẩm sinh học
(nước tiểu) của chính đối tượng đó cũng rất cần thiết.
Ở Việt Nam, việc giám định ma túy trong các mẫu phẩm sinh học được thực
hiện bằng nhiều phương pháp như: phân tích miễn dịch, sắc ký khí (GC), sắc ký khí
– khối phổ (GC-MS), sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) với khả năng phát hiện tốt.
Tuy nhiên, đây là loại thiết bị đòi hỏi đầu tư ban đầu rất lớn đồng thời quy trình
kèm theo rất phức tạp do đó giá thành phân tích cao, thường được triển khai ở các
phòng thí nghiệm tuyến Trung ương. Trong khi đó, nhu cầu phân tích giám định các
chất ma túy tại các phòng thí nghiệm hình sự tuyến địa phương là rất lớn. Do đó,
việc nghiên cứu phát triển các phương pháp phân tích đơn giản, chi phí thấp nhằm
hỗ trợ điều tra tại các phòng thí nghiệm phân tích ma túy tuyến địa phương là rất
cần thiết. Trước tình hình thực tế đó, nhóm nghiên cứu của chúng tôi đã nghiên cứu
và bước đầu thành công trong việc xác định một số chất ma túy tổng hợp nhóm
ATS trong nước tiểu bằng phương pháp điện di mao quản sử dụng detector độ dẫn
không tiếp xúc (CE-C4D) với các kết quả: tối ưu được điều kiện phân tích để tách
đồng thời 4 chất ma túy MA, MDA, MDMA và MDEA; giới hạn phát hiện của MA
sau khi chiết và trước khi chiết là 10ppb và 500ppb [29].

1


Tuy nhiên, do nền mẫu nước tiểu thường khá phức tạp, chứa rất nhiều chất
khác nhau như ezym, vitamin, axit amin, các hợp chất hữu cơ khác và đặc biệt là
một lượng lớn các ion như: Na+, NH4+, Mg2+, Cl-, SO42-,… Hơn nữa, hàm lượng các
chất ma túy tổng hợp có thể rất thấp nên các thành phần khác trong nền mẫu sẽ gây
khó khăn cho phương pháp phân tích. Vì thế, để có kết quả phân tích tốt thì việc
làm sạch và làm giàu mẫu là rất cần thiết. Do đó, chúng tôi thực hiện đề tài
“Nghiên cứu quy trình xử lý mẫu nước tiểu để phân tích một số chất ma túy tổng
hợp nhóm ATS bằng phương pháp CE-C4D” trên cùng thiết bị đo mà không khảo
sát lại điều kiện tối ưu, nhằm nâng cao khả năng ứng dụng của phương pháp CEC4D đối với phân tích ma túy nói riêng và các nhóm chất khác nói chung, đáp ứng
nhu cầu thực tế.

2


CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
1.1. Giới thiệu chung về ma túy tổng hợp nhóm ATS
Ma túy là các chất gây nghiện có nguồn gốc tự nhiên hoặc nhân tạo [2], khi
đưa vào cơ thể sống có thể làm thay đổi một hay nhiều chức năng tâm - sinh lý của
cơ thể. Sử dụng ma túy nhiều lần sẽ bị lệ thuộc cả về thể chất lẫn tâm lý, gây hậu
quả nghiêm trọng cho cá nhân, gia đình và xã hội [2].
Ma túy tổng hợp dạng Amphetamine (Amphetamine - ATS - amphetaminetype-stimulans) là những chất ma túy được tổng hợp ra từ các hóa chất ban đầu (tiền
chất). Chúng có tác dụng kích thích nhất thời hệ thống thần kinh trung ương gây
hưng phấn và ảo giác hoang tưởng. Ngoài Amphetamine, Methamphetamine (MA)
và MDMA (còn gọi là Ecstasy) thì trong nhóm này còn có rất nhiều chất khác nhau,
được quy định trong Công ước quốc tế năm 1971 về sác chất hướng thần như:
MDA, MDE, MDEA, PMA, MMDA...Chúng có cấu trúc hóa học tương tự nhau
trên cơ sở khung của Amphetamine, do đó có tác dụng dược lý giống nhau.
Về mặt hóa học, chúng thuộc nhóm Phenylalkylamine và có thể được coi là
dẫn xuất của Amphetamine. Dạng bazo, một số chất có thể lỏng sánh, không màu,
một số chất khác ở dạng bột kết tinh màu trắng, không hòa tan trong nước, chỉ hòa
tan trong các dung môi hữu cơ như ethanol, diethyl ether và chloroform. Trong thực
tế chúng được dùng dưới dạng muối, chủ yếu là muối clohydrat. Ở dạng muối, tất
cả các chất ATS đều là những chất kết tinh không màu hoặc bột kết tinh màu trắng,
hòa tan trong nước và rượu ethanol, hòa tan ít trong chloroform và không hòa tan
trong diethyl ether. Các viên có màu sắc khác nhau được gặp trên thị trường là do
các cơ sở sản xuất pha thêm phẩm màu để tạo đặc điểm thương hiệu và nhằm đánh
lạc hướng các cơ quan thi hành pháp luật [11].
Đặc điểm và dạng dùng: Khác với heroine và các chất ma túy khác là các
chất này chỉ có hiệu lực tác dụng tối đa, gây cảm giác đê mê khi được đưa trực tiếp
vào cơ thể qua đường máu. Nếu sử dụng bằng hình thức uống thì chúng bị dịch tiêu
hóa phân hủy làm giảm tác dụng đáng kể. Vì vậy, trong thực tế Heroine và các chất

3


ma túy khác có nguồn gốc thuốc phiện chỉ thấy sử dụng qua đường tiêm, chích hoặc
hút, hít mà không sử dụng bằng đường uống. Các chất ATS có hiệu lực tác dụng khi
đưa vào cơ thể bằng đường trực tiếp là vào máu và cả đường tiêu hóa. Chính vì thế,
ngoài các hình thức sử dụng như đối với các chất ma túy khác, ma túy tổng hợp còn
được sử dụng bằng hình thức uống. Trong thực tế, một số ít trường hợp gặp các chất
ma túy tổng hợp ATS dưới dạng ống tiêm hay bột để pha tiêm, hút, hít, hình thức
phổ biến nhất vẫn là ở dạng viên nén, viên nhộng để uống với nhiều hình dáng, kích
thước, màu sắc và những ký hiệu rất khác nhau.
1.1.1. Nguồn gốc, tổng hợp của MA, MDA, MDMA và MDEA
Amphetamine là chất cơ bản của cả nhóm ma túy tổng hợp ATS và là chất
ma túy xuất hiện sớm nhất trong tất cả các chất ma túy thuộc loại này. Lần đầu tiên
trên thế giới Amphetamine được nhà hóa học L. Edeleano tổng hợp vào năm 1887.
Tiếp theo đó, vào năm 1888 trong khi nghiên cứu Ephedrin là một thành phần chính
có tác dụng chữa ho, hen của cây Ma hoàng, nhà bác học Nagayoshi Nagai người
Nhật đã phát hiện được Methamphetamine (MA). Đến năm 1983 chính nhà bác học
này đã tổng hợp được Methamphetamine. Đây là chất có tác dụng kích thích thần
kinh trung ương mạnh. Ngày nay, do lợi nhuận khổng lồ nên người ta đã sản xuất
hàng loạt các chất có tác dụng tương tự hoặc mạnh hơn rất nhiều MA, đồng thời
buôn bán và tổ chức sử dụng chúng [2,11].
Methamphetamine được tổng hợp bằng cách khử nhóm hydroxyl của
ephedrin (phenylmethylaminopropanol) hoặc pseudoephedrin. Nếu nguyên liệu là
ephedrin có từ cây Ma hoàng thì sản phẩm là d-methamphetamine có hoạt tính
mạnh. Nếu nguyên liệu từ ephedrin tổng hợp thì sản phẩm của chúng là d,lmethamphetamine có hoạt tính kém hơn. Ở châu Âu, người ta tổng hợp MA từ
phenylaxeton (benylmethylketon) [2,33].
3,4-methylenedioxyamphetamine (MDA) là chất ma túy tổng hợp dòng
amphetamine rất giống MDMA. Lần đầu tiên được tổng hợp vào năm 1910 để làm
thuốc giảm ngon miệng. Tuy nhiên do có tác dụng nguy hại đối với tâm thần, MDA
đã không được tung ra thị trường như một loại thuốc hợp pháp. Tác hại của nó đối

4


với hành vi nhân cách đã được nghiên cứu vào thập niên 1960, và bắt đầu từ đó xuất
hiện trên thị trường bất hợp pháp đầu tiên ở Mỹ rồi lan ra toàn thế giới. Nó gây ảo
giác mãnh liệt hơn MDMA và có thời gian tác dụng gấp đôi (từ 8 – 12 tiếng so với
MDMA chỉ có 3 – 5 tiếng). MDA thường được chế tạo tại những địa điểm bí mật để
thay thế cho MDMA và tung ra thị trường dưới dạng độc lập hay kết hợp với các
loại ma túy khác[11].
3,4-methylendioxymethamphetamine, còn gọi là “ecstasy” (MDMA) lần đầu
tiên được tổng hợp năm 1914 để dùng làm thuốc giảm ngon miệng, nhưng chưa bao
giờ được công nhận là thuốc đã đăng ký. MDMA được dùng thử nghiệm trong điều
trị bệnh tâm thần. Ecstasy là loại ma túy ăn chơi phổ biến đầu tiên ở Mỹ, sau đó là
Châu Âu và ngày càng lan rộng ra những nơi khác trên thế giới. MDMA được chế
tạo tại những địa điểm bí mật dưới dạng bột hay viên nén có nhiều màu sắc và hình
ảnh khác nhau.
3,4-methylendioxy-N-ethylamphetamine (MDEA) là chất tổng hợp dòng
amphetamine có tác dụng tương tự như ecstasy (MDMA). Tiếng lóng gọi là “Eve”,
MDEA nổi tiếng là một loại ma túy của vũ trường ở một số nước. Nó được chế tạo
bí mật để thay thế MDMA, trốn tránh kiểm soát và buôn bán dưới dạng viên nén
thuần chất hay kết hợp với một số ma túy khác.
Các thông tin về bốn chất ma túy tổng hợp được phân tích gồm: MA, MDA,
MDMA, MDEA trình bày trong bảng 1.1.

5


Bảng 1.1: Thông tin về các chất phân tích ( MA, MDA, MDMA, MDEA)

Chất

Tên gọi hóa học

CTPT

CTPT dạng
phân tích

C10H15N

C10H15N.HCl

CTCT

KLPT
pKa
(g/mol)

d-Methamphetamin
MA

(phenylmethylaminopropan
)

MDA

MDMA

MDEA

3,4-methylendioxy
amphetamine
3,4-methylendioxy
methamphetamine
3,4-methylendioxy-Nethylamphetamin

185,7

9,9

215,68

9,7

Tính tan

Độ
Nhiệt tinh
độ
khiết
nóng dạng
chảy bazo
(%)

tan trong

171

Methanol

±5

tan trong

188

Methanol

±3

tan trong

149

Methanol

±3

tan trong

200

Methanol

±3

80,2

.HCl
C10H13NO2

C10H13NO2.HCl
.HCl

C11H15NO2

C11H15NO2.HCl

229,7

9,9

C12H17NO2

C12H17NO2.HCl

243,77

9,9

.HCl

6

82,8

83,71

84,66


1.1.2. Vai trò và tác dụng của ma túy tổng hợp ATS
Tác động chủ yếu trên hệ thần kinh – hệ tim mạch – hệ tiêu hóa. Các biểu
hiện đáng chú ý bao gồm: nhồi máu cơ tim, tăng huyết áp kịch phát, bệnh lý mạch
máu não và viêm đại tràng thiếu máu. Những người lạm dụng ATS thường có hành
vi tình dục không an toàn. Các tác dụng không mong muốn và ít nguy hiểm là: nóng
bừng mặt, xanh xao, tím tái thiếu ô xy, sốt, đau đầu, nhịp tim nhanh, buồn nôn, nôn,
mất men răng, thở hụt hơi, run, loạng choạng. Ở phụ nữ có thai thường thai nhi
chậm lớn, nhẹ cân,vòng đầu nhỏ, sinh non.
Nếu dùng lần đầu hoặc dùng ít làm người ta ảo tưởng tăng năng lực phán
đoán, năng lực thần kinh, tăng hiệu quả làm với các công việc đơn giản. Nhưng lại
giảm hiệu quả đối với công việc phức tạp do thiếu tập trung. Nếu dùng thường
xuyên hoặc liều lượng lớn sẽ có tác dụng ngược lại, như chán chường, mệt mỏi, ảo
giác, hoang tưởng, hoảng loạn, đau đầu, tim đập nhanh, rối loạn vận mạch, kích
động, lẫn lộn, suy nhược tinh thần [2].
Tác dụng giảm đau: các chất ATS có tác dụng giảm đau nhẹ, tuy nhiên chưa
đủ để điều trị có hiệu quả.
Tác dụng trên hô hấp: các chất này kích thích trung tâm hô hấp, làm tăng
nhịp và cường độ hô hấp. Ở người bình thường thì tác dụng không đáng kể nhưng
khi hô hấp đã bị ức chế bởi các chất tác dụng trên hệ thần kinh trung ương thì chúng
có tác dụng kích thích hô hấp rõ rệt.
Tác dụng gây chán ăn: amphetamin và các chất tương tự đã từng được dùng
để điều trị chứng béo phì.
Về tâm thần: Bồn chồn, loạn khí sắc, mất ngủ, cáu kỉnh, hoảng sợ, lú lẫn, trở
nên thù địch, và các triệu chứng của rối loạn lo âu. Ý tưởng liên hệ, hoang tưởng
paranoid và các ảo giác cũng có thể xảy ra [2].
Liều dùng: người bình thường sử dụng không quá

200 mg đối với

amphetamin và 1g đối với methamphetamine (MA), khi dùng quá liều sẽ gây hôn
mê, co giật, chảy máu não dẫn đến tử vong. MDMA và MDEA với liều 30-100 mg

7


có thể tạo ra tác dụng kích thích thần kinh vừa phải, gây khoái cảm và rối loạn nhận
thức, liều 100-200 mg gây lo lắng, hoản loạn, ảo giác và trầm cảm.
Nguyên nhân: Do các chất ATS có tác dụng kích thích hệ thần kinh trung
ương, làm mất ngủ, mất cảm giác đói, làm tăng thể lực và tinh thần một cách giả
tạo. Vì vậy, trước đây các chất trong nhóm này được sử dụng trong y học làm thuốc
chống trầm cảm, giảm thể trọng... Cơ chế tác dụng là do chúng giải phóng các amin
nội sinh từ các vị trí ở đầu dây thần kinh, chủ yếu là norepinephrin. Một vài tác
dụng khác là do việc giải phóng dopamin.
1.1.3. Cơ chế hoạt động
Các chất nhóm ATS dễ hấp thu qua đường dạ dày- ruột, dễ dàng đi qua hàng
rào máu - não để gây tác dụng. Sau thời gian bán hủy trong máu 8 - 12 giờ, chúng
bắt đầu đào thải vào nước tiểu 20 phút sau khi được đưa vào cơ thể. Thông thường
amphetamin bài tiết vào nước tiểu dạng tự do khoảng 20 - 30% liều dùng, còn các
dạng chuyển hóa khác khoảng 25%. Tốc độ bài tiết phụ thuộc vào pH của nước tiểu.
Nếu pH kiềm thì sau 24 giờ lượng bài tiết là 45% liều và 2% ở dạng tự do. Nếu pH
axit thì lượng bài tiết là 78% và lượng tự do 68%. Ở điều kiện bình thường sau 24
giờ khoảng 30% liều được bài tiết vào nước tiểu dưới dạng chưa chuyển hóa, 90%
liều được đào thải trong 3 - 4 ngày [2].
Phần lớn các dẫn chất thay thế vòng của amphetamine được đào thải vào
nước tiểu dưới dạng không chuyển hóa. Khi sử dụng MDMA với liều 1,5mg/kg thể
trọng, nồng độ trong máu đạt được tối đa là 0,33 µg/mL sau 2 giờ, với nửa đời sinh
học là 8 giờ. Một lượng nhỏ MDMA chuyển hóa thành MDA. Sau khi uống MDEA
32 giờ, lượng MDEA chưa chyển hóa trong nước tiểu là 19%, trong khi đó các sản
phẩm chuyển hóa MDA là 28%, 4-hydroxy-3-methoxyethylphethamtamine
(HMEA) là 32% và 8 sản phẩm chuyển hóa khác dưới dạng vết.
1.2. Tình hình sử dụng ma túy tổng hợp nhóm ATS trên thế giới và ở Việt Nam
1.2.1. Trên thế giới
Theo báo cáo của UNDOC về số người sử dụng ma tuý cho hay, toàn cầu có
từ 172 đến 250 triệu người từng sử dụng ma tuý trái phép ít nhất một lần trong năm.

8


16 đến 51 triệu người sử dụng duợc chất ma tuý thuộc nhóm amphetamin; 12 đến
24 triệu người sử dụng ma tuý tổng hợp estasy. Những con số trên đây là tính cả
những người từng một lần thử qua ma tuý (có thể chưa nghiện). Còn về số người
nghiện ma tuý kinh niên, UNODC ước tính vào khoảng 18 đến 38 triệu người. Hằng
năm có khoảng 200.000 người chết vì ma túy. Thực tế này cho thấy ma túy có ảnh
hưởng xấu đến kinh tế, văn hóa của toàn thế giới. Vì vấn đề nghiêm trọng nên ngày
26/6 hàng năm được Liên Hợp Quốc chọn làm “Ngày quốc tế phòng, chống lạm
dụng ma túy” [10].
Hội nghị Báo cáo về tình hình ma túy trên toàn thế giới do Ủy ban Quốc tế
về phòng chống ma túy của Liên Hợp Quốc (UNODC) phối hợp với Văn phòng
Thường trực phòng chống ma túy (SODC) tổ chức, đánh giá: Trong suốt 100 năm
qua, các quốc gia trên thế giới đã kiên trì đấu tranh với các loại tội phạm liên quan
đến ma tuý. Kết quả đạt được tuy có nhiều ấn tượng, song ma tuý vẫn chưa bị nhổ
tận gốc khỏi đời sống con người. Năm 2012, có 6% trong tổng số người nghiện sử
dụng ATS, năm 2013 tăng lên 19%. Năm 2013, có tới gần 230 triệu viên
methamphetamine và 11,6 tấn methamphetamine dạng đá bị thu giữ. Cũng theo
UNODC, việc sử dụng methamphetamine tiếp tục gia tăng tại hầu hết các quốc gia
thuộc khu vực Đông Á và Đông Nam Á. Trong vòng 3 năm qua, lượng
methamphetamine bị thu giữ đã tăng hơn 2 lần trên phạm vi toàn cầu. Hoạt động
sản xuất methamphetamine được mở rộng tại Bắc Mỹ. Trong 144 tấn chất kích
thích dạng amphetamine (ATS) bị thu giữ trên thế giới, một nửa được thu giữ tại
Bắc Mỹ và ¼ tại Đông Á và Đông Bắc Á. Từ năm 2009 đến 2013, số lượng các
chất kích thần không được quản lý trên thị trường thế giới đã tăng hơn hai lần.
Đông Á, Đông Nam Á và Nam Á tiếp tục là nguồn cung cấp các tiền chất
pseudoephedrine và ephedrine sử dụng phi pháp vào việc sản xuất
methamphetamine trong khu vực và các khu vực khác trên thế giới. Các nước đứng
đầu về lượng xuất khẩu tiền chất tại châu Á là Hàn Quốc, tiếp đến là Nhật Bản,
Singapore, Thái Lan, Trung Quốc và Ấn Độ [5].

9


Methamphetamine thống lĩnh thị trường các loại ma túy tổng hợp toàn cầu và
đang mở rộng ở Đông Á và Đông Nam Á. Sử dụng methamphetamine dạng tinh thể
ngày càng tăng ở các khu vực thuộc Bắc Mỹ và châu Âu. Hiện nay, ATS vẫn là chất
ma túy chủ yếu sử dụng ở Nhật. Ngoài ra, số nguời đã sử dụng ATS ở Thụy Sĩ là
8%, Đức 2,8%, Tiệp Khắc 1,6%, Brazil là 5%. Tại Úc 25% nam và 12% nữ tuổi từ
20- 24 đã thử dùng ATS. Số lượng các vụ bắt giữ ATS kể từ năm 2009 – tăng gần
gấp đôi ở mức trên 144 tấn trong năm 2011 và 2012, và vẫn ở mức độ cao vào năm
2013 – cho thấy thị trường ATS mở rộng nhanh chóng trên toàn cầu. Cho đến tháng
12 năm 2014, có tổng cộng 541 loại chất kích thần mới (NPS) có tác động tiêu cực
đến sức khỏe đã được phát hiện và báo cáo tại 95 quốc gia và vùng lãnh thổ - gia
tăng 20% so với số lượng 450 loại của năm ngoái.
1.2.2. Ở Việt Nam
Tại Việt Nam, tình hình buôn bán, vận chuyển ma túy ngày càng phức tạp.
Cuộc chiến chống buôn lậu ma túy đã diễn ra trên 30 năm qua, ngày càng trở lên
khốc liệt. Bọn tội phạm ma túy tự trang bị vũ khí quân dụng, ngày càng hung hăng,
dùng mọi phương tiện để vận chuyển ma túy vào Việt Nam hay quá cảnh từ Việt
Nam đi các nước khác. Trong vài năm gần đây, trên hai tuyến biên giới Việt nam Lào và Việt - Trung các lực lượng chức năng đã phát hiện, bắt giữ gần 5.340 vụ
(chiếm 30% tổng số vụ bị bắt giữ trên toàn quốc). Điều đáng lưu ý là số vụ và lượng
ma túy tổng hợp (chủ yếu là ma túy đá) bị phát hiện, bắt giữ gia tăng nhanh chóng.
Các hình thức vận chuyển, cất giấu tinh vi, xảo quyệt như cất giấu trong hàng hóa,
trong cơ thể, hành lý để vận chuyển qua đường hàng không,.... Theo thống kê của
Bộ Công an, 6 tháng đầu năm 2013, trong nhiều loại ma túy bị bắt giữ, có tới 46 kg
và 140 nghìn viên ma túy tổng hợp [10].
Trong năm 2014, tình hình mua bán, sử dụng ma túy tổng hợp, nhất là ma
túy tổng hợp dạng “đá” tiếp tục gia tăng, đặc biệt trong giới trẻ; số lượng ma túy
tổng hợp thu giữ được trong năm 2014 nhiều hơn 147,7 kg ma túy tổng hợp so với
năm 2013. Nguồn ma túy tổng hợp tại Việt Nam chủ yếu từ Trung Quốc vận
chuyển qua các biên giới thuộc tỉnh Quảng Ninh và Lạng Sơn vào nội địa. Bên cạnh

10


đó, đối tượng phạm tội tiếp tục tìm cách sản xuất ma túy tổng hợp để tiêu thụ ngay
trong nội địa. Năm 2014, Lực lượng Cảnh sát điều tra tội phạm về ma túy đã phối
hợp với các lực lượng chức năng phát hiện, bắt giữ 19195 vụ với 28880 đối tượng
liên quan đến tội phạm ma túy; thu giữ 573,2 kg heroin; 19,3 kg cocain; 28,8 kg
thuốc phiện; 1536 kg cần sa; 231,2 kg và 165314 viên ma túy tổng hợp cùng nhiều
phương tiện, tài sản, vật chứng khác.
Một nghiên cứu về thực trạng sử dụng ma túy tổng hợp ở các thành phố lớn
cho thấy thuốc lắc (MDMA) là loại ATS phổ biến ở cả 3 thành phố, cao nhất là ở
thành phố Hồ Chí Minh với gần 80% đối tượng nghiên cứu báo cáo có sử dụng loại
ATS này. Methamphetamin cũng là loại ATS sử dụng phổ biến ở Hà nội và thành
phố Hồ Chí Minh (61,00% và 87.12%). Theo nhóm tuổi, các loại ATS như thuốc
lắc hay methamphetamin sử dụng phổ biến ở tất cả các nhóm tuổi (xấp xỉ từ 50%
đối tượng từng nhóm tuổi sử dụng), trong đó sử dụng phổ biến hơn ở nhóm dưới 40
tuổi [12].
Như vậy, để thực hiện đẩy lùi được ma túy thì việc quan trọng là phải có
nguồn chứng cứ kịp thời nhằm thực thi luật pháp và điều trị ngộ độc, cai nghiện. Do
đó việc xây dựng một phương pháp giám định ma túy nhanh, chính xác là rất cần
thiết.
1.3. Một số phương pháp xác định ma túy tổng hợp nhóm ATS
Việc phân tích ma túy tổng hợp nhóm ATS được thực hiện bằng nhiều
phương pháp khác nhau như các phương pháp sắc ký, phương pháp điện hóa,
phương pháp phân tích miễn dịch học, phương pháp điện di mao quản…
1.3.1. Phương pháp điện hóa
E.M.P.J. Garrido cùng cộng sự [15] đã tiến hành nghiên cứu tính chất điện
hóa của amphetamin (A), methamphetamin (MA), methylenedioxyamphetamin
(MDA) và methylenedioxymethamphetamin (MDMA) trong các dung dịch đệm
khác nhau bằng phương pháp vôn ampe vòng, sóng vuông, xung vi phân trên điện
cực glassy carbon trong khoảng pH 1,2 đến 12,2. Với MA, sóng anot xuất hiện ở
pH trên 9, Ep = +0,92V. Ở pH 2 có thể quan sát được sóng anot của MDA, Ep =
+1,17V. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của MDMA khi sử dụng phương
11


pháp von ampe xung vi phân tương ứng là 1,2 và 3,7 µM. Các tác giả đã định lượng
MDMA trong mẫu huyết tương thêm chuẩn. Kết quả thu được hiệu suất thu hồi
99,5%; 100,6%; 100,2%, độ lệch chuẩn (RSD) 1,4; 0,9; 1,1 % tương ứng với các
mức hàm lượng thêm chuẩn 15; 30; 45µM.
1.3.2. Phương pháp ELISA
Nguyên tắc: Phương pháp ELISA có rất nhiều dạng mà đặc điểm chung là
đều dựa trên sự kết hợp đặc hiệu giữa kháng nguyên và kháng thể, trong đó kháng
thể được gắn với một enzyme. Khi cho thêm cơ chất thích hợp (thường là
nitrophenol phosphate) vào phản ứng, enzyme sẽ thủy phân cơ chất thành một chất
có màu. Sự xuất hiện màu chứng tỏ đã xảy ra phản ứng đặc hiệu giữa kháng thể với
kháng nguyên và thông qua cường độ màu mà biết được nồng độ kháng nguyên hay
kháng thể cần phát hiện.
Marleen Laloup và cộng sự [24] đã sử dụng phương pháp này để xác định
amphetamin, MDMA, MDA trong mẫu máu và nước bọt. Phương pháp phân tích
này có thể dự đoán được sự hiện diện của một trong hai amphetamin hoặc
MDMA/MDA (MDMA và sản phẩm chuyển hóa của nó MDA) với độ nhạy đạt
98,3% và độ đặc hiệu 100%. Đây là một kỹ thuật sàng lọc nhanh và chính xác để
xác định amphetamin, MDMA/MDA trong các mẫu nước bọt và huyết tương dương
tính.
1.3.3. Các phương pháp sắc ký
1.3.3.1. Phương pháp sắc ký khí
Trong phương pháp này, pha động là chất khí, pha tĩnh là rắn hoặc lỏng.
Phương pháp có hiệu quả tách rất cao, thời gian phân tích nhanh, với detector phù
hợp thì giới hạn phát hiện của phương pháp có thể đạt 0,1 ppb [8].


Bằng phương pháp sắc ký khí sử dụng detector ion hóa ngọn lửa (GC/FID)

kết hợp kỹ thuật vi chiết pha rắn, Nikolaos Raikos và các cộng sự [25] đã đưa ra
một quy trình phân tích amphetamin, MA, MDA, MDMA, MDEA trong mẫu nước
tiểu. Quá trình phân tích được thực hiện với chế độ bơm mẫu chia dòng, khí mang
sử dụng heli với tốc độ dòng khí là 1 ml/phút, nhiệt độ ở bộ phận bơm mẫu và
detector lần lượt là 220 và 2800C. Nhiệt độ cột tách được giữ ở 400C trong vòng 1
phút và sau đó tăng lên 2800C với tốc độ 200C/phút, giữ trong 5 phút. Giới hạn phát
12


hiện cho MA, MDA, MDMA, MDEA lần lượt là 30; 40; 35; 35 ng/ml. Hiêu suất
thu hồi đạt được như sau: MA (20–38,1%), MDA (5,1–6,6%), MDMA (7–9,6%) và
MDEA (5,4–9,6%)
 Tác giả Eunyoung Han và cộng sự [16] đã sử dụng phương pháp sắc ký khí
khối phổ (GC/MS) để xác định MDA, MDMA trong mẫu tóc và mẫu nước tiểu. Các
tác giả sử dụng cột tách là cột mao quản silica (cột mao quản HP-5MS, 30,0 m ×
250 µm × 0,25 µm). Khí mang sử dụng là Heli với tốc độ dòng 1,0 ml/phút, nhiệt
độ bộ phận bơm mẫu là 2800C, duy trì nhiệt độ cột tách ban đầu 100 0C trong 1 phút
sau đó tăng lên 2700C với tốc độ 200C/phút và duy trì nhiệt độ này trong 10 phút,
thể tích bơm mẫu là 1 µL. Chất phân tích được định danh dựa vào thời gian lưu,
thời gian lưu cho các chất tương ứng: MDMA, m/z 154; 162; 7,56 phút; MDA, m/z
162; 135; 6,85 phút; MDMA-d5 (chất nội chuẩn), m/z 158, 167; 7,54 phút; MDAd5 (chất nội chuẩn) m/z167, 136, 6.84 phút.Giới hạn phát hiện đạt được cho cả hai
chất phân tích là 0,125 ng/mg khi sử dụng 10mg tóc. Hiệu suất thu hồi đạt được
97,19 % và 99,17 % lần lượt với MDMA và MDA. Kết quả phân tích cho thấy hàm
lượng MDMA, MDA tương ứng trong mẫu tóc là 0,84 ng/mg ÷ 34,06 ng/mg, trong
mẫu nước tiểu là 0,15 ng/mg ÷ 1,03 ng/mg
 Nhóm tác giả Đặng Đức Khanh, Trần Việt Hùng, Trần Thị Thúy đã xác định
MA, MDA, MDMA trong mẫu nước tiểu bằng phương pháp sắc ký khí - khối phổ
kết hợp chiết pha rắn [4]. Quy trình sử dụng chất nội chuẩn đồng vị là MDA-d5,
mẫu nước tiểu được tách chiết và làm sạch trên cột chiết pha rắn C8 loại 500 mg,
chất ma túy được tạo dẫn xuất với trifluoroacetic anhydride trước khi phân tích trên
sắc ký khí khối phổ. Quy trình xây dựng có độ thu hồi trong khoảng từ 89,0-97,2%;
độ lặp lại có RSD < 8%; giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của các chất
MA, MDA, MDMA lần lượt là 1,4 ng/ml, 1,5 ng/ml, 1,1 ng/ml và 4,6 ng/ml, 4,9
ng/ml, 3,6 ng/ml. Ứng dụng quy trình đã xây dựng phân tích 56 mẫu nước tiểu gửi
giám định ma túy, kết quả phát hiện các chất ma túy MA, MDA, MDMA trong mẫu
với nồng độ từ 30-480 ng/ml.
1.3.3.2. Phương pháp sắc ký lỏng

13


Sắc ký lỏng là quá trình xảy ra trên cột tách với pha tĩnh là chất rắn và pha
động là chất lỏng (sắc ký lỏng - rắn). Mẫu phân tích được chuyển lên cột tách dưới
dạng dung dịch [7]. Khi tiến hành chạy sắc ký, các chất phân tích được phân bố liên
tục giữa pha động và pha tĩnh. Trong hỗn hợp các chất phân tích, do cấu trúc phân
tử và tính chất lý hóa của các chất khác nhau nên khả năng tương tác của chúng với
pha tĩnh và pha động khác nhau. Do vậy, chúng di chuyển với tốc độ khác nhau và
tách ra khỏi nhau. Đã có rất nhiều công trình nghiên cứu của các tác giả khác nhau
sử dụng phương pháp này, có thể kể đến như:
• Lin Zhang và cộng sự tại khoa Hóa dược trường đại học dược Hebei đã sử
dụng phương pháp sắc ký lỏng siêu hiệu năng (UPLC) [22] để xác định 12 loại ma
túy bị cấm amphetamin, methamphetamin, 3,4-methylenedioxyamphetamin,3,4methylene-dioxymethamphetamin,

N-methyl-1-(3,4-methyl-enedioxyphenyl)-2-

butanamin,3,4-methylenedioxyethylamphetamin,

p-methoxymethamphetamin,

ephedrin, N-methylephedrin, cathinon, methcathinon, ketamin trong mẫu máu và
mẫu nước tiểu. Các chất phân tích được tách trên cột BEH Phenyl; 100mm ×
2,1mm, 1,7µm, được giữ ở nhiệt độ 35 0C. Dung dịch pha động gồm CAN (dung
dịch A) và dung dịch 0,3% FA trong nước (dung dịch B). Chương trình gradient
pha động với dung dịch Anhư sau: phút 0,00 - 3,00: tăng từ 10% đến 50% dung
dịch A; phút 3,00 - 4,00: tăng lên 90% dung dịch A; phút 4,00 - 4,10: giảm xuống
10% dung dịch A; từ phút thứ 4,00 – 6,00 duy trì 10% dung dịch A. Khoảng tuyến
tính cho các chất MA, MDA, MDMA, MDEA lần lượt là: 0,2 ÷ 20 ng/mL; 0,5 ÷ 50
ng/mL; 0,1 ÷ 10 ng/mL; 0,1 ÷ 10 ng/mL. Các tác giả cũng đã xác hàm lượng của
các chất này trong một số mẫu máu và mẫu nước tiểu. Kết quả phân tích phát hiện
thấy MDA trong một mẫu nước tiểu với hàm lượng 35ng/mL và cũng phát hiện
MA, MDEA, ketamin và một số chất khác trong các mẫu máu phân tích.
• Cũng với phương pháp này, Marta Concheiro và cộng sự [22] đã tiến hành
xác định MDMA, MDEA, MDA, MBDB trong nước bọt. Sau khi thực hiện chiết
lỏng – lỏng, các chất phân tích được xác định bằng phương pháp HPLC kết hợp
detector huỳnh quang, bước sóng kích thích là 285nm và bước sóng phát xạ là 320

14


Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Tải bản đầy đủ ngay

×